Точность визуального тестового анализа в зависимости от способа построения цветовой шкалы
Дипломная работа - Химия
Другие дипломы по предмету Химия
?еления приведен в табл. 2.11.
Таблица 2.11 Результаты трилонометрического титрования раствора FeCl3
№ п/пV(FeCl3), млV(ЭДТА), млС(FeCl3), моль/л1515,10,30892515,00,30693515,00,3089
Результаты стандартизации исходного раствора Co(NO3)2 с концентрацией ?0,1 моль/л
Раствор Co(NO3)2 стандартизовали по методике 2.2.1.12, с использованием раствора ЭДТА с концентрацией моль/л.
Пример определения приведен в табл. 2.12.
Таблица 2.12 Результаты трилонометрического титрования раствора Co(NO3)2
№ п/пV(Co(NO3)2), млV(ЭДТА), млС(Co(NO3)2), моль/л11517,730,116621517,700,116531517,700,1165
.3.2 Результаты выявления интервалов ненадежности (ИН)
По методике 2.2.6 выявили интервалы ненадежности обнаружения ионов Fe3+,Co2+, с использованием тест - средств (табл. 2.13).
Таблица 2.13 Характеристики интервалов ненадежности (ИН) изученных тест систем
Определяемый ионРеагентНосительГраницы ИН, мг/лОтносительная ширина ИНFe3+KSCNППУ0,01-0,021,0Co2+KSCNППУ0,01-0,021,0Co2+NRSжелатиновая пленка0,1-0,25-ППУ0,02-0,083,0
На основании установленных значений относительной ширины ИН можно заключить, что реакция Co2+ с SCN- на ППУ, по сравнению с реакцией Co2+ с NRS в желатиновой матрице, имеет лучшие аналитические характеристики [12].
Значение верхней границы ИН приняли за ориентировочное значение предела определения.
.3.3 Результаты оценки пределов определения аналитов с использованием цветовой шкалы
В табл. 2.14-2.17 представлены результаты экспериментальной оценки пределов определения аналитов, которые были найдены по методике 2.2.7.
Таблица 2.14 Результаты экспериментальной оценки предела определения железа (РЖРЖРЖ) в виде , сорбированном на ППУ (N=50)
Цветовая шкала, мг/л: 0; 0,02; 0,04
С(Fe3+), мг/лЧисло определенийSc, мг/лСlim, мг/лВведено, мг/лНайдено с использованием цветовой шкалы, мг/л0,0230,02280,00520,0160,03220,0400,0370,0200,00610,0180,03340,0416Таблица 2.15 Результаты экспериментальной оценки предела определения кобальта (РЖРЖ) в виде , сорбированном на ППУ (N=50)
Цветовая шкала, мг/л: 0; 0,02; 0,04.
С(Co2+), мг/лЧисло определенийSc, мг/лСlim, мг/лВведено, мг/лНайдено с использованием цветовой шкалы, мг/л0,0340,02070,00750,0230,030100,040340,0210,020100,00800,0240,030400,0400
Таблица 2.16 Результаты экспериментальной оценки предела определения нитрит-иона на ППУ (N=50)
Цветовая шкала, мг/л: 0; 0,10; 0,20.
С(NO2-), мг/лЧисло определенийSc, мг/лСlim, мг/лВведено, мг/лНайдено с использованием цветовой шкалы, мг/л0,140,10160,0240,0720,15350,2000,190,1000,0210,0640,15120,2039
Таблица 2.17 Результаты экспериментальной оценки предела определения кобальта (РЖРЖ) в виде комплекса с NRS в желатиновой матрице
Цветовая шкала, мг/л: 0; 0,25; 0,50.
