Разработка и использование катализаторов для синтеза аммиака

Дипломная работа - Разное

Другие дипломы по предмету Разное



?нейшего подъёма температуры iелью увеличения степени восстановления катализатора.

Рекомендации по температурному режиму восстановления представлены в табл.3

Табл.3. Рекомендации по температурному режиму восстановления ёкатализатора СА-1В

Температура, СФактическое время выдержки, чРекомендуемое время выдержки, ч400224255545015124751195002821525109Итого: 71 58

Рис.6 Внеколонное восстановление катализатора СА-КЖ

Как видно из рисунка 6, при 375С катализатор восстанавливался в течение 12 часов, хотя скорость установилась практически на одном уровне уже после трёх часов восстановления, то есть подъём температуры до 400С можно было проводить на 7 часов раньше. Для 400С пик скорости наблюдался на отметке 27 часов. Спад температуры длился примерно 5 часов, то есть процесс восстановления можно было завершить на 3 часа раньше.

Максимум скорости при 425С был отмечен после 35 часов с начала восстановления. Затем скорость снижалась. Опять же режим восстановления можно сократить.

Из графика видно, что температуре 450С соответствует максимальная скорость восстановления, равная пяти г/ (чг кат), достигнутая после 53 часов, и процесс длился ещё в течение 17 часов, из которых 4 часа оказались лишними.

График также показал, что время восстановления образца при 475С время выдержки можно снизить на три часа, а при 500С - на два часа. А при 525С процесс можно было бы продлить, хотя образец при данной температуре практически восстановился. То есть сокращение общего времени восстановления катализатора СА-КЖ могло бы составить 15-17 часов.

Что касается степени восстановления, то она монотонно возрастает на всем протяжении процесса. Максимальная степень восстановления для данного катализатора равна 81,5

Табл.4. Рекомендации по температурному режиму восстановления катализатора СА-КЖ

Температура, СФактическое время выдержки, чРекомендуемое время выдержки, ч37512940020184252018450181547510750012105254 3Итого: 9680

Рис.7 Внеколонное восстановление катализатора А-110-1

На рисунке 7 показан оптимальный режим восстановления катализатора А-101-1. Общее время процесса не превышает 55 часов, а степень восстановления при этом не меньше, чем у других образцов и близка к 80 %. Таким образом, изучение внеколонного восстановления показало, что для китайского образца А-110-1 общее время, затрачиваемое на непроизводительный процесс в 1,3-1,5 раз меньше, чем для стандартных железных плавленых катализаторов типа СА-1В. Сопоставление состава исследованных катализаторов с результатами восстановления показало, что существует прямая корреляция между содержанием А12O3 в образцах и временем восстановления. Так в образце А-110-1 (1) содержание А12O3 составляет 2,2% против 3,5% для СА-В и как результат - резкое снижение выдержки температуры 450С.

Табл.5. Рекомендации по температурному режиму восстановления катализатора А-110-1.

Температура, СФактическое время выдержки, ч Рекомендуемое время выдержки, ч37553,540042,542553,5450242447573,5500105,5Итого: 5542,5

Как показали результаты экспериментов на термогравиметрической установке, максимальная температура, при которой целесообразно проводить процесс восстановления для вышеописанных образцов, равна 525С На установке высокого давления образцы катализаторов ранее восстанавливали по отлаженной методике в интервале температур 350-500 С. Во время выполнения дипломной работы было предложено продолжить восстановление в колонне при более высокой температуре - 525 С.

4.2 Восстановление катализаторов на установке высокого давления

Отсутствие кислородосодержащих веществ в газе при восстановлении катализатора при пониженных температурах - основное условие получения активного катализатора, механически прочного, с максимальным сроком эксплуатации.

Рис.8 Восстановление катализаторов I

Как видно из графика на рис.6, все три катализатора, состав которых показан в табл.2, при восстановлении показали меньший выход аммиака, чем стандартный образец во всём изученном интервале температур. Так, если максимальный % NH3 для катализатора СА-1В составил 5,3 %, то для китайских образцов максимальный выход аммиака оказался равным 3,8 % и 3,6% (для оксидной и предварительно восстановленной форм соответственно), а для железного осаждённого - 2,4 %. Несмотря на то, что один из катализаторов AMMOMAX-10 предварительно восстановлен, ход кривых обоих китайских образцов практически одинаков. При этом при температуре 375 С у двух катализаторов выход аммиака составляет 0,2-0,4 %. С повышением температуры до 400 С предварительно восстановленный катализатор в два раза быстрее восстанавливается, чем катализатор в оксидной форме, это значит, что при данной температуре время выдержки предварительно восстановленного катализатора можно сократить на два часа. При дальнейшем повышении температуры до 425 С видно, что выход аммиака на оксидном катализаторе на 10-15% выше относительно выхода аммиака на предварительно восстановленном катализаторе. При 400 С выход аммиака растёт на протяжении всей выдержки одинаково для обоих образцов. Оксидный катализатор практически полностью восстанавливается при 425 С в начале выдержки, показывая выход аммиака 3,8% в то время как предварительно восстановленный образец на шесть часов позже достигает максимума восстановления который соответствует концентрации аммиака 3,6 %.

Полученные данные отличаются от поведения отечественного предвари