«ЛР, лрс, содержащие эфирные масла»

Вид материала

Документы

Содержание Особенности сбора, сушки и хранения При сборе учитывают Способы получения эфирных масел из растительного сырья. 1. Если в сырье содержится много эфирного масла, масло это термостабильное, то используют метод гидродистилляции Перегонные кубы Механические способы Анализ эфирно-масличного сырья Метод 1 (метод Гинзберга) Метод 2 (метод Клавенджера) Метод 3 (метод Клавенджера) Описание приборов, используемых в методах количественного определения эфирного масла в сырье. Физические константы Химические константы

Подобный материал:

• Вопросы к коллоквиуму по теме: «Лекарственные растения и сырье, содержащие фенольные, 15.75kb.
• Лр и лрс, содержащие дубильные вещества (танниды), 196.09kb.
• Сборы лекарственные (sрес1ЕS), 113.3kb.
• Станислав Амвросьевич "Эфирные масла для парфюмерии и ароматерапии", 3221.97kb.
• Энциклопедия специй Израильской кухни, 3224.69kb.
• Эфирные масла ─ древнейшее лечебное средство, 596.3kb.
• Пищевые масла и жиры. Семена масличных культур, 242.51kb.
• Пищевые масла и жиры. Семена масличных культур, 293.95kb.
• Раскоксовка поршневых колец XXI век, 51.75kb.
• Влияние прокачиваемости, объема системы смазки и загрузки двигателя на изменение качества, 17.55kb.

Особенности сбора, сушки и хранения

эфирно-масличного сырья.

Заготовка сырья осуществляется в определенной фазе развития растения - во время наибольшего их накопления.


Эфирномасличное сырье собирают в период максимального накопления эфирного масла. Особенности накопления и сбора указаны при описании каждого растения.

При сборе учитывают:

1 - локализацию эфирного масла и его химический состав,

2 - биологические особенности вида,

3 - динамику накопления эфирного масла в онтогенезе и в зависимости от внешней среды.

Эфирное масло, образовавшись, не остается количествен­но и качественно неизменным: оно по мере развития растения и в связи с выполнением той или иной физиологической функции (цветение, образование семян, отложение запас­ных питательных веществ и т.д.) претерпевает изменения в своем составе.

Такое изменение, например, наблюдается в эфирном масле плодов кори­андра.

По мере развития растения от стадии цветения до стадии зрелых плодов изменяется его запах (от неприятного "клоповного" до исключи­тельно ароматного), увеличивается плотность и рефракция масла.

Эфирное масло листьев крымского розмарина, на протяжении всего года сохраняющее правое вращение, неожиданно в течение примерно 1 мес (причем ежегодно в одно и то же время — апрель — май) начинает вращать плоскость поляризации влево.

Значение стадий онтогенеза и его особенностей дает возможность выбрать такой момент в раз­витии растения, при котором можно собрать сырье с наибольшим выходом эфирного масла при нужном его качестве.

Выход эфирного масла, будучи характерной величиной для данного вида (иногда расы и даже формы) растения и фазы его развития, тем не менее существенно зависит и от внешних факторов.

Сбор проводят в сухую погоду после обсыхания росы.

Исключение составляет заготовка плодов сельдерейных. Эти растения скашивают по росе, чтобы не допустить осыпи плодов.

Если эфирное масло локализовано в экзогенных эфирно-масличных образованиях, то сбор ведут в утренние часы - до 12-13 часов.

Позднее растения разогреваются на солнце, и эфирное масло теряется, испаряясь в атмосферу.

Если эфирное масло локализовано в эндогенных эфирно-масличных образованиях, то собирают сырье в любое время дня.

Сушка сырья естественная воздушно-теневая или искусственная.

Температурный режим искусственной сушки при экзогенной локализации эфирного - 35°С, при эндогенной — 35—40°С.

Если в составе эфирного масла преобладают сесквитерпены и ароматические соединения, то допускается температура сушки до 45-50°С.

