Разработка и использование катализаторов для синтеза аммиака
Дипломная работа - Разное
Другие дипломы по предмету Разное
?ость; КОГ - колонки очистки газа; Э - электропечь; Р - реактор; КТ - катализатор; В - весы; ПГИАП - прибор ГИАП; Д - датчик ГИАП; З - запись; ТрГИАП-РТ - регулирование температуры в печи; К - корзина.
Установка состоит из следующих основных узлов:
узел получения и очистки газа при атмосферном давлении,
реактор с печкой,
системы регулирования температуры и записи температуры и веса.
Изменение веса регистрируется весами со встроенным индукционным датчиком. Весы аналитические типа АДВ. Сигнал изменения веса передается на КСП-4 для записи. Шкала КСП-4 откалибрована на 100 мг. Температура регулируется теристором ГИАП, амперметром, задается МР-64-02 - милливольтметром и записывается КСП-4.
На рис.5 представлена схема установки. Газы из баллонов, находящихся в кабинах вне помещения, через маностаты М и реометры РМ1,2 смешиваются в емкости Бф и поступают на очистку от влаги, кислорода, СО2 - КОГ. Далее газ через реометр РМ3 поступает в реактор Р и проходит катализатор, находящийся в подвешенной корзине КР, где идет процесс изменения веса образца. Реактор помещен в печь Э. Корзина с исследуемым образцом на тросе подвешена к коромыслу весов.
Весы установлены на специальной плите со специальным теплозащитным экраном из асбеста и воздушной прослойки.
Температура в зоне реакции контролируется хромель-алюмелевой термопарой с помощью переносного потенциометра ПП.
Во избежания загорания восстановителя применяют предохранительный поддув инертным газом.
Степень восстановления определяют по отношению убыли веса образца к весу кислорода, связанного с восстанавливающимися компонентами каталитической системы по формуле:
(11)
где ? - степень восстановления, %
g - навеска образца, предварительно прокаленная, г
?Gв - изменение веса при восстановлении, г
Сак - коэффициент связи кислорода с восстанавливающимися компонентами катализатора.
Исследование проводилось по следующей методике:
. Загрузка катализатора
Навеску исследуемого образца в количестве 0,5-1,0 г помещает в кварцевую корзинку на предварительно насыпанный 1 см3 кварца. Помещают корзинку в реактор Р, зацепляя её за ось. Весы уравновешиваются противовесами обычным способом по оптическому указателю, устанавливая указатель на "10", так как ожидается уменьшение веса образца.
. Пуск в систему рабочего газа.
В качестве газа носителя использует азот, подаваемый из баллона Б через маностат, необходимую скорость газа устанавливают по реометру РМ1, затем газ проходит смеситель Бф, очистку КОГ и через реометр РМ3 поступает на катализаторы затем выбрасывается в атмосферу. После того как газ-носитель пущен, система окончательно взвешивается.
. Включение в электросеть приборов.
После пуска в систему газа включаем все приборы в сеть 220 В. Устанавливается рабочий ток и проверяют ход диаграммы КСП-4, качество записи веса, при изменении веса образца система пишет наклонную линию, а при его постоянстве - вертикальную.
. Прокалка образца.
При помощи теристора, амперметра и милливольтметра регулирующего МР-64-02 устанавливают скорость нагрева и необходимую температуру, при которой прокаливают образец катализатора.
. Восстановление.
В токе азота "чистого" после прокалки образца катализатора устанавливают нужную температуру восстановления. При этой рабочей температуре пускают в систему восстановитель и устанавливают скорость газа по реометру MP3. С началом восстановления вертикальная линия веса на КСП-4 отклоняется, дождя до конца ленты, начало линии переводят с помощью разновесов на 0,01г., на начало шкалы. Восстановление считается законченным, когда линия записи веса выходит на вертикальную прямую. После окончания восстановления в систему пускают азот, охлаждают до комнатной температуры, пассивируют подачей воздуха в азот, а затем прекращают поступление газа, предварительно выключив все приборы.
Отработанная газовая смесь по линии сброса отводится в атмосферу, разбавленная: 10-кратным объёмом азота.
3.2 Принципиальная схема и описание установки высокого давления для испытания аммиачных катализаторов
Эксперимент по восстановлению аммиачных катализаторов проводился в лаборатории ТНВ на стандартизированной установке высокого давления. Реактор представлял собой четырехканальную колонну синтеза с возможностью одновременного испытания трех образцов со стандартным образцом сравнения.
Схема стандартной установки для определения активности катализаторов синтеза аммиака под высоким давлением приведена на рис.4.
Рис.4 Принципиальная схема установки высокого давления
Азотоводородную смесь получают разложением аммиака, поступающею из баллона 1, в прямом крекере 2 при температуре 500-600С при атмосферном давлении на железном плавленом катализаторе синтеза аммиака СА-1В. Полученную азотоводородную смесь очищают в блоке абсорбционной очистки низкого давления, состоящей из пяти последовательно соединенных стеклянных скрубберов, заполненных на 1/8 своего объема стеклянной насадкой в виде колец или капилляров. Скруббер 3 содержит воду для улавливания следов неразложившегося аммиака, два последующих скруббера 4 заполнены 20% раствором серной кислоты, подкрашенной индикатором метил-рот. Следующий скруббер 5 предназначен для осушки азотоводородной смеси концентрированной серной кислотой. Последний полый скруббер 6 служит брызгоуловителем. Краны А и Б