«Рентгеновские методы бесконтактной неразрушающей комплексной диагностики слоистых тонкопленочных наноструктур и поверхностных свойств наноматериалов»

Вид материала

Методические указания

Содержание Описание работы Теоретический материал Описание работы Теоретический материал Описание эксперимента Теоретический материал Описание эксперимента Теоретический материал Цель работы Теоретический материал Описание работы Теоретический материал Лабораторная работа №7 Описание работы

Подобный материал:

• Составители программы: Вислогузов А. Н., канд техн наук, директор цнит севКавгту. Воронов, 572.94kb.
• Аннотация дисциплины «Рентгеновские и нейтронные методы исследования наноматериалов», 10.78kb.
• Программа спецкурса " Электронно-зондовая диагностика материалов и приборов микроэлектроники", 13.07kb.
• Ижевский государственный технический университет, 21.57kb.
• Отчет о научно-исследовательской работе за 2008 год Тема нир: Разработка новых нанотехнологий, 100.77kb.
• 1 Структурно-логическая схема дисциплины «Антикризисное управление», 27.25kb.
• Ультразвуковые методы диагностики в невропатологии и нейрохирургии детского возраста, 1897.14kb.
• 4. Роль и влияние технологической минералогии на выбор инновационных решений по комплексной, 38.97kb.
• Приборы и методы для контроля состояния, исследования и модификации свойств наноматериалов, 22.89kb.
• Тема №1: Рентгенологические методы диагностики ту- беркулеза. Лабораторные методы диагностики, 66.71kb.

Методические указания к лабораторным работам по дисциплине «Рентгеновские методы бесконтактной неразрушающей комплексной диагностики слоистых тонкопленочных наноструктур и поверхностных свойств наноматериалов»


Внимание: разработчики комплекса оставляют за собой право внесения изменений в интерфейс виртуального эксперимента, без внесения поправок в данное методическое пособие.


Настоящие методические указания являются руководством к выполнению лабораторных работ по дисциплине «Рентгеновские методы бесконтактной неразрушающей комплексной диагностики слоистых тонкопленочных наноструктур и поверхностных свойств наноматериалов» для студентов специальностей: 240100.62 – Химическая технология, 150100.62 – Материаловедение и технологии материалов, 210100.62 – Электроника и наноэлектроника, 210601.65 Нанотехнология в электронике.

Основной задачей виртуальных лабораторных работ, представленных на сайте www. nano.ncstu.ru, является методически максимально приблизить виртуальные лабораторные работы к аналогичным экспериментам, выполняемым в реальных лабораториях. Новый подход поможет преподавателям подготавливать необходимые для работы вспомогательные материалы и создавать новые лабораторные эксперименты в привычном для них стиле, а так же у студентов возникнет меньше проблем при выполнении онлайновых заданий структурированных аналогично традиционным лабораторным работам.

Данные работы ставят своей целью ознакомление студентов с физическими основами рентгеновских методов исследования, таких как рефлектометрия, рефрактометрия, дифрактометрия, малоугловое рассеяние, флуоресцентный анализ и измерение спектров поглощения. Теоретическими основами физики взаимодействия рентгеновского излучения с аморфными, кристаллическими и поликристаллическими материалами. Устройством и физическими принципами работы гониометров, рентгеновских трубок, рентгеновских детекторов и т.д. Методах и методиках исследования различных характеристик материалов и физических свойств твердых тел. Направления применения рентгеновских методов исследования в области физики и химии поверхности, физики и технологии твердотельных микро- и нанострукутр, а также, кратко, в смежных областях.

Проведения лабораторных работ по дисциплине «Рентгеновские методы исследования» является формирование у студента знаний в области рентгеновских методов исследования и приобретение студентами навыков работы на высокотехнологичном оборудовании.

СОДЕРЖАНИЕ


Лабораторная работа №1

«Знакомство с установкой»

Цель работы: ознакомление с конструкцией и назначением основных частей комплекса рентгеновских измерительных систем «РИКОР»


Описание работы

Рентгеновские методы исследования традиционно эффективно используются в науке и технике главным образом в силу неразрушающего характера проводимых исследований, полноты получаемой информации и применимости ее для анализа реальной структуры материалов, составляющих основу современной микро-, опто- и акустоэлектроники. В последние годы эти методы заметно изменились, вобрав в себя достижения в области рентгеновской кристаллооптики, электронной промышленности, компьютерного моделирования.