Сырье раскладывают толстым слоем. Сушка должна быть затянута во времени, так как в процессе сушки в растительном сырье продолжается процесс биогенеза и накопления эфирного масла.

Некоторые виды сырья не сушат, а перерабатывают в свежем виде.

Такие виды сырья содержат эфирного масла мало, и оно накапливается экзогенно (например, лепестки розы).

Эфирно-масличное сырье хранят согласно требованиям ГФ-Х1, вып. 1 в изолированных помещениях отдельно от других видов сырья. В соответствии с приказом МЗ РФ N 377 от 13.11.96 сырье должно быть укупорено.

Упаковка (ангро) — тюки из ткани, мешки тканевые или льно-джуто-кенафные. Цветки ромашки пакуют в ящики из гофрированного картона или из лиственных древесных пород, либо в мешки бумажные. Сырье фасуют в пачки картонные, пакеты целлофановые.

Сырье хранят при температуре 12-15°С и влажности воздуха 30-40%, защищенными от света и от улетучивания.

Срок годности сырья обычно от 1 года.

Эфирные масла упаковывают в тару стеклянную или металлическую, заполненную до верха, запаивают. Хранят в прохладном, защищенном от света месте. Температура в помещении должна быть не выше 15°С.

Контролируют масла ежегодно.


Распространение эфирных масел в растительном мире. Сырьевая база в России.

Растения, содержащие эфирные масла (эфироносы), широко представлены в мировой флоре. Особенно богаты эфирными маслами растения тропиков и сухих субтропиков - 44% от числа растений-эфироносов приходится на эти районы.

В распределении растений прослеживается тенденция:

1 - с продвижением на юг увеличивается число эфироносов;

2 - на юге в растениях-эфироносах больше накапливается эфирного масла.

Это объясняется тем, что высокая солнечная радиация и сухость воздуха уменьшают давление в межклетниках тканей эфироносов, кислород воздух трудом проникает в ткани, снижается белковый обмен, углеводный синтез, увеличивается синтез терпенов.

Растения тропиков и субтропиков на территории России диком виде не произрастают и не могут культивироваться в открытом грунте (лимон, апельсин, мандарин, камфорный лавр). Их культивируют в странах ближнего зарубежья: Средней Азии, в Грузии, Азербайджане. Исключение составляют эвкалипты, их выращивают на Черноморском побережье Краснодарского края.

В медицинской практике используют растения Средиземноморья (анис, кориандр, фенхель, тимьян, шалфей). Их культивируют в Краснодарском крае России и в странах ближнего зарубежья: Молдавии, Украине, в том числе в Крыму. Растения семейства сельдерейных культивируют и в центральных черноземных областях России (Воронежской, Белгородской).

Эфиросодержащие растения встречаются в умеренном климате: в зонах лесной, лесостепной, степной. На севере их меньше, чем на юге. В тундровой зоне из эфироносов растет лишь багульник болотный, а в лесостепной - душица, чабрец, девясил, аир, тмин, хмель и многие другие.

Ареал растений разнообразен. Он ограничен только Европейской частью у девясила; занимает Европейскую часть России и Западную Сибирь - у липы, ромашки ромашковидной; Европейскую часть + Западную Сибирь + Восточную Сибирь - у чабреца, можжевельника, хмеля, душицы, полыни горькой, ромашки аптечной; Европейскую часть +Сибирь + Дальний Восток - у багульника, березы, валерианы, тысячелистника, тмина. Разорванный ареал у аира болотного: запад Европейской части России и Восточная Сибирь.

На Дальнем Востоке в диком виде встречается сосна обыкновенная, ель обыкновенная замещается викарными видами. В совхозе «Женьшень» в Приморском крае выращивают мяту перечную, валериану лекарственную.

Различны места обитания: береза, сосна, тополь - растения лесов, валериана, тмин, тысячелистник - растения лугов, багульник - растение болот.

База сырья большинства дикорастущих растений-эфироносов России значительна и обеспечивает потребность здравоохранения (сырье сосны, березы, можжевельника, багульника, душицы, чабреца, девясила, аира).

