Точность визуального тестового анализа в зависимости от способа построения цветовой шкалы
Дипломная работа - Химия
Другие дипломы по предмету Химия
? элемента в тест-образце в геометрической прогрессии.
Недавно было предложено использование шкалы с концентрационным шагом, соответствующим ряду Фибоначчи [Фибоначчи]. В этом ряду каждый последуюший член равен сумме двух предыдущих. Для начала этого ряда выполняется арифметическая прогрессия, но начиная с 4-го члена, прогрессия асимптотически приближается к геометрической с q=1,618, известному числу золотого сечения "Фи". Автора утверждают, что с использованием этого ряда можно уменьшить величины абсолютной и относительной погрешностей анализа, пригодность ряда Фибоначчи была проверена статистически на визуальном тест-определении перхлоратов в виде их ионных ассоциатов с тионином, сорбированных на ППУ. Авторами этой же работы было найдено, что хорошо различимые точки на шклае характеризуются общим цветовым различием ?Е=5-6 а не 10, что говорит о том что нельзя безоговорочно принимать величину ?Е=10 в качестве универсального.
Таким образом, не существует единого критерия для оценки минимального шага цветовой шкалы. Следовательно концентрационный шаг необходимо подбирать индивидуально для каждой реакции в зависимости от используемого сорбента, способа индикации (визуального или инструментального), и многих других факторов.
2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1 Реактивы и оборудование
В данной работе были использованы следующие реактивы и приборы
- Нитрозо-Р-соль, ч.д.а.;
- Сульфосалициловая кислота, ч.д.а.;
- Мурексид, ч.д.а.;
- Хлорид железа шестиводный, х.ч.;
- Тиоцианат калия, х.ч.;
- Нитрат кобальта, х.ч.;
- Фторид натрия, х.ч.;
- Нитрит натрия, х.ч.;
- Кислота серная, х.ч;
- Кислота соляная, х.ч.;
- Аммиак
- Бумага фильтровальная;
- Фотографическая пленка для офсетной печати фирмы AGFA, из которой предварительно были удалены галогениды серебра (беiветная, прозрачная, с толщиной желатинового слоя ~ 20 мкм);
- Пенополиуретан (листовой, белого цвета, толщина 1 см)
- Спектрофотометр СФ-2000 с приставкой для измерения диффузного отражения;
- Аналитические весы ВЛР-200.
Все растворы готовились на дистилированной воде. Мерная посуда, используемая при выполнении данной работы, была поверена, что позволило измерять объемы растворов с погрешностью не более 0,2%.
2.2 Методики эксперимента
2.2.1 Методики приготовления и стандартизации растворов
.2.1.1 Приготовление 100 мл раствора FeCl3 с концентрацией ?0,3 моль/л
Раствор FeCl3 готовили из кристаллогидрата состава FeCl3тАв6Н20. На аналитических весах взвешивают ?8,108 г FeCl3тАв6Н20. Навеску количественно переносят в мерную колбу на 100 мл, растворяют ? в 30 мл дистиллированной воды, доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Полученный раствор стандартизуют.
.2.1.2 Приготовление 100 мл раствора тиоцианата калия с концентрацией 5 моль / л
На технохимических весах взвешивают 24,30 г KSCN. Навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в ~ 30 мл дистиллированной воды, доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
.2.1.3 Методика приготовления растворов соляной кислоты с концентрациями 0.4, 0.2, 3, 5 моль/л
Зная точную концентрацию исходной кислоты расiитать объем аликвоты исходной кислоты по формуле:
0=c(HCl)тАвV/c0(HCl)
С помощью пипетки отобрать необходимую аликвоту исходного раствора кислоты в мерную колбу вместимостью 100 мл, довести водой до метки и тщательно перемешать.
2.2.1.4 Приготовление 100 мл раствора сульфосалициловой кислоты с концентрацией 1 моль/л
На технохимических весах взвешивают 20 г сульфосалициловой кислоты. Навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в ~ 50 мл воды, доводят раствор до метки водой и тщательно перемешивают.
.2.1.5 Методика приготовления сухой индикаторной смеси из мурексида (0,2%) и хлорида натрия
На аналитических весах берут навеску мурексида массой 0,040,01 г и навеску хлорида натрия массой 20 г. Навеску мурексида тщательно растирают в фарфоровой ступке с хлоридом натрия до получения однородной смеси.
2.2.1.6 Методика приготовления 250 мл раствора Co(NO3)2 с концентрацией ?0,1 моль/л
На аналитических весах взвешивают ?4,574 г Co(NO3)2. Навеску количественно переносят в мерную колбу на 250 мл, растворяют ? в 50 мл дистиллированной воды, доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Приготовленный раствор стандартизуют.
.2.1.7 Методика приготовления 100 мл раствора фторида натрия с концентрацией 1 моль/л
На аналитических весах взвешивают 4,1988 г NaF. Навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в ~ 30 мл дистиллированной воды, доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
2.2.1.8 Методика приготовления 100 мл раствора серной кислоты с концентрацией 0,2 моль / л
Определить плотность (?) исходной концентрированной серной кислоты, и установить по справочнику [41] соответствующую молярную концентрацию c0. Расiитать объем аликвоты исходной кислоты по формуле:
0=c(H2SO4)тАвV/c0(H2SO4).
С помощью пипетки отобрать необходимый аликвоту исходного раствора кислоты в мерную колбу вместимостью 100 мл, довести водой до метки и тщательно перемешать.
.2.1.9 Методика приготовления 100 мл раствора нитрита натрия с концентрацией 0.01 моль/л
Для приготовления раствора нитрита натрия с заданной концентрацией взвесить на аналитических весах ~ 0.069 г соли, навеску количественно перенести в мерную колбу вместимостью 100 мл