Многофункциональный аналитический рентгеновский комплекс «РИКОР» дает возможность исследователю изучать кристаллическую структуру, фазовый и элементный состав и поверхности материалов и тонких пленок, используя методы рентгеновской дифракции, рефлектометрии, рефрактометрии, малоуглового рассеяния и рентгенфлуоресцентного анализа. Прибор впервые позволяет проводить одновременные измерения на двух длинах волн. Область применения прибора «РИКОР»: электронная промышленность, оптическое приборостроение, производство тонкопленочных наноразмерных структур, выполнение материаловедческих исследований. В данной работе вам предлагается ознакомиться с конструкцией аналитического комплекса «РИКОР», а затем ответить на контрольные вопросы.


Теоретический материал

При подготовке к лабораторной работе необходимо изучить материалы следующих лекций:

1	Функциональная схема МРАС «РИКОР».
2	Рентгеновское излучение.
3	Лабораторные источники рентгеновского излучения.
4	Монохроматизация рентгеновского излучения.
5	Регистрация рентгеновского излучения.

Методика проведения работы

1. Моделирующая программа представляет внешний вид прибора «РИКОР» и компьютера управляющего работой установки. Окно данной программы представлено ниже, управление пошаговой инструкцией производится с помощью кнопок управления в нижнем правом углу окна .



Для ознакомления с конструкцией и основными блоками прибора. Нажмите кнопку «Открыть дверцы», расположенную слева, а затем кнопку «Показать названия».



2. Нажмите кнопку «Основной модуль» и, пользуясь стрелочками, покрутите оптический стол с расположенными на нем гониометром, рентгеновской трубкой, детекторами, держателям образца и прочими компонентами прибора. Это позволит рассмотреть основной блок установки с разных сторон, в том числе и сверху.



3. Нажмите кнопку «Компоненты» и, используя radio buttons в правой панели, ознакомьтесь с описанием частей основного модуля, их техническими характеристиками и принципами работы.

4. Нажмите кнопку Ресурсы, выберите пункт Контрольные вопросы и выполните задания этого пункта.

5. Вернитесь в окно эксперимента и, используя моделирующую программу, проверьте свои ответы.


Контрольные вопросы

1. Каковы функции составных частей измерительного комплекса «РИКОР»?

2. Каковы функции составных частей основного блока измерительного комплекса «РИКОР»?

3. Каковы предельно допустимые значения напряжения, подаваемого на рентгеновскую трубку БСВ-29, и устанавливаемой силы тока в ней?

4. Каковы оптимальные рекомендованные значения напряжения, подаваемого на рентгеновскую трубку, и устанавливаемой силы тока в ней?

5. Для каких исследований в измерительном комплексе «РИКОР» используется сцинтилляционный детектор?

6. Для каких исследований в измерительном комплексе «РИКОР» используется полупроводниковый детектор?

7. Какое действие производит рентгеновский фотон, попадающий на кристалл сцинтиллятора?

8. Как преобразуется поток световых квантов на фотокатоде ФЭУ?

9. Как зависит число фотонов, излученных кристаллом-сцинтиллятором, от поглощенной энергии рентгеновского излучения?

10. На какое устройство передается анодный токовый сигнал ФЭУ?


Дополнительные материалы

1. ptic.ru/minilab_6.htm

2. narod.ru/company/iro/pdf/Minilab-6.pdf

3. ana-x-ray.ru/about.php

4. k.com/xr100cr.php

5. an.narod.ru/radiometr.files/L2_2.pdf

6. Комплекс рентгеновских измерительных систем «МИНИЛАБ-6» Технические условия ТУ 4276-005-57958183-010

7. Комплекс рентгеновских измерительных систем «МИНИЛАБ-6» для аналитических исследований образцов методами рефлектометрии, рефрактометрии, дифракции малоуглового рассеяния «МИНИЛАБ-6» –Инструкция.