Отдельные растения широко распространены, но растут рассеянно, крупных промышленных зарослей не образуют, заготовка их в природе затруднена. Такие растения

не только собирают в природе, но и культивируют. Это валериана, хмель, ромашка.

Особое место среди эфироносов, разрешенных к медицинскому использованию в России,занимает арника горная. Ареал ее ограничен. Произрастает она на Украине. Включена в Красную Книгу. Для сохранения вида введены в куль­туру близкие виды: арника Шамиссо и арника олиственная. Оба растения культивируются на Украине.


Влияние условий среды и онтогенетических факторов

на накопление эфирных масел в растениях.

На накопление эфирного масла в растениях влияют факторы внешней среды: географический, почвенный, климатический, температурный и другие. Так:

1. Ромашка ободранная - хамазулен в составе эфирного масла накапливается в больших количествах в южных районах страны.

2. У багульника болотного три типа популяций:

- с высоким содержанием эфирного масла и ледола в нем в северной части лесной зоны - зона тайги;

- много эфирного масла и мало ледола в нем в южной части лесной зоны;

- мало эфирного масла и ледола в нем в зоне смешанных лесов. В Ев­ропейской части страны и на Урале в эфирном масле багульника преобладает ледол, а в Сибири - палюстрол.

3. Мята перечная - в условиях северо-западного Кавказа накапливает максимум эфирного масла в средней зоне на высоте 1330 м над уровнем моря, где его вдвое больше, чем в пунктах 500, 2400 и 2700 м над уровнем моря.

На количество и качество эфирного масла в растениях влияет онтогенетический фактор. Например:

1. Максимальное количество эфирного масла накапливается в цветках растений в период начала цветения, в побегах багульника в период плодоношения, а в корневищах с корнями валерианы - осенью, когда отмирает надземная часть, в культуре накопление зависит от возраста - максимум осенью второго года жизни растений.

2. В эфирном масле кориандра в период цветения происходит изменение качественного состава - в начале вегетации запах растения неприятный «клоповный», а в период созревания плодов, когда в эфирном масле накапливается линалоол - запах приятный, ароматный

Эфирное масло накапливается чаще в надземной части растений:

в траве - чабрец, тимьян, тысячелистник, полынь;

в листьях - шалфей, мята,

в цветках - ромашка, тысячелистник;

в плодах - анис, фенхель, тмин, кориандр, можжевельник;

в почках – береза, сосна, тополь;

реже – в подземных органах растений – валериана, девясил, аир.


Способы получения эфирных масел из растительного сырья.


Эфирные масла могут быть использованы как самостоятельные лекарственные средства. Для этого их выделяют из растительного сырья.

Для выделения эфирных масел используют следующие методы:

1. Если в сырье содержится много эфирного масла, масло это термостабильное, то используют метод гидродистилляции. Таких методов несколько.

- Перегонка с водой или водяным паром;

Используют, когда сырье содержит много эфирного масла и температура перегонки не отражается на качестве масла.

Процесс перегонки с водяным паром основан на законе Дальтона о парциальных давлениях, согласно которому смесь жидкостей (взаимно нерастворимых и химически друг на друга не действу­ющих) закипает тогда, когда сумма упругостей их паров достигает атмосфер­ного давления.

По закону Дальтона общее давление смеси равно сумме парциальных давлений компонентов. В результате давление паров смеси достигает атмо­сферного давления еще до кипения воды.

Перегонку с водяным паром осуществляют в перегонных кубах или в непрерывно действующих перегонных аппаратах.

Перегонные кубы представляют собой периодически действующие уста­новки, состоящие из перегонного куба (собственно), конденсатора и при­емника;

куб имеет двойную рубашку, в которой циркулирует пар, предохра­няющий куб от охлаждения.

На днище куба располагается перфорирован­ный змеевик, через который поступает пар для перегонки масла.

Куб закрывается крышкой, которая посредством пароотводной трубки — хобота — соединяется с конденсатором. Приемником служат так называемые флорен­тийские склянки со сливными трубками. Они устроены так,

что если масло легче воды, то оно собирается слоем сверху, при этом вода вытекает через сливную трубку, которая укрепляется в тубусе у днища склянки.

