Методы химического анализа

Вид материалаДокументы
4.14 Определение оксида фосфора
Построение градуировочного графика
Подобный материал:
1   ...   6   7   8   9   10   11   12   13   14

4.14 Определение оксида фосфора



Метод основан на получении фосфорно-молибденовой гетерополикислоты, которая в кислой среде при восстановлении сернокис­лым гидразином окрашивает раствор в синий цвет.

Оптическую плотность окрашенного в си­ний цвет раствора определяют на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром с максимальным пропусканием при длине вол­ны 600-750 нм или на спектрофотометре при длине волны 830 нм.


4.14.1 Средства контроля и вспомогатель­ное оборудование

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104.

Фотоэлектроколориметр концентрацион­ный или спектрофотометр.

Печь муфельная.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимос­тью 50, 100, 200-250, 500 мл.

Пипетки вместимостью 1,5; 5; 10; 20; 25 мл по ГОСТ 29227 и по ГОСТ 29228.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрацией 5 М.

Натрий молибденовокислый (молибдат натрия) по ГОСТ10931: 5 г молибденово-кислого натрия (молибдата натрия) растворяют в 200 мл раствора серной кислоты концент­рацией 5 М.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841; 0,15 %-ный водный раствор (далее - восста­новитель).

Калия гидроокись (гидроксид калия) по ГОСТ 24363, раствор молярной концентрации 3 М.

Смесь для сплавлення - по 4.11.1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:5.

Калий фосфорнокислый (фосфат калия) однозамещенный по ГОСТ 4198, дважды пе­рекристаллизованный из горячего водного раствора и высушенный до постоянной массы при температуре 110 °С. Хранят в эксикаторе над слоем серной кислоты или в стеклянной таре с притертой крышкой.

Индикатор фенолфталеин.


4.14.2 Порядок подготовки к проведению анализа

Приготовление стандартного раствора Навеску однозамещенного фосфорнокис­лого калия (фосфата калия) массой 0,1917 г растворяют в 100-150 мл воды, переносят в мер­ную колбу вместимостью 1 л, разбавляют до метки водой и перемешивают. Затем 100 мл при­готовленного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят водой до 500 мл. Массовая концентрация оксида фос­фора в стандартном растворе -
0,02 мг/мл.

Построение градуировочного графика



В четыре мерные колбы вместимостью по 50 мл вводят соответственно 1; 2; 3; 4 мл стандарт­ного раствора, что соответствует 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 мг оксида фосфора, добавляют в каждую колбу 25-30 мл воды, 5 мл раствора молибденовокислого натрия, 2 мл сернокислого гидразина и доливают до метки водой. Растворы переме­шивают и погружают на 10 мин в кипящую водя­ную баню, после чего охлаждают до комнатной температуры и полученные градуировочные ра­створы фотометрируют относительно дистилли­рованной воды на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром с макси-мальным светопропусканием при длине волны 656-680 нм или на спектрофотометре при длине волны 830 нм, используя кювету с толщиной слоя, поглоща­ющего свет, 20 мм.

По полученным результатам определений оптической плотности и известной концент­рации оксида фосфора в фотометрируемых растворах строят градуировочный график.


4.14.3 Порядок проведения анализа

Пипеткой отбирают 10-25 мл анализиру­емого раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл. Предварительно 10-25 мл этого же раствора отбирают в стакан или кол­бу и нейтрализуют раствором гидроксида ка­лия по фенолфталеину. Израсходованное для нейтрализации количество щелочи прибавля­ют в анализируемый раствор, затем добавля­ют 5 мл раствора молибденовокислого натрия (молибдат натрия), 2 мл раствора сернокис­лого гидразина, доливают до метки водой, пе­ремешивают и через 10 мин. вы-держивания в кипящей водяной бане охлаждают. Фотометрируют на фотоэлектроколо-риметре с крас­ным светофильтром с максимальным светопропусканием при длине волны 656-680 нм или на спектрофотометре при длине волны 830 нм, используя кювету с тол-щиной слоя, поглоща­ющего свет, 20 мм.


4.14.4 Обработка результатов анализа

Концентрацию оксида фосфора Сх в окра­шенном исследуемом растворе, мг/мл, нахо­дят по градуировочному графику или методом сравнения.

Массовую долю оксида фосфора Р2 О5 в исследуемом материале, %, определяют по формуле

, (38)

где V- объем окрашенного исследуемого раст­вора, мл;

V0 - общий объем исследуемого раствора, мл;

m - масса навески, г;

Va - объем аликвотной части исследуемо­го раствора, взятой для приготовления окра­шенного раствора, мл;

Сх - концентрация оксида фосфора в окра­шенном исследуемом растворе, мг/мл, най­денная по графику или методом сравнения по формуле

, (39)

где Сс - концентрация раствора сравнения, мг/мл;

Дс - оптическая плотность раствора срав­нения;

Дх - оптическая плотность окрашенного исследуемого раствора.

Абсолютное допустимое расхождение ре­зультатов параллельных определений не до­лжно превышать значений, указанных в таб­лице 16.


Таблица 16 В процентах

Масова доля оксиду фосфору

Массовая доля оксида фосфора

Абсолютна допустима розбіжність

Абсолютное допустимое расхождение

До 0,5 включ.

0,04

Св. 0,5 до 1,0 включ.

0,10

" 1,0 " 3,0

0,25