8. .ru/bigtexts/law_3271/index.htm

9. ru/rules/31265.php

Лабораторная работа №2

«Дифракционный метод – Получение рентгенограмм»


Цель работы: ознакомление с дифрактометрическим методом исследования поликристаллических образцов с использованием комплекса рентгеновских измерительных систем «РИКОР».


Описание работы

Возможность использования методов порошковой дифракции для изучения природы и свойств материалов появилась вскоре после открытия явления рентгеновской дифракции Лауэ и Книппингом в 1910 году. В течение нескольких последующих лет многие, включая Брэгга и Паулинга, использовали метод порошковой дифракции для изучения более широкого спектра веществ: металлов, минералов, простых органических твердых веществ.

Современный рентгенодифракционный анализ стал мощным инструментом изучения структуры веществ. Мощность методов порошковой дифракции такова, что послужила толчком в большинстве основных разработок новых материалов в последние годы: твердых электролитов, высокотемпературных сверхпроводников, фуллеренов, цеолитов и больших магниторезистивных материалов. Как следствие, порошковая дифракция выделена в одну из наиболее значимых областей исследовательских методов. К основным применениям порошковой рентгеновской дифракции относятся рентгенофазовый анализ; определение кристаллографических характеристик кристаллической решетки; определение расположения атомов в элементарной ячейке; определение размера кристаллитов в мелкодисперсных порошках и наноматериалах; определение структурного совершенства и кристаллографических характеристик тонких пленок и многослойных структур.

В данной работе вам предлагается ознакомиться с методом исследования структурных характеристик материала при помощи дифракции рентгеновских лучей на поликристаллическом образце. Результатом исследования является зависимость интенсивности рассеянного излучения от угла рассеяния. После выполнения виртуальной лабораторной работы вам предстоит ответить на контрольные вопросы.


Теоретический материал

При подготовке к лабораторной работе необходимо изучить материалы следующих лекций:

1.	Функциональная схема МРАС «РИКОР».
2.	Рентгеновское излучение.
3.	Лабораторные источники рентгеновского излучения.
4.	Монохроматизация рентгеновского излучения.
5.	Регистрация рентгеновского излучения.
6.	Симметрия кристаллов.
7.	Взаимодействие рентгеновских лучей с кристаллическим веществом.

Методика проведения работы

1. Выберите пункт меню «Diffractometry» для записи порошковой рентгенограммы



2. Нажмите кнопку «Выбрать образец» для продолжения или кнопку «Главное меню» для возврата

3. Выберите порошковый образец №1 для исследования.



Если выбран образец №2 или №3, появляется сообщение «Этот образец в данном эксперименте не используется».

4. Нажмите кнопку «Установить»

5. Нажмите кнопку «Начать эксперимент»

6. Нажмите кнопку «Задание параметров». В открывшейся панели задайте параметры эксперимента и сохраните их, нажав кнопку «Сохранить». Для изменения заданных параметров вновь нажмите кнопку «Сохранить»; для перехода к следующему шагу нажмите стрелку в панельке «Шаги».

7. Откройте заслонку рентгеновской трубки, нажав кнопку «Заслонка». Для перехода к следующему шагу нажмите стрелку в панельке «Шаги». Для изменения параметров эксперимента закройте заслонку и вернитесь к предыдущему шагу.

8. Нажмите кнопку «Пуск» для записи рентгенограммы. Нажмите кнопку «Stop» для остановки процесса, для продолжения – кнопку «Пуск».

9. Переключаясь между режимами «Прибор» и «Диаграмма» в левой панели эксперимента, изучите схему записи рентгенограммы по методу Брэгга-Брентано.

10. Дождитесь окончания записи рентгенограммы и сохраните результаты нажатием кнопки «Сохранить данные».

11. Нажмите кнопку «Сброс» для возврата в исходное состояние.

12. Нажмите кнопку Ресурсы, выберите пункт Контрольные материалы и выполните задания этого пункта.

13. Вернитесь в окно эксперимента и, используя моделирующую программу, проверьте свои ответы.


Контрольные вопросы

1. Какая схема регистрации дифракционных данных используется при регистрации порошковых рентгенограмм в дифрактометрическом комплексе «РИКОР»?