С(Co2+), мг/л Число определений Sc, мг/л Сlim, мг/л Введено, мг/лНайдено с использованием цветовой шкалы, мг/л 0,290,25 0 16 0,070,235 0,380 27 0,500 2 0,420,250 5 0,0820,246 0,380 24 0,500 16
.3.4 Результаты исследования влияния на точность визуального тестирования аналитов способа построения цветовой шкалы
Для исследования были точно приготовлены цветовые шкалы с коэффициентами q=1,5; 2; 3 и с рядом Фибоначчи. Растворы для приготовления шкала готовили согласно табл.
В случае приготовления шкал для определения железа условия были изменены условия приготовления ППУ и растворов. Вместо серной кислоты была использована соляная, так как она содержит меньшее количество примесей железа, так как они смещают предел определения в область более высоких концентраций ( примеси железа также взаимодействуют с тиоцианатом калия, в результате холостая проба также приобретает окраску). Так как количественное извлечение (97-99 %) тиоцианатных комплексов железа на ППУ достигается в интервале рН 1-2, то мы выбрали середину этого интервала и создавали рН=1,5 с помощью добавок соляной кислоты.
Были проверены две марки ППУ: 22-30 и 22-40. При определении кобальта (РЖРЖ) и железа (III) в виде тиоцианатных комплексов, сорбированных на ППУ, оказалось что лучше использовать ППУ марки 22-40, при использовании же ППУ марки 22-30 мы получали окрашенные таблетки с вкраплениями, неоднородностью окрашивания, слабой интенсивностью, что делает их непригодными как для визуального так и для инструментального определения. Результаты оценки точности визуального тест-определения аналитов с использованием цветовых шкал с разными коэффициентами
Результаты экспериментальной оценки частот обнаружения различия интенсивности окраски соседних точек тест-образцов цветовых шкал представлены в табл.
Таблица 2.18 Частоты визуального определения железа (III) в виде тиоцианатных комплексов, сорбированных на ППУ, для разных концентрационных интервалов
Интервал c(Fe3+) мг/л NnP, %Интервал c(Fe3+) мг/л NnP, %Шкала q=2Шкала q=30-0,0250501000-0,0250501000,02-0,045046920,02-0,0650501000,04-0,085047930,06-0,185049980,08-0,165048950,18-0,5450501000,16-0,32504998 0,54-1,62 5050 100 0,32-0,645050100 0,64-1,285050100 Интервал c(Fe3+) мг/л NnP, %Интервал c(Fe3+) мг/л NnP, %Шкала q=1.5Шкала Фибоначчи0-0,0250501000-0,0250501000,02-0,035028560,02-0,035035700,03-0,0455023460,03-0,055032630,045-0,0685022440,05-0,085043850,068-0,1015036720,08-0,135044890,101-0,1525047940,13-0,215045900,152-0,2285048960,21-0,345045900,228-0,3425045900,34-0,555048950,342-0,5135044,5890,55-0,895046910,513-0,77504488
Таблица 2.19 Частоты визуального определения кобальта (II) в виде тиоцианатных комплексов, сорбированных на ППУ, для разных концентрационных интервалов
Интервал c(Co2+) мг/л NnP, %Интервал c(Co2+) мг/л NnP, %Шкала с шагом q=2Шкала с шагом q=30-0,035048950-0,035048950,03-0,065047940,03-0,095049970,06-0,125045900,09-0,2750501000,12-0,245046910,27-0,8150501000,24-0,485049970,81-2,35048960,48-0,96504896 0,96-1,92504795 Интервал c(Co2+) мг/л NnP, %Интервал c(Co2+) мг/л NnP, %Шкала с шагом q=1,5Шкала Фибоначчи0-0,035048950-0,035048950,03-0,0455022450,03-0,045026520,045-0,06755024480,04-0,075030600,0675-0,1015040800,07-0,115033650,101-0,1525038750,11-0,185040800,152-0,2285035700,18-0,295045900,228-0,3425034680,29-0,475046920,342-0,5135033650,47-0,765047930,513-0,7695033650,76-1,235048950,769-1,155046921,23-1,995046911,15-1,73504385
Таблица 2.20 Частоты визуального определения нитри