Точность визуального тестового анализа в зависимости от способа построения цветовой шкалы
Дипломная работа - Химия
Другие дипломы по предмету Химия
? коэффициентами
Шкала с шагом q=2Шкала с шагом q=3Интервал c(NO2-), мг/лР,%?Еi+1-?EiИнтервал c(NO2-), мг/лР,%?Еi+1-?Ei0-0,110040-0,110040,1-0,210090,1-0,3100130,2-0,410060,3-0,910070,4-0,810040,9-2,76230,8-1,61004Шкала с шагом q=1,5Шкала ФибоначчиИнтервал c(NO2-), мг/лР,%?Еi+1-?EiИнтервал c(NO2-), мг/лР,%?Еi+1-?Ei0-0,110040-0,110040,1-0,1510050,1-0,210080,15-0,2310050,2-0,310050,23-0,3410030,3-0,510030,34-0,519230,5-0,810030,51-0,763630,8-1,39230,76-1,144221,3-2,11411,14-1,71702
Таблица 2.31 Сопоставление P(C) и разностей общего цветового различия определения кобальта (РЖРЖ) в желатиновой пленке для цветовых шкал с разными коэффициентами
Шкала с шагом q=2Шкала с шагом q=3Интервал c(Co2+), мг/лР,%?Еi+1-?EiИнтервал c(Co2+), мг/лР,%?Еi+1-?Ei0-0,39800-0,310000,3-0,61000,030,3-0,91000,020,6-1,2920,080,9-2,71002,241,2-2,4941,462,7-8,1984,072,4-4,8962,214,8-9,6941,81Шкала с шагом q=1,5Шкала с шагом q=fibИнтервал c(Co2+), мг/лР,%?Еi+1-?EiИнтервал c(Co2+), мг/лР,%?Еi+1-?Ei0-0,39600-0,39600,3-0,45620,020,3-0,4310,150,45-0,68650,220,4-0,7500,020,68-1,01800,080,7-1,1960,051,01-1,5246.0,061,1-1,8920,51,52-2,28961,191,8-2,9961,442,28-3,42851,192,9-4,7961,883,42-5,13690,174,7-7,6882,515,13-7,701003,39
Из полученных значений общего цветового различия для каждого тест-образца, мы нашли разности между соседними точками. Эти значения сопоставляли с результатами визуальной оценки (вероятность обнаружения различия в интенсивности соседних точек).
Для тест-системы для определения железа в виде комплекса , сорбированного на ППУ, оказалось, что для шкалы с коэффициентом 2 значения разностей ?Е между реперными точками оказались равными ?4 в в интервале концентраций железа (III) 0,02-0,064 мг/л; для шкалы с коэффициентом 3 разности ?Е ?7 в интервале концентраций 0,02-0,54 мг/л. Выше указанных концентраций наблюдается большой скачек интенсивности окрашивания таблеток. Для шкал с шагом 1,5 и Фибоначчи разности ?Е приблизительно одинаковы и равны от 2 до 4 единиц.
Исходя из полученных данных мы определили, что более 90% наблюдателей лучше различали по цвету соседние точки при разности (?Еi+1-?Ei)?4. Это значение можно признать минимальным для визуального цветоразличия оттенков красного цвета на белом фоне бумаги.
При определении кобальта в виде тиоцианатных комплексов, сорбированных на ППУ наблюдается подобная ситуация. Равноконтрастность шкалы с коэффициентом 2 соблюдается в концентрационном интервале 0,03-0,048 мг/л (?Еi+1-?E?4)i, затем наблюдается скачек в значениях ?Еi+1-?Ei, хотя во всем концентрационном интервале, охватываемом этой шкалой, почти все наблюдатели (Р>90%) видели различие в интенсивности между соседними точками шкалы. Шкалы с коэффициентом 1,5 и с шагом Фибоначчи являются плохо воспроизводимыми и кроме того, несмотря на их равноконтрастность в довольно широком концентрационном интервале их нельхя использовать для визуального тестового анализа (Р?45-75%). Таким образом, минимальным значением для визуального цветоразличия оттенков голубого цвета на белом фоне можно принять значение (?Еi+1-?Ei,)?4.
При определении нитрит-иона устойчивая желтая окраска образуется за iет хемосорбции, в отличие от других изученных систем (физическая иммобилизация). Как видно из приведенной таблицы, все исследуемые шкалы вполне работоспособны, за исключением шкалы с коэффициентом 1.5, которая не подходит для определения нитрит-ионов с концентрациями выше 0.5 мг/л. Хорошо различимые точки на шкале с коэффициентом 2 характеризуются разностью (?Еi+1-?Ei,) ? 46; на шкале с коэффициентом 3 - (?Еi+1-?Ei,) ? 812; на шкале с коэффициентом 1.5 - (?Еi+1-?Ei,) ? 4; на шкале Фибоначчи - (?Еi+1-?Ei,) ? 5.
При использовании желатинових пленок для определения кобальта (РЖРЖ) в виде комплексов с НРС, значения общего цветового различия оказались очень низкими. В концентрационном интервале 0,3-2,4 мг/л применения инструментального метода индикации оказался неоправданным, так как при раiете значения общего цветового различия для точек данного интервала мы получаем значения приблизительно одинаковые. Но для визуального тестового анализа этот интервал можно использовать. При визуальной оценке было выявлено, что наиболее работоспособными также оказались шкалы с коэффициентами 2 и 3, но для инструментального анализа можно пользоваться этими шкалами только при содержании кобальта больше 2 мг/л, что сужает возможности применения метода цветометрии к данной системе.
Таким образом, при исследовании четырех систем мы доказали, что нельзя безоговорочно применять критерий ?Е=10 в качестве универсального. Это значение необходимо экспериментально находить и подбирать индивидуально для каждой реакции в зависимости от сорбента, цвета окрашиваемого комплекса, условий определения, цвета фона и т.п.
Для всех четырех систем оказались рабочими шкалы с коэффициентами 2 и 3, что говорит о том, что использование геометрической прогрессии при построении шкал предпочтительнее арифметичсской и ряда Фибоначчи.
2.4 Техника безопасности
В работе в химической лаборатории сотрудники должны соблюдать правила техники безопасности, чтобы не допускать неiастных случаев вследствие тепловых и химических ожогов, отравлений ядовитыми веществами, поражения электрическим током, механических ранений, порезов.
При попадании кислоты на кожу или в глаза необходимо смыть ее большим количеством воды.
При работе с вредными веществами эксперимент проводят под тягой с опущенными стеклами. Используемые в работе приборы должны быть заземлены. Все операции по проведению анализа выполняют в соответствии с основными правилами безопасности в химической лаборатории.
ВЫВОДЫ
1.Выявлены интервалы ненадежности и пределы определения ионов для исследуемых тест систем
2.На основе метода цветометрии и визуального восприятия окраски тест-образ