2. Как движутся составные части гониометрического устройства при регистрации порошковой дифрактограммы на дифрактометрическом комплексе «РИКОР»?

3. Какая часть гониометрического устройства при реистрации порошковой рентгенограммы на дифрактометрическом комплексе «РИКОР» остается неподвижной?

4. Какое излучение используется в дифрактометрическом комплексе «РИКОР»?

5. Какие параметры регистрации порошковой дифрактограммы на дифрактометрическом комплексе «РИКОР» задаются пользователем?

6. Какими параметрами можно изменять в процессе регистрации дифрактограммы?

7. Какая информация накапливается при регистрации порошковой рентгенограммы?

8. В каком формате сохраняются экспериментальные данные, полученные при регистрации порошковой рентгенограммы на дифрактометрическом комплексе «РИКОР»?

9. Какая зависимость связывает угол дифракции 2Θ и межплоскостное расстояние d?


Дополнительные материалы

1. Порай-Кошиц, М.А. Основы структурного анализа химических соединений. - Москва, «Высшая школа», - 1989.

2. Липсон Г., Стипл Г. Интерпретация порошковых рентгенограмм. Мир: М. – 1985.

3. Миркин, Л.И. Рентгеноструктурный анализ: Справочное руководство. - М.: Наука, – 1976.

4. Горелик, С.С. Рентгенографический и электронно-оптический анализ / С.С. Горелик, Ю.А. Скаков, Л.Н. Расторгуев. – М.: МИСИС, 2002.

5. Лиопо В.А., Война В.В. Рентгеновская дифрактометрия: учебное пособие. – Гродно: ГрГУ, 2003.

6. .edu/xray

7. oms.ac.uk/tlplib/index.php

8. rg/resources/7955/play?resid=8048&no_html=1

Лабораторная работа №3

«Рефлектометрия – Получение рентгенограмм»


Цель эксперимента: ознакомиться с методом рефлектометрии и, используя метод двухволновой рефлектометрии, провести измерение угловой зависимости коэффициента зеркального отражения тонкопленочной многослойной структуры.


Описание эксперимента

В ходе эксперимента будет выполнено измерение угловой зависимости коэффициента зеркального отражения тонкопленочной многослойной структуры Ni-C на стеклянной подложке в интервале между критическим углом полного внешнего отражения Θс и углом первого брэгговского максимума. По форме угловой зависимости коэффициента отражения R(Θ), измеренной в режиме сканирования Θ-2Θ, определяются средняя плотность в поверхностном слое толщиной ~ 10 нм, период многослойных структур и другие параметры исследуемого образца.

Двухволновый рефлектометр позволяет снять за одно сканирование по углу одновременно две зависимости Rα(Θ) и Rβ(Θ). Кроме повышения производительности, это обеспечивает возможность более точного согласования расчетных и экспериментальных результатов. Описание образца согласно технологическому заданию: период структуры d = 5,16 нм число периодов – 17; отношение толщины слоя Ni к периоду решетки b = 0,25. Из сравнения зависимостей Rα(Θ) и Rβ(Θ), полученных в ходе выполнения эксперимента, могут быть определены величина b и вероятное отклонение от среднего значения d.


Теоретический материал

При подготовке к лабораторной работе необходимо изучить материалы следующих лекций:

1	Функциональная схема МРАС «РИКОР».
2	Рентгеновское излучение.
3	Лабораторные источники рентгеновского излучения.
4	Монохроматизация рентгеновского излучения.
5	Регистрация рентгеновского излучения.
12	Метод рентгеновской рефлектометрии.
13	Определение на многофункциональном рентгеновском комплексе «РИКОР» количества и толщины слоев тонкопленочных многослойных наноструктур методом рентгеновской рефлектометрии

Методика проведения работы

1. Выберите пункт меню «Reflectometry» для регистрации угловой зависимости коэффициента зеркального отражения



2. Выберите порошковый образец №2 или №3 для исследования

3. Нажмите кнопку «Установить»

4. Нажмите кнопку «Начать эксперимент»

3. Нажмите кнопку «Задание параметров». В открывшейся панели задайте параметры эксперимента и сохраните их, нажав кнопку «Сохранить». Для изменения заданных параметров вновь нажмите кнопку «Сохранить»; для перехода к следующему шагу нажмите стрелку в панельке «Шаги».

