Комплексная стандартизация. Определение содержания влаги в зерне
Контрольная работа - Сельское хозяйство
Другие контрольные работы по предмету Сельское хозяйство
до 1,3-2,6 кПа (13-23 мБар или 10-20 мм. рт. ст.), например, водяной насос.
Аппарат для высушивания при пониженном давлении с объемом, позволяющим вставлять в него металлические лотки.
Сушильная трубка (см. рис. 3), состоящая из двух секций, одна из которых закрыта с одного конца и предназначена для металлической чашки. Другая секция предназначена для стеклянной чашки и снабжена полукапиллярной трубкой и запорным краном для соединения с насосом. Обе секции соединяются стеклянным шлифом. В таком устройстве можно охладить высушенную пробу без эксикатора.
Сушильный шкаф с постоянной температурой 45-50С.
Осушитель воздуха, состоящий из промывочной бутыли с серной кислотой, соединенной с трубкой, в которой находится оксид фосфора (Р2О5), нанесенный на стекловату.
Методика определения
Продукты, не требующие помола, должны обладать гранулометрическими характеристиками, описанными в п. 1. Если продукт требует помола и его влажность 9-15 масс.%, то его размалывают без кондиционирования по методике, приведенной в п. 1. Если влажность продукта менее 9 масс.%, то перед помолом его кондиционируют в атмосфере лаборатории. В случае если влажность продукта более 15 масс.%, его кондиционируют по следующей методике.
Взвешивают с точностью до 0,01 г около 100 г зерна в металлическом лотке. Затем помещают лоток в аппарат для высушивания при пониженном давлении, в который предварительно поставлены чашки Петри с оксидом фосфора слоем около 1 см. Постепенно снижают давление до 1,3-2,6 кПа. Перекрывают соединение с вакуумным устройством и оставляют пробу при нормальной температуре на 2-4 дня. За это время ее влажность должна достичь 9-15 масс.%. После этого восстанавливают атмосферное давление в аппарате, пропуская атмосферный воздух через аппарат для сушки воздуха. После кондиционирования взвешивают пробу с точностью до 0,01 г и быстро размалывают около 30 г пробы.
Проведение определения
Быстро взвешивают с точностью до 0,0002 г около 3 г испытуемого материала в металлической чашке, которая также была предварительно высушена и взвешена вместе с крышкой с той же точностью.
Открытую металлическую чашку с пробой (крышка от нее остается в эксикаторе) помещают у закрытого конца сушильной трубки, около нее помещают стеклянную или фарфоровую чашку со слоем оксида фосфора толщиной 1 см. Соединяют две части сушильной трубки и с помощью насоса постепенно понижают в ней давление до 1,3-2,3 кПа. Затем соединение с вакуумирующим устройством перекрывают, и часть трубки с испытуемой порцией помещают в сушильный шкаф с температурой 45-50С.
Когда будет заметно спекание поверхности оксида фосфора, его заменяют, предварительно восстановив давление в трубке воздухом, прошедшим через осушитель. После замены оксида фосфора продолжают сушку так, как указано выше.
Приблизительно через 100 ч трубку вынимают из сушильного шкафа, охлаждают, восстанавливают в ней давление так, как описано выше. Затем трубку разъединяют, быстро вынимают чашку, накрывают крышкой и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Операцию повторяют до тех пор, пока масса не станет практически постоянной (разность между двумя взвешиваниями с интервалом в 48 ч будет менее 0,6 мг).
Проводят два определения на испытуемых порциях, взятых из одной и той же лабораторной пробы.
Выражение результатов
Влагосодержание, выраженное в процентах по отношению к массе продукта, рассчитывают по следующим уравнениям. Без предварительного кондиционирования:
где
т0 - масса испытуемой порции, г;
т1 - масса испытуемой порции после высушивания, г.
С предварительным кондиционированием:
Где т2 - масса пробы перед кондиционированием, г;
т3 - масса пробы после кондиционирования, г.
За результат принимают среднее арифметическое двух определений, если разница между ними не превышает 0,10 г влаги на 100 г продукта. В противном случае определение повторяют. Результат выражают до второго десятичного знака.
При наличии опыта можно достичь разницы в двух определениях менее 0,05 г на 100 г продукта.
В целях получения более представительной пробы проводят кондиционирование 100 г продукта, из них для помола отбирают 30 г зерна, из которых для испытаний отбирают 3 г размолотого продукта. Меньшие величины приводят к большему расхождению результатов.
Окрашивание поверхности оксида фосфора свидетельствует об улетучивании органических веществ из испытуемой порции. Если зерно старое или низкого качества, рекомендуется снизить температуру высушивания.
Отчет об определении
Отчет об определении должен содержать следующую информацию:
а)ссылку на международный стандарт ИСО 6540;
б)полное описание образца;
в)описание метода испытаний, дату испытаний, полученные результаты;
г)описание любых обстоятельств, не предусмотренных стандартом, а также любых условий, которые способны повлиять на результат.
Список литературы
Фомина О.Н. Левин А.М., Нарсеев А.В. Зерно. Контроль качества и безопасности по международным стандартам.- М.: Протектор, 2001.- 368 с, ил. 50.
Леонов О. А., Карпузов В. В., Шкаруба Н. Ж., Кисенков Н. Е. Метрология, стандартизация и сертификация / Под ред. О. А. Леонова. - М.: КолосС, 2009. - 568 с: ил.