Если эфирное масло тяжелее воды, то оно опускается на дно, а воду удаляют через трубку, укрепленную в верхней части склянки.

Сырье загружают в куб на ложное дно. Через вентиль и змеевик в куб впускают пар, который, проходя через растительную массу, увлекает с собой эфирное масло.

В тех случаях, когда погонные воды содержат в растворенном или эмульгирован-ном состоянии много ценного эфирного масла (например, при получении розового масла), последнее выделяется из него путем вторичной дистилля­ции отгонных вод. При этом с первыми же порциями воды отгоняется большая часть удержанного масла.

Для переработки больших количеств сырья применяют непрерывно дей­ствующие перегонные аппараты.

- Перегонка с водяным паром может прово­диться не только при атмосферном давлении, но и под давлением с пере­гретым паром.

В этом случае соотношение воды и эфирного масла выгодно меняется в пользу увеличения перегоняемого масла. Это объясняется тем, что уменьшение упругости паров воды идет непропорционально изменению упругости паров эфирного масла.

- Перегонка с водяным паром при пониженном давлении.

2. Экстракция.
   

Эфирные масла растворяются во многих легко летучих ор­ганических растворителях. Экстракция из сырья проводится различными веществами, в которых эфирные масла растворяются;

Это свойство используется в тех случаях, когда компоненты эфирных масел термолабильны и подвергаются разрушению при перегонке с водяным паром.

Различают:

- экстракция низкокипящими растворителями

Экстракция заключается в том, что сырье в специальных экстракторах подвергают извлечению петролейным эфиром (чаще всего), этиловым эфиром, ацетоном или иным низкокипящим экстрагентом.

Затем экстрагент отгоняют, конденсируют и вновь направляют в процесс.

После отгонки растворителя остаток представляет собой или чистое эфирное масло или, чаще, смесь эфирного масла с другими извлеченными веществами — смолами, восками и т.п.

Такие экстракты, называемые "па­хучими восками", используются в натуральном виде или подвергаются пере­работке для выделения из них эфирного масла (экстракция спиртом и отгонка последнего под вакуумом).

- В последнее время экстракция эфирных масел стала производиться также сжиженными газами (углекислота, бутан, пропан).

- Проводится также экстрагирование эфирного масла легко кипящими жидкостями, которые затем отгоняются

- К экстракционным способам получения эфирных масел относится

и мацерация цветочного сырья жирами. Мацерация, основана на способности эфирных масел растворяться в жирах с нагреванием или без него; и заключается в настаивании цветков с жирным маслом.


Для этого сырье в тканевых мешочках погружают в емкость с жировым корпусом на 24—48 ч.

Далее эфирное масло извлекают из жира спиртом.

- Анфлераж - поглощение, основанное на свойстве сорбентов (твердые высококачественные жиры или активированный уголь) поглощать эфирные масла, испаряющиеся из цветков (применяется для ароматных цветков, тонкий запах которых изменяется при перегонке);

При применении поглощения активированным углем: из угля масло извлекают спиртом (новый способ поглощения без жиров);

Этот процесс проводится в специаль­ных рамах, герметично собираемых по 30—40 штук (одна на другую) в батарею.

При работе с твердыми жирами на обе стороны стекла (рамы) наносят жировой сорбент (смесь свиного и говяжьего жира и др.) слоем 3—5 мм.

Цветки раскладывают поверх сорбента толщиной до 3 см и оставляют на 48—72 ч. По истечении этого срока сырье удаляют и на рамы помещают свежее сырье. Такую операцию повторяют многократно (до 30 раз), пока сорбенты не будут насыщены эфирным маслом.

Отработанное сырье как содержащее еще некоторое количество эфирного масла (преимущественно тяжелые фракции) дополнительно перерабатывают экстракцией. Затем жир, насыщенный эфирным маслом, снимают со стекла.