4. Откройте заслонку рентгеновской трубки, нажав кнопку «Заслонка». Для перехода к следующему шагу нажмите стрелку в панельке «Шаги». Для изменения параметров эксперимента закройте заслонку и вернитесь к предыдущему шагу.

5. Нажмите кнопку «Пуск» для начала регистрации данных. Нажмите кнопку «Stop» для остановки процесса, для продолжения – кнопку «Пуск».

6. Пользуясь режимом «Диаграмма» в левой панели эксперимента, изучите схему регистрации данных методом двухволновой рентгеновской рефлектометрии.

7. Переключитесь на режим «Прибор» и «Диаграмма». Изучите конфигурацию основного блока, используемую для рефлектометричеких измерений.

8. Дождитесь окончания записи данных и сохраните результаты нажатием кнопки «Сохранить данные».

9. Нажмите кнопку «Сброс» для возврата в исходное состояние.

10. Нажмите кнопку Ресурсы, выберите пункт Контрольные материалы и выполните задания этого пункта.

11. Вернитесь в окно эксперимента и, используя моделирующую программу, проверьте свои ответы.


Контрольные вопросы

1. Какие параметры исследуемых структур можно определить при помощи рентгеновской рефлектометрии?

2. Чему равна длина волны характеристического излучения CuKα ?

3. Как изменяется волны излучения, отражающегося от исследуемой структуры, при проведении рентгеновской рефлектометрии?

4. Можно ли при помощи рентгеновской рефлектометрии определить количественный элементный состав слоев многослойной структуры?

5. В каком режиме проводится сканирование образца в методе рентгеновской рефлектометрии на приборе «РИКОР»?

6. В каком интервале углов проводится сканирование образца в методе рентгеновской рефлектометрии на приборе «РИКОР»?

7. Предназначена ли рентгеновская рефлектометрия для измерения слоистых структур, имеющих шероховатость границ раздела порядка 0,1 мкм и более?

8. Какие детекторы используются при регистрации методом двухволновой рентгеновской рефлектометрии на приборе «РИКОР»?.

9. Как осуществляется селекция спектральных компонент при рефлектометрических измерениях на приборе «РИКОР»?

Дополнительные материалы

1. Daillant J., Gibaud A. X-ray and Neutron Reflectivity: Principles and Applications. Berlin: Springer. – 2008.

2. M. Birkholz Thin Film Analysis by X-Ray Scattering. WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim. – 2006.

3. Pietsch U., Holy V., Baumbach T. High-Resolution X-Ray Scattering: From Thin Films to Lateral Nanostructures. Berlin: Springer. – 2004.

4. M. Tolan X-ray scattering from soft matter thin films: materials science and basic research. Berlin: Springer. – 1999 (Springer tracts in modern physics. – Vol. 148.

5. М.А.Андреева, Р.Н.Кузьмин Мессбауэровская и рентгеновская оптика поверхности, М.: Изд-во Общенациональной академии знаний, 1996.

6. М. Борн, Э. Вольф Основы оптики. М.: Наука, 1973. 7. В.А. Бушуев, Р.Н. Кузьмин. Вторичные процессы в рентгеновской оптике. М.: МГУ, 1990.

7. В.И. Иверонова., Г.П. Ревкевич Теория рассеяния рентгеновских лучей. М.: МГУ, 1978.


Лабораторная работа №4

Рефрактометрия – Получение рентгенограмм


Цель эксперимента: ознакомиться с методом рефрактометрии и, используя метод двухволновой рефрактотометрии, провести регистрацию рефрактограммы от оптически полированной пластины природного алмаза при установке образца по схеме рефракции в краевой зоне В.


Описание эксперимента

Метод рентгеновской рефрактометрии скользящего падения в основном предназначен для исследования краевых зон слоистых наноструктур и подложек. По величине угла отклонения первичного пучка определяется декремент показателя преломления и физическая плотность  в поверхностном слое или тонкой пленке. В случае твердых растворов по найденному значению плотности может быть определен его состав. По данным измерения интенсивности преломленного излучения и учете коэффициента пропускания может быть рассчитана величина линейного коэффициента ослабления в исследуемом слое материала. В результате когерентного рассеяния рентгеновского излучения при рефракции в краевой зоне на угловой диаграмме рефракции возникают интерференционные осцилляции, по которым может быть определена толщина исследуемого слоя. В настоящей работе вам предстоит провести регистрацию рефрактограммы от оптически полированной пластины природного алмаза при установке образца по схеме рефракции в краевой зоне В (см. рис.) на двух спектральных линиях CuK α и CuKβ .



