IV. научные основы приготовления и практического использования катализаторов генезис катализаторов

Вид материала

Документы

Содержание Давление после Показания термопар, °С Показания термопар, °С Время, ч. мин

Подобный материал:

• I. предвидение каталитического действия механизм действия твердых катализаторов, 2280.42kb.
• Синтез 1,3,5-трийодбензола, 104.25kb.
• М. В. Ломоносова Химический факультет Синтез 1,3,5-трийодбензола Курсовая, 114.07kb.
• Методика расчета экономического ущерба от аварии, 34.54kb.
• Проекта, 119.13kb.
• Список научных и учебно-методических трудов Томиной Натальи Николаевны, 343.14kb.
• Утверждаю, 72.57kb.
• Научная программа 4 сентября, четверг Конференц-зал 09. 00 Открытие конференции пленарная, 638.24kb.
• Процессы и технологии синтеза алмазных поликристаллических композиционных материалов, 892.93kb.
• А. Д. Ишмухаметова научный руководитель В. И. Тефанов,, 25.11kb.

Результаты измерения гидравлического сопротивления слоя массы высотой 130 мм при различных скоростях воздуха приведе­ны на рис. 9. Здесь w - фиктивная скорость газа в минуту; h — потеря давления в 1 мм водяного столба. Выражая гидравлическое сопротивле­ние формулой Рамзина [17]:

h = αwⁿ Н,

где Н - высота слоя в мм,  - вес 1 м³ в кг, можно вычислить из приве­денных экспериментальных данных значение коэффициентов α и h : h, очевидно, равно тангенсу угла наклона (см. рис. 9), т. е. 1,33; α = 0,45.

Проведенный на основе этих данных расчет показывает, что величина гидравлического сопротивления контактной массы лежит в допустимых пределах и не может создать затруднений для работы вентилятора. Ме­ханическая прочность массы вполне удовлетворительна и после обработ­ки сернистым газом значительно возрастает, что совершенно исключает возможность ее механического разрушения во время эксплуатации.

По окончании просушки контактная масса была перегружена в кон­тактные аппараты I системы.

Согласно произведенному расчету, были загружены следующие ко­личества массы на разные полки (табл. 4).

Для предотвращения просыпания массы, а также для уничтожения мертвых объемов контактной массы вблизи решетки катализатор поме­щался на подкладку из инертного материала. Предварительное исследо­вание показало непригодность для этой цели имевшегося в нашем распо­ряжении кварца, так как он растрескивался и поэтому не мог служить надежной подкладкой для массы. Поэтому мы заменили его керамикой, полученной дроблением битых колец Рашига. Кольца измельчались до размера 15—30 мм и насыпались на решетку сплошным слоем высотой 1,5 см.

Для измерения температур были установлены 10 термопар: при вхо­де в контактный аппарат и после каждой полки. Термопары железоконстантановые, длиной 1,5 и 2 м, были предварительно проградуированы по точкам. Количество газа, поступавшего в контактный аппарат, замерялось с помощью трубки Пито, установленной на прямом участке га­зопровода, между маслоотделителем и I теплообменником.



Степень конверсии вычислялась по начальной и конечной концентра­циям сернистого газа. Анализ производился по методу Рейха: крепкого газа — перед первым теплообменником, слабого газа — после ангидрид­ного холодильника или олеумного абсорбера.

Анализ слабого газа после абсорбции производить нельзя, так как первая и вторая системы имеют общий моногидратный абсорбер. Анализ газа, содержащего S0₃, представляет известные затруднения вследствие быстрого разъедания каучука и обесцвечивания иода образующимися органическими продуктами. Для устранения этого газ перед поступле­нием в анализатор пропускался через промывалку с моногидратом для поглощения S0₃.

