Разработка и использование катализаторов для синтеза аммиака
Дипломная работа - Разное
Другие дипломы по предмету Разное
тельно восстановленного образца СА-1В, который на всём изученном интервале температур имел выход аммиака выше, чем у аналогичного китайского образца. Данный факт можно объяснить нерациональными условиями восстановления катализатора АММОМАХ-10, а именно: возможно нарушен температурный режим (вероятно, скорость нагрева оказалось высокой), неправильно подобрана скорость газа-восстановителя. После восстановления катализатора вне колонны его необходимо запассивировать. Вероятно, могли быть неправильно подобраны условия пассивации. В связи с этим на данный момент можно предположить, что использование в промышленных агрегатах китайского катализатора АММОМАХ-10, предварительно восстановленного вне колонны, не выглядит перспективным.
Помимо плавленых железных катализаторов в первой серии опытов исследовался железный осаждённый катализатор, приготовленный в лаборатории ТНВ РХТУ. Его состав также представлен в таблице 2. Сам образец представлялся как низкотемпературный, что подтверждается дальнейшим экспериментом.
При температурах 375 С и 400 С выход аммиака остаётся постоянным и составляет 0,5%. Это может означать, что при указанных температурах скорость восстановления упала и выдержку можно сократить. Далее наблюдается резкий подъём выхода аммиака при 425 С, однако при этой температуре происходит максимум восстановления, после чего процент NH3 достаточно резко снижается до 1,5%.
Таким образом, опираясь на результаты данного эксперимента, можно рекомендовать следующие технологические режимы для испытанных катализаторов:
Табл.6. Рекомендации по температурному режиму восстановления катализаторов первой серии опытов.
Темпе-ратура, СФактическое время выдержки, чРекомендуемое время выдержки для образцов, чАМОМАХ-10 (оксидная форма)АМОМАХ-10(предварительно восстановленная форма)Осаждённый-13752222подъём22224004222подъём22234254222подъём22224504444подъём22204754240подъём20005004000подъём20005254000Итого, ч38202217
На рис.9 представлены результаты восстановления Ru-содержащего и двух железных осаждённый катализаторов, подробный состав которых показан в табл.2.
Рис.9. Восстановление катализаторов II
Из приведённых данных видно, что Ru-содержащий образец на активном угле проявляет заметной активности вплоть до температуры 450 С, выход аммиака при этом составляет 0,3-0,5%. Начиная с температуры 450 С содержание NH3 в канале с данным образцом возрастает до знаения 1,5%, после чего восстановление прекращается до следующего повышения температуры. Следовательно, на этом участке вполне возможно сократить время выдержки катализатора. С повышением температуры до 500 С выход аммиака снова растёт, достигая максимального значения 2,8 %. При этом катализатор максимально восстанавливается, поэтому при более высокой температуре его можно не выдерживать.
Осаждённый катализатор 2 (в табл.2 под №4) и осаждённый катализатор 3 (в табл.2 под №6) показали следующие результаты. Оба катализатора полностью восстанавливаются при температуре 500 С, однако катализатор 3 показывает выход аммиака в два раза больший, чем катализатор 2 в интервале температур 375 - 450 С и в три раза - в интервале 475 - 525 С. Максимальный выход аммиака для осаждённого катализатора-2 составил 0,8 % при температуре 400 С, для осаждённого катализатора-3 - 2,4% также при 400 С
В итоге рекомендации по восстановлению данных образцов носят следующий характер:
Табл.7. Рекомендации по температурному режиму восстановления катализаторов второй серии опытов.
Темпе-ратура, СФактическое время выдержки, чРекомендуемое время выдержки для образцов, чОсаждённый-2Ru-содержащий,на углеродной основеОсаждённый-33752121подъём22224004222подъём22224254122подъём22224504131подъём22224754121подъём22225004444подъём20005254000Итого, ч38202521
На рис.10 представлены кривые зависимости выхода аммиака от времени при ступенчатом подъеме температуры для трёх осаждённых катализаторов, состав которых показан в табл.2.
Рис.10. Восстановление катализаторов III
На осаждённом катализаторе-4 (в табл.2 под №7) с ростом температуры происходит постеленное увеличение выхода аммиака с максимумом 1,8% при температуре 475 С, в то время как наибольший процент аммиака в канале с осаждённым катализатором-5 (в табл.2 под №8) достигается при температуре 500 С и составляет 1,75%. Это можно объяснить пониженным содержанием структурообразующего промотора А12O3 в катализаторе-4. Быстрый рост выхода аммиака для осаждённого катализатора - 6 (в табл.2 под №9), а затем резкий спад активности можно объяснить условиями приготовления данного образца. Осаждённый катализатор-6 прокаливался при температуре 500 С, в то время как два других - при 700 С. Во время восстановления при температуре 400 С началось интенсивное испарение воды, что способствовало перекрытию активных центров катализатора, что привело к резкому снижению выхода аммиака. Наибольшего значения концентрация аммиака в канале с данным образцом достигла при температуре 475 С и составила 1,6%.
Рекомендации по выдержке этих трёх катализаторов представлены в таблице 8.
Табл.8. Рекомендации по температурному режиму восстановления катализаторов третьей серии опытов.
Темпе-ратура, СФактическое время выдержки, чРекомендуемое время выдержки для образцов, чОсаждённый-4Осаждённый-5Осаждённый-64004114подъём22224254414подъём22224504444подъём22224754224подъём20205004040подъём20005254000Итого, ч34172022
4.3 Выводы
1. iелью изучения процесса восстан