Для наблюдения рефракции в краевой зоне B угол скольжения Ө должен быть больше критического угла полного внешнего отражения для поверхностного слоя. Преимущество указанной геометрии заключается в том, что в качестве угловых реперов могут использоваться как прошедший над поверхностью образца, так и зеркально отраженный пучки. После выполнения эксперимента вам предстоит выполнить контрольные задания.


Теоретический материал

При подготовке к лабораторной работе необходимо изучить материалы следующих лекций:

1	Функциональная схема МРАС «РИКОР».
2	Рентгеновское излучение.
3	Лабораторные источники рентгеновского излучения.
4	Монохроматизация рентгеновского излучения.
5	Регистрация рентгеновского излучения.
15	Метод рентгеновской рефрактометрии.
16	Реализация методов рентгеновской рефрактометрии в МРАС «РИКОР»

Методика проведения работы

1. Выберите пункт меню «Refractometry» для регистрации рефрактограммы.



2. Нажмите кнопку «Начать эксперимент».

3. Нажмите кнопку «Задание параметров». В открывшейся панели задайте параметры эксперимента и сохраните их, нажав кнопку «Сохранить». Для изменения заданных параметров вновь нажмите кнопку «Сохранить»; для перехода к следующему шагу нажмите стрелку в панельке «Шаги».

4. Откройте заслонку рентгеновской трубки, нажав кнопку «Заслонка». Для перехода к следующему шагу нажмите стрелку в панельке «Шаги». Для изменения параметров эксперимента закройте заслонку и вернитесь к предыдущему шагу.

5. Нажмите кнопку «Пуск» для начала регистрации данных. Нажмите кнопку «Stop» для остановки процесса, для продолжения – кнопку «Пуск».

6. Пользуясь режимом «Диаграмма» в левой панели эксперимента, изучите схему регистрации данных методом двухволновой рентгеновской рефрактометрии.

7. Переключитесь на режим «Прибор» и «Диаграмма». Изучите конфигурацию основного блока, используемую для рефрактометричеких измерений.

8. Дождитесь окончания записи данных и сохраните результаты нажатием кнопки «Сохранить данные».

9. Нажмите кнопку «Сброс» для возврата в исходное состояние.

10. Нажмите кнопку Ресурсы, выберите пункт Контрольные материалы и выполните задания этого пункта.

11. Вернитесь в окно эксперимента и, используя моделирующую программу, проверьте свои ответы.


Контрольные вопросы

1. Какие параметры исследуемых структур можно определить при помощи рентгеновской рефрактометрии?

2. Чему равны длины волн характеристического излучения CuKα и CuKβ?

3. Как изменяется волны излучения, отражающегося от исследуемой структуры, при проведении рентгеновской рефрактометрии?

4. Какие требования к поверхности образца является необходимым условием получения угловых диаграмм рефракции от слоистых структур?

5. В какой части двухволновой измерительной схемы устанавливаются монохроматоры?

6. Какие параметры пленочной структуры могут быть определены по угловой диаграмме рефракции? В каком интервале углов проводится сканирование образца в методе рентгеновской рефлектометрии на приборе «Рикор»?

7. Какие детекторы используются при регистрации методом двухволновой рентгеновской рефрактометрии на приборе «РИКОР»?

8. Как осуществляется селекция спектральных компонент при рефрактометрических измерениях на приборе «РИКОР»?


Дополнительные материалы

1. V.V. Protopopov, J. Sabota, A.S. Tremsin, O.H.W. Siegmund, Y.Y. Platonov X-ray imaging of micro-objects using dark field refraction contrast method with resonantly absorbing multilayer mirrors, Proc. SPIE, vol. 4682, (2002) 277-85.