Из полученной таким образом помады эфирное масло извлекают спиртом, спиртовое извлечение вымораживают и фильтрацией удаляют из него выпавшие примеси. Спирт отгоняют под вакуумом и получают чистое эфирное масло.

При использовании в качестве сорбента активированного угля сырье (цветы) помещают в камеру на сетки, после чего камеру герметически

3. Механические способы
   

- Прессование - выжимание; применимо к сырью, богатому эфирными маслами (плоды цитрусовых); т.к. эфирные масла локализуются в крупных вместилищах кожуры цитрусовых.

Прессование проводят на гидравлических прессах из кожуры, оставшейся после отжатия из плодов сока. Для этого кожуру предварительно пропускают через зубчатые вальцы. Оставшееся (до 30 %) в кожуре эфирное масло извлекают далее перегонкой с водяным паром.

- Соскребывание проводят с кожуры целых плодов вручную с помощью специальных ложек с зазубренными краями или металлических дисков с большим количеством тупых игл.

. Наиболее распространен из всех перечисленных выше метод перегонки сырья с водяным паром. Перегонку эфирных масел производят как из свежего, так и из высушенного материала.


АНАЛИЗ ЭФИРНО-МАСЛИЧНОГО СЫРЬЯ

И ЭФИРНЫХ МАСЕЛ

1. Методы анализа лекарственного растительного сырья, содержащего эфирные масла.
   

2. Анализ эфирных масел.

3. Пути использования эфирно-масличного сырья.

4. Медицинское применение сырья и препаратов, содержащих эфирные масла.


Методы анализа эфирно-масличного сырья.

Анализ лекарственного растительного сырья, содержащего эфирные масла включает определение подлинности макро- и микроскопическим методом, определение примесей, дефектов и обязательное определение количественного содержания эфирного масла.

Определение количественного содержания эфирного масла в сырье определяют при приемке сырья и в процессе его хранения.

По ГФ-Х1, вып.1, стр.290-294 определение содержания эфирного масла проводят путем его перегонки (гидродистилляции) с водяным паром из лекарственного сырья. Содержание масла выражают в объемно-весовых процентах в пересчете на абсолютно сухое сырье.

Массу навески, время перегонки и процентное содержание масла в сырье регламентирует частная нормативная документация на конкретные виды сырья.

Метод количественного определения содержания эфирного масла в растительном сырье основан на:

- физических свойствах эфирного масла - летучести и практической нерастворимости в воде;

- на отсутствии химического взаимодействия эфирного масла и воды;

- на законе Дальтона о парциальных давлениях. Согласно закону, смесь жидкостей закипает тогда, когда сумма их парциальных давлений достигает атмосферного давления. Следовательно, давление паров смеси жидкостей (вода + эфирное масло) достигнет атмосферного давления еще до кипения воды.

В соответствии с ГФ-Х1, вып. 1, стр.290 (раздел «Общие методы анализа») определение проводят одним из 4 методов в зависимости от количества в сырье эфирного масла, его состава, плотности и термолабильности.


Метод 1 и 2 применяют, если эфирное масло имеет плотность меньше 1 и не растворяется в воде.

Метод 3 и 4 применяют для сырья, содержащего эфирное масло, которое претерпевает изменения, образует эмульсию, легко загустевает и имеет плотность близкую к единице.

Метод 1 (метод Гинзберга) - применяют для сырья, где много эфирного (масло термостабильное), в его составе преобладают моно- и бициклические монотерпены. Приемник для сбора эфирного масла помещается в экстрактивной колбе.

Этим методом определяют содержание эфирного масла в сырье тысячелистника, мяты, шалфея, эвкалипта, тмина.

Метод 2 (метод Клавенджера) - используют, когда сырье содержит эфирного масла менее 0.2-0.3 %. Этот метод дает меньшую ошибку опыта. Приемник вынесен за пределы экстракционной колбы, что позволяет определить в сырье содержание термолабильного эфирного масла. Этим методом определяют содержание эфирного масла в сырье ромашки, тмина, мяты, шалфея, эвкалипта.

