Точность визуального тестового анализа в зависимости от способа построения цветовой шкалы
Дипломная работа - Химия
Другие дипломы по предмету Химия
,60,550,14,60,550,24,61,10,34,61,650,44,62,20,94,64,90,84,64,352,74,614,71,64,68,7 Шкала с q=1,5Шкала Фибоначчи,мг/л,мг/лVал,мг/л,мг/лVал0000000,14,60,550,14,60,550,154,60,80,24,61,10,234,61,250,34,61,650,344,61,850,54,62,70,514,62,80,84,64,350,764,64,11,34,67,11,144,66,22,14,611,41,714,69,3
.2.11 Методика тест - определения кобальта (II) в желатиновой пленке
В колбу объемом 25 мл вносят аликвоту раствора кобальта и 2,5 мл раствора соляной кислоты с концентрацией 0,01 моль/л для создания рН=3 в растворе. Приготовленные растворы выливают в чашки Петри и погружают в них модифицированные пленки на 20 минут. По истечении времени пленки достают, промокают фильтровальной бумагой и сушат на воздухе.
Методика приготовления растворов для создания стандартных шкал для тест - определения кобальта (II) в желатиновой пленке. Для приготовления стандартных шкал отстандартизованный раствор нитрата кобальта (II) разбавляют и получают рабочие растворы необходимых концентраций. Далее работают непосредственно с этими растворами. Схемы приготовления рабочих растворов и приготовления четырех стандартных шкал с разными концентрационными шагами приведены в табл. 2.7-2.8.
Таблица 2.7 Схема приготовления рабочих растворов Co(NO3)2
Vал,млVк,млСi(Co2+),мг/лС0(Co2+),,мг/л550686,5726865,7255068,6572686,5725506,8657268,6572Таблица 2.8 Схема приготовления растворов Co(NO3)2 для создания цветовых шкал (Vк=25 мл)
Шкала с q=2Шкала с q=3Сi(Co2+),мг/л С0(Co2+),мг/лVал, млСi(Co2+),мг/лС0(Co2+),мг/лVал, мл0000000,36,86571,10,36,86571,10,66,86572,20,96,86573,31,26,86574,42,768,657212,46,86578,78,168,657234,868,65721,8 9,668,65723,5 Шкала с q=1,5Шкала ФибоначчиСi(Co2+),мг/лС0(Co2+),мг/лVал, млСi(Co2+),мг/лС0(Co2+),мг/лVал, мл0000000,36,86571,10,36,86571,10,456,86571,60,46,86571,50,686,86572,50,76,86572,51,016,86573,71,16,865741,526,86575,51,86,86576,62,286,86578,32,968,65721,13,4268,65721,24,768,65721,75,1368,65721,97,668,65722,87,768,65722,8
.2.12 Методика измерения диффузного отражения ППУ
Измерения проводят на спектрофотометре СФ-2000 с приставкой для измерения диффузного отражения. Таблетки ППУ закрепляют на приставке. Отражение меряют относительно холостого образца в интервале длин волн от 400 до 700 нм. Холостым образцом iитается чистая пдготовленная таблетка ППУ. Затем с помощью программы СФ-2000 для всех таблеток ППУ значения диффузного отражения переiитывают в значения общего цветового различия ?Е.
2.2.13 Методика оценки точности визуального тест - определения для разных шкал
Приготовить четыре стандартных шкалы с разным шагом для визуального тест-определения железа (РЖРЖРЖ), кобальта (II) или нитрита, расположив окрашенные таблетки ППУ (пленки) на белом фоне в порядке возрастания концентрации определяемых ионов для каждой шкалы. Большому числу независимых наблюдателей задать вопрос: "Видите ли Вы различие в интенсивности окраски соседних точек каждой из шкал?" Различие необходимо оценивать для всех точек попарно. По результатам наблюдений сделать выводы о вероятности определения ионов в каждом из концентрационных интервалов каждой из шкал. Эту вероятность можно оценить как отношение числа наблюдателей, ответивших "Да", к общему числу наблюдателей. С помощью компьютерной программы СФ-2000 переiитать полученные для всех таблеток ППУ значения диффузного отражения в значения общего цветового различия (??). Для пленок значения общего цветового различия получить раiетным путем (согласно методике). Сравнить результаты, полученные с помощью статистического подхода и с помощью компьютерно - инструментальной (раiетной) обработки данных.
.2.14 Методика фотометрирования желатиновых пленок
Пленку с иммобилизированным реагентом или с комплексом металла устанавливают в кюветном отделении. Поглощение пленки с реагентом и поглощение пленки с комплексом измеряют относительно беiветной желатиновой пленки при определенной длине волны.
.2.15 Методика раiета координат цвета
Для нахождения координат цвета используют метод выбранных координат. Значение светопропускания (для желатиновых пленок) или диффузное отражение измеряют при всех длинах волн, указанных в табл.
Таблица 2.9 Значение длин волн для измерения поглощения или отражения
ОрдинатаХУZДлина волны, нм1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30424,4 435,5 443,9 452,1 461,2 474,0 521,2 544,3 552,4 558,7 564,1 568,9 573,2 577,4 581,3 585,0 588,7 592,4 596,0 599,6 603,3 607,0 610,9 615,0 619,4 624,2 629,8 636,6 645,9 663,0465,9 489,5 500,4 508,7 515,2 520,6 525,4 529,8 533,9 537,7 541,4 544,9 548,4 551,8 555,1 558,5 561,9 565,3 568,9 572,5 576,4 580,4 584,8 589,6 594,8 600,8 607,7 616,1 627,3 647,4414,1 422,2 426,3 429,4 432,0 434,3 436,5 438,6 440,6 442,5 444,4 446,3 448,2 450,1 452,1 454,0 455,9 457,9 459,9 462,0 464,1 466,3 468,7 471,4 474,3 477,7 481,8 487,2 495,2 511,2
Значение поглощения перечисляют в пропускания и вносят в ранее приготовленные табл. 2.10.
Таблица 2.10 Значение пропускания или диффузного отражения, которые необходимы для определения координат цвета
ОрдинатаХУZЗначения пропускання или отражения1 30Значения коэффициентов К0,032690,033330,03938
Значение пропускания или отражения, приводимых в каждом из столбцов в таблице 2.10 суммируют и полученную сумму домножают на соответствующий коэффициент К.
Для желатиновых пленок координаты цвета расiитывают по формулам:
Х = Кх ?Т(?iх) (2.1)
У = Ку ?Т(?iу) (2.2)
Z = Кz ?Т(?iz), (2.3)
где
Х, У, Z - координаты цвета;
Кх, Ку, Кz - значенния коэффициентов;
Т(?ij) - значення пропускания (%) при длине волны ?ij.
Зная величины Х, У, Z расiитывают координаты L,A,B по формулам 1.15-1.17. Общее цветовое различие ?Е расiитывают по формуле 1.18.
2.3 Результаты и их обсуждения
2.3.1 Результаты стандартизации растворов
Результаты стандартизации исходного раствора FeCl3 с концентрацией ?0,3 моль/л. Раствор FeCl3 стандартизовали каждые три дня по методике 2.2.1.11, с использованием раствора ЭДТА с концентрацией моль/л. Пример опре