2. A. Momose Phase-sensitive imaging and phase tomography using X-ray interferometer. Optics Express, v. 11, no. 19 (2003) 2303-14. 3. R.A. Lewis. Medical phase contrast x-ray imaging: current status and future prospects. Phys. Med. Biol. v. 49 (2004) 3573–3583.

4. А.Г. Турьянский, И.В. Пиршин Рентгеновская рефрактометрия поверхностных слоев. Приборы и техника эксперимента, № 6, (1999) С. 104 – 111.

5. А.Г. Турьянский, И.В. Пиршин Рентгеновский рефрактометр, Приборы и техника эксперимента, № 2 (2001), С. 109 – 117.

6. А.Г. Турьянский Рентгеновская рефрактометрия и относительная рефлектометрия слоистых наноструктур. Докторская диссертация. Москва, 2009.

8. B.L. Henke, E.M. Gullikson, J.C. Davis X-ray interactions: Photoabsorption, scattering, transmission and reflection at E=50-30000 eV, Z=1-92, Atomic Data and Nuclear Data Tables, vol. 54 (1993) 181-342.

9. K. Stoev, K. Sakurai Recent theoretical models in grazing incidence X-ray reflectometry. The Rigaku Journal, v. 14, no. 2 (1997) pp. 22-37. 10. W. Stenstrom. Thesis. Lund, 1919.

10. W. Duane, R.A. Patterson On the X-ray spectra of tungsten. Phys. Rev., v. 16, (1920) 526-39.

11. P.P. Ewald Zum Reflexionsgesetz der Roentgenstrahlen. Zeitschrift f. Phys., v. 2, no.2 (1920) 332-42.

12. A. Larsson, M. Siegbahn, J. Waller Der experimentelle Nachweis der Brechung von Roentgenstrahlen. Naturwissenshaften, v. 12, no. 52 (1924) 1212.

13. B. Davis, C.M. Slack Measurement of the refraction of X-rays in a prism by means of the double X-ray spectrometer. Phys. Rev., v. 27, (1926) pp. 18-22.

18. А.В. Андреев Рентгеновская оптика поверхности (Отражение и дифракция при скользящих углах падения). УФН, т. 145, вып. 1 (1985) 113-136.

19. S.A. Stepanov, E.A. Kondrashkina, R. Kohler, D.V. Novikov, G. Materlik S.M. Durbin Dynamical X-ray diffraction of multilayers and superlattices: Recursion matrix extension to grazing angles. Phys. Rev., v. B 57, (1998) 4829 – 41.

Лабораторная работа №5

«Обработка порошковых рентгенограмм»


Цель работы: провести обработку порошковой рентгенограммы двуокиси кремния SiO₂.


Описание эксперимента

Регистрация порошковых рентгенограмм на многофункциональном комплексе РИКОР осуществляется по методу Брэгга-Брентано в пошаговом режиме Θ-2Θ сканирования в выбранном интервале углов. Полученные исходные данные сохраняются в виде массива (2Θ, I) для каждой точки интервала. Эти данные используются для дальнейшей обработки в зависимости от решаемой задачи; для визуализации рентгенограммы их представляют в графическом формате. При решении многих задач, к числу которых относится рентгенофазовый анализ вещества (РФА), используется не весь массив исходных данных, но только некоторые характеристики брэгговских рефлексов.

Сущность качественного фазового анализа состоит в сравнении полученной порошковой рентгенограммы исследуемого вещества с рентгенограммами стандартов. Поскольку информация, позволяющая идентифицировать вещество, состоит в наборе характеристик максимумов зарегистрированных рефлексов, для целей фазового анализа практически важны не рентгенограммы, а данные, полученные при их измерении: значения межплоскостных расстояний d (или углов дифракции 2Θ) и относительных интенсивностей I/Im брэгговских рефлексов. Получение этих данных является весьма важным этапом рентгенографического анализа. В данной работе вам предлагается провести обработку порошковой рентгенограммы двуокиси кремния SiO₂ и сохранить результат в текстовом формате, а затем ответить на контрольные вопросы.


Теоретический материал

При подготовке к лабораторной работе необходимо изучить материалы следующих лекций:

7	Взаимодействие рентгеновских лучей с кристаллическим веществом.
8	Предварительная обработка и индицирование порошковых рентгенограмм.