Метод 3 (метод Клавенджера). Приемник см. 2-й метод. В приемник прибавляют органический растворитель для разрушения эмульсии или растворения загустевшего или тяжелого масла. Определяют эфирное масло в сырье аниса, аира.

Метод 4 впервые включен в ГФ-Х1 и отличается от 3-его метода возможностью контролировать температуру конденсации. Во время гидродистилляции температура в отстойнике не должна превышать 25°С.

В ГФ-Х1, вып.2, стр.227 на побеги багульника болотного даны два показателя содержания эфирного масла в сырье:

- если сырье предназначено для получения экстемпоральных лекарственных форм, то эфирного масла должно быть не менее 0.1%;

- если сырье предназначено для получения ледина, то эфирного масла должно быть не менее 0.7%. В таком эфирном масле дополнительно определяют содержание ледола методом газо-жидкостной хроматографией. Ледола должно быть не менее 17%.


Эфирно-масличное сырье оценивают по количеству содержащегося в нем эфирного масла. Это определение проводят путем перегонки с водяным паром с последующим измерением объема полученного масла и выражением его в объемно-весовых процентах. Для этой цели используют любой из четырех описанных методов в ГФ Х1, вып.1, стр. 290.


Сырье, содержащее эфирное масло, которое при пере­гонке претерпевает изменения, образует эмульсию, легко за­густевает или имеет плотность, близкую к единице, анализи­руют методами 3 или 4.


Описание приборов, используемых в методах количественного определения эфирного масла в сырье.

Метод 1.

Для определения эфирного масла используют прибор, изображенный на рисунке. Навеску измельченного сырья помещают в широкогорлую круглодонную или плоско­донную колбу а вместимостью 1000 мл, приливают 300 мл воды и закрывают резиновой пробкой б с обратным шарико­вым холодильником в. В пробке снизу укрепляют металличе­ские крючки, на которые при помощи тонкой проволоки под-

вешивают градуированный приемник г так, чтобы конец хо­лодильника находился над воронкообразным расширением приемника, не касаясь его. Приемник должен свободно поме­щаться в горле колбы, не касаясь стенок, и отстоять от уровня воды не менее чем на 50 мм. Цена деления градуированной части приемника 0,025 мл.

Колбу с содержимым нагревают и кипятят в течение вре­мени, указанного в соответствующей нормативно-технической документации на лекарственное растительное сырье.

Объем масла в градуированной части приемника замеряют после окончания перегонки и охлаждения прибора до комнат­ной температуры.

После 6—8 определений холодильник и градуированный приемник необходимо промыть последовательно ацетоном и водой.

Содержание эфирного масла вычисляют в объемно-весовых процентах в пересчете на абсолютно сухое сырье




Прибор для определе­ния содержания эфирного мас­ла методом 1.

а — широкогорлая круглодонная или плоскодонная колба; б — резиновая пробка; в — обратный шариковый хо­лодильник; г — градуированный прием­ник.

Метод 2. Для определения эфирного масла используют прибор, изображенный на рисунке




Прибор для определения содержания эфирного масла мето­дами 2 и 3.

а — круглодонная колба; б — паропровод­ная изогнутая трубка: в — холодильник;

г — градуированная трубка приемника;

д — спускной кран; е — сливная трубка;

ж — расширение; з — боковая трубка; и — резиновая трубка;к — воронка.


Прибор для определения эфирного масла состоит из круглодонной колбы а вмести­мостью 1000 мл, паропроводной изогнутой трубки б, холодиль­ника в,' градуированной трубки приемника г, оканчивающейся внизу спускным краном д и сливной трубкой е.


В верхней части приемника имеется расширение ж с боковой трубкой з, которая служит для внесения растворителя эфирного масла в дистиллят и сообщения внутренней части прибора с атмосфе­рой. Колба и паропроводная трубка соединяются через нор­мальный шлиф. Градуированная трубка имеет цену деления 0,02 мл. Для заполнения прибора водой используется резино­вая трубка и с внутренним диаметром 4,5—5 мм, длиной 450 мм и воронка к диаметром .30—40 мм.

