Точность визуального тестового анализа в зависимости от способа построения цветовой шкалы
Дипломная работа - Химия
Другие дипломы по предмету Химия
добавить 30-50 мл воды чтобы растворить соль, довести до метки дистиллированной водой и тщательно перемешать.
.2.1.10 Методика приготовления 50 мл нитрозо-R-соли с концентрацией 3?10-2 моль/л
Для приготовления исходного раствора нитрозо-R-соли с молярной концентрацией 3?10-2 моль/л, навеску массой 0,5659 г нитрозо-R-соли количественно переносят в мерную колбу на 50 мл, доводять до метки дистилированной водой и тщательно перемешивают.
2.2.1.11 Методика стандартизации исходного раствора железа (III) с концентрацией ~ 0,3 моль / л
Кислый раствор FeCl3 нейтрализуют раствором NaOH и устанавливают рН = 2,5. Добавляют 1 мл раствора сульфосалициловой кислоты с концентрацией 1 моль / л и проводят титрование раствором ЭДТА до обеiвечивания красной окраски. Перед окончанием титрования добавляют еще несколько капель индикатора. Если в конце титрования раствор снова становится красным, титрование продолжают. Концентрацию железа в растворе расiитывают по формуле:
с(Fe3+)=c(ЭДТА)тАвV(ЭДТА)/Vал
где: V (ЭДТА) - объем титранта, c (ЭДТА) - концентрация титранта, Vал - аликвота раствора железа, который титруют. [40]
.2.1.12 Методика стандартизации исходного раствора кобальта (II) с концентрацией ~ 0,1 моль / л
Для титрования отбирают 15 мл раствора кобальта (РЖРЖ) и помещают в колбу для титрования. Добавляют 50 мл дистиллированной воды и 5 мл стандартного буферного раствора с рН=9,18. При титровании раствором ЭДТА используют индикатор мурексид (0,2%). При изменении окраски раствора с малиновой на желтую добавляют каплю раствора аммиака - если раствор снова становится малиновым, титруют дальше до устойчивой желтой окраски. Концентрацию кобальта (II) расiитывают по формуле:
с(Co2+)=c(ЭДТА)тАвV(ЭДТА)/Vал
где: V (ЭДТА) - объем титранта, c (ЭДТА) - концентрация титранта, Vал - аликвота раствора кобальта, который титруют.
2.2.2 Методика подготовки пенополиуретана для определения Fe3+, Co2+
Сорбент используют в виде таблеток диаметром 16 мм, толщиной 5-10 мм и весом 0,03-0,05 г, которые выбивают металлическим пробойником из промышленного листа полимера. Для очистки от примесей таблетки ППУ выдерживают 30 минут в растворе НCl с концентрацией 0,1 моль / л, затем последовательно промывают водой до рН 5 - 6 и ацетоном, после чего высушивают до воздушно-сухого состояния. Подготовленные таблетки хранят в бюксе в темном месте.
.2.3 Методика подготовки пенополиуретана для определения NO2-
Для очистки от примесей таблетки ППУ поместить в коническую колбу вместимостью 100 мл с пришлифованной пробкой и добавить 50-70 мл раствора хлороводородной кислоты с молярной концентрацией 0.1 моль/л. Удалить из всех таблеток воздух, прижимая их с помощью стеклянной палочки к стенкам колбы. Колбу закрыть пробкой и встряхивать её на механическом вибросмесителе в течение 15 минут.
Таблетки промыть несколько раз дистиллированной водой до рН 5-6, затем ацетоном, высушить между листами фильтровальной бумаги и довести до воздушно-сухого состояния. Повторить обработку таблеток раствором кислоты с молярной концентрацией 5 моль/л, встряхивая их в растворе кислоты в течение 30 минут. Промыть водой до рН 5-6, затем ацетоном и довести до воздушно-сухого состояния.
.2.4 Методика модифицирования желатиновых пленок
Определенное количество образцов желатинових паленок конкретного размера (3,3 см2,2 см) опускают на 30 минут в водный раствор нитрозо-R-соли с молярной концентрацией 3тАв10-3 моль/л при рН = 2.Кислотность создается с помощью добавок соляной кислоты.
Таблица 2.1 Схема приготовления раствора для модифицирования желатиновых пленок
РеактивС0,моль/лС, моль/лVал, млVк, млРаствор НРС3тАв10-23тАв10-32,525Раствор HCl0,10,012,525
С помощью пинцета пленки окрашенные в желтый цвет вынимают из раствора и высушивают на воздухе. Модифицированные пленки хранят при комнатной температуре в темном месте.
.2.5 Методика очистки растворов, используемых в тест - определении железа на ППУ, от примесей железа (III)
Таблетки ППУ, подготовленные по методике 2.3, опускали в растворы тиоцианата калия и соляной кислоты, удаляли пузырьки воздуха и встряхивали на аппарате для механической встряхивания в течении 30 минут. Затем таблетки вынимали и выбрасывали, а процедуру повторяли до тех пор, пока таблетки переставали окрашиваться в красный цвет.
.2.6 Методика выявления интервала ненадежности
Для выявления интервала ненадежности готовят серию растворов, снижая концентрацию аналита до иiезновения сигнала.
Полученные тест-образцы располагают на фоне белого листа. Контрольной группе наблюдателей (10 - 15 человек) предлагают ответить на вопрос: "Появилась ли окраска тест-образца?" В специальной таблице для записи наблюдений ответ "да" записывают в виде "+", а ответ "нет" - в виде "-".
Область концентраций аналита, в которой часть наблюдателей дадут положительные ответы, а часть - отрицательные, принимают за интервал ненадежности.
2.2.7 Методика оценки предела определения
В качестве ориентировочного значения сн принимают концентрацию ионов, которая "сверху" ограничивает интервал ненадежности, т.е. концентрацию, которую обнаружили все наблюдатели.
Вблизи этой концентрации готовят цветовую шкалу из 3-4 растворов, учитывая "холостой". При этом последующая концентрация железа должна отличаться от предыдущей вдвое.
Готовят два стандартных раствора с такими концентрациями ионов, чтобы они не совпадали с реперными точками шкалы. Исп