Чтобы предохранить раствор иода от попадания брызг моногидрата, содержащего органические вещества, между промывалкой и анализато­ром помещался брызгоулавливатель, состоящий из банки, заполненной стеклянной ватой. Загрузка массы была закончена 28/VIII. Одновремен­но с разогревом аппаратов производилась изолировка всех газопроводов и второго теплообменника, вследствие чего разогрев аппаратов задер­жался до 8/IX.

Для разогрева второго аппарата до температур, допустимых для начала насыщения, было открыто лудло из подогревателя на второй контактный аппарат на 9 витков. Благодаря этому и сильной форсировке подогревателя удалось достичь следующих температур, приведенных в табл. 5.

9/IX открыт шибер из печей на пыльные камеры и пущен газ.

Постепенное нарастание крепости газа регулировалось лючками на холодильнике.

Таблица 5

Время, ч	Давление после вентиля­тора				Показания термопар, °С
		1	2	3	4	5	6	7	8	9		10
8/IX
13	93	502	492	473	449	409	420	419	412	399		375
15	98	505	499	484	463	424	425	425	419	408		462
9/IX
15	104	505	500	485	460	420	425	425	428	406		464

Таблица 6

Время, ч	% so2				Показания термопар, °С
		1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
16	0,2	505	500	485	463	420	425	425	419	425	385
17	0,45	487	503	517	410	429	419	442	437	420	392
18	0,51	477	495	514	490	435	413	440	435	423	395
19	0,41	462	490	514	517	459	413	443	455	434	405
20	0,52	470	494	494	534	484	417	439	471	447	414
21	—	468	505	497	492	469	407	432	465	413	475
22	—	469	514	504	495	470	405	422	492	448	502
23	—	473	527	523	510	480	415	425	429	430	425
34	—	460	500	500	495	463	420	,440	435	425	410

Изменение температур в процессе насыщения видно из табл. 6.

Перемещение процеccа насыщения с полки на полку можно ясно проследить по смещению максимального разогрева. При этом интерес­но, что этот разогрев значительно превышает теплоту окисления S0₂.

Для содержания 0,5% S0₂ разогрев должен был бы составить всего около 18°, между тем, как видно из таблицы, он достигает 50-60°.

Это следует объяснить сильной экзотермичностью процесса насы­щения, что вполне понятно, учитывая наличие в контактной массе сво­бодных оснований.

В 5 ч, по выходе из ангидридного холодильника, появился хлор; в 7 ч появился туман после первого аппарата; в 11 ч появился туман пос­ле второго аппарата.

Крепость газа нарастала очень медленно, составив к 6 ч 9/IX всего 1,4%. В 17 ч удалось повысить крепость до 4-4,5% и через 20 ч крепость, постепенно нарастая, достигла 5—6%. Для ликвидации возможного восстановления массы она по окончании насыщения была разогрета до возможно более высоких температур: в первом аппарате, благодаря форсировке подогревателя, во втором - благодаря непосредственному пуску свежего газа из подогревателя во второй аппарат.

Максимальный разогрев во втором аппарате виден из табл. 7 и ра­зогрев I аппарата из табл. 8.

После этого температура постепенно снижалась до достижения оп­тимального режима. Превращение при этом постепенно повышалось и достигло 12/IX 95- Таблица 7 97%.

15/IX в 14 ч система была остановлена вследствие аварии огневого подогревателя. 18/IX, по окончании ремонта подогревателя, начат ра­зогрев контактных аппаратов воздухом. Во время разогрева разорвало газопровод, соединявший I аппарат со II, поэтому в дальнейшем мы были

Таблица 7

Время, ч. мин	Давление после вентиля­тора	Показания термопар, °С										Крепкий газ	Слабый газ	Процент превращения
		1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
10/IX 18.20 19.00 19.20 10.00	14,6 14,6 14,6 15,2	445 447 445 447	545 542 542 545	532 530 532 533	505 512 512 512	488 478 477 477	442 442 437 440	532 537 534 532	537 537 538 542	517 520 520 523	490 492 437 497	5,63 5,2 5,2 5,22	0,02 1,07 1,23 -	61,6 79,5 76,4 -