Перед каждым определением через прибор пропускают пар в течение 15—20 мин. После 6—8 определений прибор необхо­димо промыть последовательно ацетоном и водой.

Примечание. Допускается применение такого же разборного при­бора, у которого паропроводная трубка б сочленена с холодильником через нормальный шлиф, а сливная трубка е заменена каучуковой.

Навеску измельченного сырья помещают в колбу, прили­вают 300 мл воды, колбу соединяют с паропроводной трубкой и заполняют водой градуированную и сливную трубки через кран при помощи резиновой трубки, оканчивающейся ворон­кой. Колбу с содержимым нагревают и кипятят с интенсив­ностью, при которой скорость отекания дистиллята составляет 60—65 капель в 1 мин в течение времени, указанного в соот­ветствующей нормативно-технической документации на лекар­ственное растительное сырье.

Через 5 мин после окончания перегонки открывают кран, постепенно спуская дистиллят так, чтобы эфирное масло заня­ло градуированную часть трубки приемника, и еще через 5 мин замеряют объем эфирного масла.

Содержание эфирного масла в объемно-весовых процен­тах в пересчете на абсолютно сухое сырье.


Метод 3.

Для определения эфирного масла методом 3 ис­пользуют прибор, изображенный на рис.

Навеску измель­ченного сырья помещают в колбу, приливают 300 мл воды, Колбу соединяют с паропроводной трубкой и заполняют водой градуированную и сливную трубки через кран при помощи ре­зиновой трубки, оканчивающейся воронкой. Затем через боко­вую трубку при помощи пипетки вливают в приемник около 0,5 мл декалина и точно замеряют его объем, опуская для этого уровень жидкости в градуированную часть трубки. Да­лее поступают, как описано в методе 2.

Содержание эфирного масла в объемно-весовых процен­тах в пересчете на абсолютно сухое сырье


Метод 4.

Для определения эфирного масла методом 4 ис­пользуют прибор, изображенный на рис.

Прибор состоит из круглодонной колбы с коротким горлом о вместимостью 1000 мл, паропроводной трубки б, холодиль­ника в, отстойника г с термометром до 100°С д, ртутный ша­рик которого находится на уровне отверстия холодильника, градуированной трубки е с ценой деления 0,001 мл, спускного крана ж и сливной трубки з. Для заполнения прибора водой.







Прибор для опре­деления содержания эфирного масла мето­дом 4.

а — круглодонная колба с ко­ротким горлом; б — паропро­водная трубка;

в — холодиль­ник; г — отстойник; д — термо­метр; е— градуированная труб­ка;

ж — спускной кран; з — сливная трубка; и — резиновая трубка; к — воронка.

Используется резиновая трубка и с внутренним диаметром 4,5—5 мм, длиной 450 мм и воронка к диаметром 30—40 мм.

Перед каждым определением через прибор пропускают пар в течение 15—20 мин.

После 6—8 определений прибор после­довательно промывают ацетоном и водой.

Навеску измельченного сырья помещают в колбу, прибав­ляют необходимое количество воды. Колбу соединяют с паро­проводной трубкой и заполняют водой градуированную и слив­ную трубки через кран при помощи резиновой трубки, окан­чивающейся воронкой, до тех пор, пока в нижней воронкооб­разной части отстойника не наберется слой воды высотой 8—12 мм. Во время перегонки этот уровень воды должен оставаться без изменения. Колбу с содержимым нагревают и кипятят в течение времени, указанного в нормативно-техни­ческой документации на лекарственное растительное сырье.

Во время перегонки температура в отстойнике не должна пре­вышать 25°С.

Через 5 мин после окончания перегонки откры­вают кран, постепенно спуская дистиллят так, чтобы эфирное масло заняло градуированную часть трубки. Еще через 5 мин замеряют объем эфирного масла.


Анализ эфирных масел.

Эфирные масла, которые используют в медицинской практике, должны быть стандартизованы, т.е. должны отвечать требованиям НД.

