Точность визуального тестового анализа в зависимости от способа построения цветовой шкалы
Дипломная работа - Химия
Другие дипломы по предмету Химия
?льзуя цветовую шкалу, предлагают наблюдателям (15-17 человек) определить концентрацию железа в приготовленных растворах. Наблюдатели выбирают один из трех вариантов ответов: "окраска таблетки ППУ соответствует или верхнему, или нижнему, или среднему значению выбранного диапазона шкалы". Операцию приготовления шкалы и стандартных растворов повторяют три раза, чтобы получить не менее 50 результатов наблюдений.
Расiитывают дисперсию и стандартное отклонение определения концентрации Fe3+ по формуле:
где сзад - концентрация ионов в модельном растворе, N - общее число определений.
За окончательную оценку сн принимают утроенное значение полученного стандартного отклонения:
сн = 3sc (2.2)
2.2.8 Методика тест-определения Fe3+ в виде тиоцианатных комплексов, сорбированных на ППУ
Для определения железа в виде окрашенных тиоцианатных комплексов на ППУ в колбу емкостью 25 мл вносят 2 мл KSCN с концентрацией 5 моль/л и 2мл HCl с концентрацией 0.4 моль/л (для создания рН?1,5). Затем в колбу вносят аликвоту FeCl3. Полученный раствор выливают в чистую сухую конусную колбу, в нее опускают одну подготовленную таблетку ППУ, из которой выдавливают пузырьки воздуха. Затем раствор с таблеткой ППУ встряхивают на механическом встряхивателе на протяжении 15 минут, после чего таблетку вынимают, промакивают между листами фильтровальной бумаги и высушивают на воздухе.
Методика приготовления растворов FeCl3 для создания цветовых шкал
Готовят четыре стандартных шкалы с разным концентрационным шагом. Схемы приготовления рабочих растворов и растворов для создания стандартных шкал приведены в табл. 2.2-2.3.
Таблица 2.2 Схема приготовления рабочих растворов FeCl3
Vал,мл Vк,млCi(Fe3+) , мг/лC0(Fe3+), мг/л 5 50 1721,2 17212,0 5 50 172,12 1721,2 2 50 6,8848 172,12 2 50 0,2754 6,8848 5 25 1,3769 6,8848
Таблица 2.3 Схема приготовления растворов FeCl3 для создания цветовых шкал (Vк=25 мл)
Шкала с q=2Шкала с q=3Ci(Fe3+) , мг/лC0(Fe3+), мг/лVал, млCi(Fe3+) , мг/лC0(Fe3+), мг/лVал, мл0000000,020,27541,80,020,27541,80,040,27543,60,060,27545,40,080,27547,30,186,88480,70,161,37692,90,546,884820,326,88481,2 0,646,88482,3 1,286,88484,6 Шкала с q=1,5Шкала ФибоначчиCi(Fe3+) , мг/лC0(Fe3+), мг/лVал, млCi(Fe3+) , мг/лC0(Fe3+), мг/лVал, мл00 0000,020,27541,80,020,27541,80,030,27542,70,030,27542,70,0450,27544,10,050,27544,550,0680,27546,10,080,27547,30,1010,27549,20,131,37692,40,1521,37692,80,211,37693,80,2281,37694,10,341,37696,20,3426,88481,30,551,3769100,5136,88481,90,896,88483,20,776,88482,8
.2.9 Методика тест-определения Co2+ на ППУ
Для определения кобальта в виде окрашенных тиоцианатных комплексов на ППУ в колбу емкостью 25 мл вносят 2 мл KSCN с концентрацией 5 моль/л, 2мл H2SO4 с концентрацией 0.2 моль/л (для создания рН?2) и 2 мл NaF с концентрацией 1 моль/л (для маскирования мешающего влияния примесей железа). Затем в колбу вносят аликвоту Co(NO3)2. Полученный раствор выливают в чистую сухую конусную колбу, в нее опускают одну подготовленную таблетку ППУ, из которой выдавливают пузырьки воздуха. Затем раствор с таблеткой ППУ встряхивают на механическом встряхивателе на протяжении 30 минут, после чего таблетку вынимают, промакивают между листами фильтровально бумаги и высушивают на воздухе.
Методика приготовления растворов Co(NO3)2 для создания цветовых шкал. Готовят четыре стандартных шкалы с разным концентрационным шагом. Схемы приготовления рабочих растворов и растворов для создания стандартных шкал приведены в табл. 2.4-2.5.
Таблица 2.4 Схема приготовления рабочих растворов Co(NO3)2
Vал,мл Vк,мл Сi(Co2+),мг/л С0(Co2+),,мг/л5 50 686,572 6865,722 50 27,46 686,5725 50 2,75 27,465 500,2752,75
Таблица 2.5 Схема приготовления растворов Co(NO3)2 для создания цветовых шкал (Vк=25 мл)
Шкала с q=2Шкала с q=3 Сi(Co2+),мг/л С0(Co2+),,мг/лVал, мл Сi(Co2+),мг/л С0(Co2+),,мг/лVал, мл0000000,030,2752,70,030,2752,70,060,2755,50,090,2758,20,122,751,10,272,752,50,242,752,20,812,757,40,482,754,42,327,462,10,962,758,8 1,9227,461,7 Шкала с q=1,5Шкала Фибоначчи Сi(Co2+),мг/л С0(Co2+),,мг/лVал, мл Сi(Co2+),мг/л С0(Co2+),,мг/лVал, мл0000000,030,2752,70,020,2751,80,0450,2754,10,030,2752,70,06750,2756,10,050,2754,50,1010,2759,20,080,2757,30,1522,751,40,132,751,20,2282,752,10,212,751,90,3422,753,10,342,753,10,5132,754,70,552,7550,7692,7570,892,758,11,1527,4611,4427,461,31,7327,461,62,3327,462,1
.2.10 Методика тест - определения нитрит - ионов на ППУ
Приготовить рабочий раствор нитрита натрия путем разбавления исходного (приготовленного по методике 2.2.9) в 100 раз. Для приготовления стандартных шкал последовательно разбавлять исходный раствор в мерных колбах на 25 мл, добавляя в каждую колбу определённый объём исходного раствора, по 10 мл раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 3 моль/л и доводя до метки дистиллированной водой. Таким образом создаётся оптимальная для реакции диазотирования ППУ концентрация HCl (1.2 моль/л).
Растворы из мерных колб вылить в конические колбы вместимостью 100 мл с пришлифованными пробками, внести по одной таблетке ППУ, удалить воздух из таблеток с помощью стеклянной палочки. Колбы закрыть пробками и встряхивать на механическом вибросмесителе в течение 25 минут. Растворы вылить из колб, придерживая таблетку стеклянной палочкой. Вынуть таблетки из колб и промокнуть между листами фильтровальной бумаги. После такой обработки таблетки приобретают лимонно-жёлтую окраску, интенсивность которой возрастает с увеличением концентрации нитрит-ионов [45].
Методика приготовления растворов для создания стандартных шкал для тест - определения нитрит ионов на ППУ
Для приготовления стандартных шкал используют рабочий раствор NaNO2 с концентрацией 4.6 мг/л, приготовленный разбавлением в 100 раз исходного раствора (методика 2.2.7).
Готовят четыре шкалы с разным концентрационным шагом. Схема приготовления растворов приведена в табл. 2.6
Таблица 2.6 Схема приготовления растворов NaNO2 для создания цветовых шкал (Vк=25 мл)
Шкала с q=2Шкала с q=3,мг/л,мг/лVал,мг/л,мг/лVал0000000,14