Криминалистическое исследование спиртосодержащих веществ
Курсовой проект - Юриспруденция, право, государство
Другие курсовые по предмету Юриспруденция, право, государство
?й доли метилового спирта основан на окислении метилового спирта в среде ортофосфорной кислоты марганцовокислым калием до формальдегида, который образует с динатриевой солью хромотроповой кислоты соединение сиреневой окраски, интенсивность которой измеряют на фотоэлектроколориметре.
По физико-химическим показателям коньяки должны соответствовать требованиям (таблица 5.)
В коньяках (бренди), разлитых в бутылки, допускается отклонение от норм: по крепости: 0,3 %; по массовой концентрации сахара 2 г/дм3.
Содержание токсичных элементов в коньяках не должно превышать допустимые уровни, установленные в медико-биологических требованиях и санитарных нормах качества продовольственного сырья и пищевых продуктов Минздрава.
Определение массовой концентрации Сахаров
Массовую концентрацию Сахаров определяют двумя методами, предусмотренными государственным стандартом: методом Бертрана и прямым титрованием.
Метод Бертрана основан на восстановлении инвертным сахаром окисной формы меди в растворе Фелинга в закисную. Закисную форму меди переводят в окисную с помощью сернокислой окиси железа. Образовавшуюся закись железа определяют перманганатэметрйчески.
Таблица 5
Определение массовой концентрации сахаров прямым титрованием. Метод основан на восстановлении инвертным сахаром окисной формы меди (раствор Фелинга) в закисную. Титрование определенного объема раствора Фелинга установленной концентрации производят испытуемым раствором, содержащим сахар, до полного восстановления окиси меди в закись. Конец реакции устанавливают с помощью индикатора метиленового голубого. Метод применяется для коньяков с содержанием сахара более 1 г в 100 см3.
Определение массовой концентрации летучих кислот
Определение массовой концентрации летучих кислот проводят двумя методами, предусмотренными стандартом: методом отгонки с водяным паром и методом дробной перегонки.
Метод отгонки с водяным паром основан на отгонке летучих кислот из вина и коньячного спирта с помощью водяного пара в специальном приборе представляющим собой аналог перегонного аппарата. Дистиллят титруют раствором щелочи в присутствии фенолфталеина.
Метод дробной перегонки (метод Матье) действителен для коньяков с массовой концентрацией летучих кислот до 1 г/дм3. Метод основан на отгонке летучих кислот коньяков без водяного пара. По мере уменьшения объема коньяка, в процессе перегонки в перегонную колбу периодически, для восполнения объема, добавляют дистиллированную воду. Дистиллят титруют раствором щелочи в присутствии фенолфталеина.
Определение массовой концентрации летучих кислот в коньяках производят после предварительной их перегонки.
Определение массовой концентрации метилового спирта в коньяках и коньячных спиртах
Данный метод распространяется на коньяки и коньячные спирты и устанавливает колориметрический метод определения метилового спирта с динатриевой солью хромотроповой кислоты.
Метод основан на окислении метилового спирта в кислой среде марганцовокислым калием до формальдегида, который образует с динатриевой солью хромотроповой кислоты соединение, имеющее розово-фиолетовую окраску.
Навеску метилового спирта массой 1 г, взвешенную в бюксе, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и объем доводят до метки раствором этилового спирта объемной долей 40 %.
Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью по 50 см3 отмеривают 1,25; 2,50; 3,75; 5,00; 6,25; 7,50 и 8,75 см3 основного раствора метилового спирта и содержимое каждой колбы доводят до метки раствором этилового спирта объемной долей 40 %. Массовая концентрация полученных растворов соответствует 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25; 1,50 и 1,75 г/дм3 метилового спирта.
При приготовлении контрольного раствора вместо 0,25 см3 раствора этилового спирта берут такое же количество дистиллированной воды.
Для испытания можно использовать дистиллят коньяка или коньячного спирта, оставшийся после определения крепости. В этом случае дистиллят разбавляют до получения раствора объемной долей этилового спирта 40 %.
В молодом бесцветном коньячном спирте содержание метилового спирта определяют без перегонки.
Массовую концентрацию метилового спирта X1 в коньяках и коньячных спиртах, г/дм3, вычисляют по формуле:
где m - массовая концентрация метилового спирта, найденная по градуировочному графику, г/дм3; A- кратность разбавления коньяка или коньячного спирта.
Вычисление проводят до второго десятичного знака. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений и округляют его до второго десятичного знака.
Методами физико-химического анализа в вине определяют относительную плотность вина, объемную долю этанола (этилового спирта), массовую долю Сахаров, общей и свободной сернистой кислоты, диоксида углерода (для игристых и шипучих вин), железа, титруемую кислотность, общий и приведенный экстракт вина и т. д.
По содержанию спирта и сахара вина и обработанные виноматериалы должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 6.
Таблица 6
Остальные нормируемые показатели для вин и виноматериалов представлены в таблице 7.
Таблица 7
Определение относительной плотности
Плотность - важный физический показатель для объективной характеристики вина. Обычно пользуются так называемой относительной плотностью d, которая показывает ?/p>