Общая статья «O1еа аеthегеа» ГФ-Х1, вып. 1, стр.287 - регламентирует приемы и порядок выполнения анализа.

Частные статьи на конкретные эфирные масла включены в ГФ XI, Х издания.

Для эфирных масел устанавливают подлинность и доброкачественность.

Подлинность эфирного масла подтверждают органолептические и числовые показатели.

Органолептические показатели - это цвет, вкус и запах.

Цвет (и прозрачность) эфирного масла определяют, поместив 10 мл масла в цилиндр из прозрачного бесцветного стекла диаметром 2-3 см, наблюдают в проходящем свете.

Запах определяют, нанося около 0.1 мл (2 капли) масла на полоску фильтровальной бумаги размером 12х5 см, так, чтобы масло не смачивало края бумаги. Сравнивают запах испытуемого образца с запахом образца контрольного в течение 1 часа. Сначала ощущается запах всех содержимых эфирного масла испытуемого образца, постепенно часть легко летучих веществ испаряется в воздух и при последующих определениях через каждые 15 минут запах будет меняться. Сравнение с эталоном позволяет установить идентичность испытуемого масла. Может быть обнаружена примесь других масел или душистых веществ.

Вкус определяют, прикладывая к языку полоску фильтровальной бумаги с нанесенной на нее каплей масла, или смешивая 1 каплю эфирного масла с 1 г сахарной пудры и пробуют на язык.


Числовые показатели - это физические и химические константы.

Физические константы - это растворимость, температура затвердевания, плотность, показатель преломления, угол вращения плоскости поляризации.

Растворимость определяют в мерном цилиндре, в который наливают 1 мл масла и постепенно по 0.1 мл из бюретки приливают растворитель, указанный в нормативной документации. Тщательно взбалтывают. Отмечают полное растворение эфирного масла. Определение ведут при 20°С.

Температуру затвердевания (кристаллизации) определяют в приборе Жукова.

Плотность - с помощью пикнометра.

Показатель преломления - рефрактометром.

Угол вращения плоскости поляризации - в поляриметре.

Определение ведут по ГФ-Х1, вып.1 по общепринятым в аналитической химии методикам.

Химические константы - это кислотное число, эфирное число, эфирное число после ацетилирования.

Кислотное число (к.ч.) - это количество мг гидроксида калия, необходимое для нейтрализации свободных кислот, содержащихся в 1 г эфирного масла.

Определяют методом алкалиметрического прямого титрования.



изовалериановая кислота

Эфирное число (э.ч.) - это количество мг гидроксида калия, пошедшее на омыление эфиров, содержащихся в 1 г эфирного масла. Определяют методом обратного алкалиметрического титрования.



геранилацетат избыток гераниол ацетат калия

(масло кориандра)

2 KOH + H₂SO₄ K₂SO₄ + 2 H₂O

Индикатор - фенолфталеин.

Эфирное число после ацетилирования (э.ч.п.а.) - это количество мг гидроксида калия, необходимое для омыления суммы сложных эфиров, содержащихся первоначально в 1 г масла и образовавшихся при ацетилировании. Определяют методом обратного титрования после ацетилирования компонентов эфирного масла уксусным ангидридом.

Например, в мятном масле более 4% сложных эфиров ментола с уксусной и валериановой кислотами и свыше 46% свободного ментола.





Уксусную кислоту отмывают водой. Далее в ацетилированном масле определяют эфирное число.



2 КОН + Н₂SO₄ ——> К₂SO₄ + 2 Н₂O

Э.ч.п.а. - э.ч. = свободные спирты.

Доброкачественность эфирного масла определяют отсутствие примесей и наличие основных компонентов масла.

Примеси в эфирном масле различают посторонние (подмеси) и собственные - продукты окисления эфирного масла.

Примесь спирта, жирного масла и воды определяют специальными пробами.

Примесь терпентинного масла, воска, продуктов окисления и др. можно определить только по изменению органолептических и числовых показателей.


Специальные пробы