Методика проведения работы

1. В рабочем окне эксперимента открыта порошковая рентгенограмма одной из модификаций двуокиси кремния SiO2. В окошках «начальный угол» и «конечный угол» задайте значения 3 градуса и 40 градусов.



Для перехода к следующему шагу нажмите стрелку в панельке «Шаги».

2. Перемещая маркер с помощью инструмента <>, передвиньте его в положение, приблизительно соответствующие началу первого рефлекса рентгенограммы. Запомните значение в окне «текущий угол» как 2Θн с точностью до одного градуса.

3. Перемещая курсор с помощью инструмента <>, передвиньте его в положение, приблизительно соответствующие концу первого рефлекса рентгенограммы. Запомните значение в окне «текущий угол» как 2Θк с точностью до одного градуса.

4. Задайте найденные значения 2Θн и 2Θк в окошках «начальный угол» и «конечный угол». В результате на экране отобразится первый рефлекс рентгенограммы в увеличенном масштабе.

5. Последовательно перемещая маркер грубо помощью инструмента <> и плавно с помощью стрелок > и < , определите значения максимальной интенсивности рефлекса Imax и соответствующего угла дифракции 2Θ. Занесите результаты в таблицу.

6. В окошках «начальный угол» и «конечный угол» задайте значения 3 градуса и 40 градусов.

7. Последовательно повторите процедуру, описанную в шагах 3-5 для всех рефлексов рентгенограммы. Полученные данные сохраните в таблице.

8. Пользуясь уравнением Вульфа-Брэгга, преобразуйте полученный массив (2Θ,I) в массив (d,I).

9. Нажмите кнопку Ресурсы, выберите пункт Контрольные материалы и выполните задания этого пункта.

10. Вернитесь в окно эксперимента и, используя моделирующую программу, проверьте свои ответы.


Контрольные вопросы

1. В каком режиме осуществляется регистрация порошковых рентгенограмм на многофункциональном комплексе РИКОР?

2. Какие данные регистрируются при записи порошковой рентгенограммы?

3. Какие данные порошковой дифрактометрии используются для рентгенофазового анализа?

4. На каком излучении зарегистрирована порошковая рентгенограмма в данном эксперименте?

5. Чему равна длина волны Kα линии этого излучения?

6. Сколько рефлексов зарегистрировано на обрабатываемой рентгенограмме?

7. Как изменяется межплоскостное расстояние с увеличением брэгговского угла?

8. Какие брэгговские углы соответствуют трем самым интенсивным линиям рентгенограммы?

9. Какие межплоскостные расстояния соответствуют трем самым интенсивным линиям рентгенограммы?


Дополнительные материалы

1. Порай-Кошиц, М.А. Основы структурного анализа химических соединений. – Москва, «Высшая школа», - 1989. Липсон Г., Стипл Г. Интерпретация порошковых рентгенограмм. Мир: М. - 1985.
   
2. Миркин, Л.И. Рентгеноструктурный анализ: Справочное руководство. – М.: Наука, - 1976.
   
3. Горелик, С.С. Рентгенографический и электронно-оптический анализ / С.С. Горелик, Ю.А. Скаков, Л.Н. Расторгуев. – М.: МИСИС, 2002.
   
4. Лиопо В.А., Война В.В. Рентгеновская дифрактометрия: учебное пособие. – Гродно: ГрГУ, 2003.
   
5. .edu/xray
   
6. oms.ac.uk/tlplib/index.php
   
7. rg/resources/7955/play?resid=8048&no_html=1
   

Лабораторная работа №6

Качественный фазовый анализ


Цель работы: практически знакомиться с методикой качественного фазового анализа по данным порошковой дифрактометрии и определить полиморфную модификацию диоксида кремния SiO₂ на основе эталонных данных freeonline базы МИНКРИСТ.


Описание работы

В зависимости от различных условий образования диоксид кремния SiO2 кристаллизуется в различных полиморфных модификациях. Две основные полиморфные кристаллические модификации двуокиси кремния: гексагональный α-кварц, устойчивый при давлении в 1 атм. в интервале температур 870 – 573°С, и тригональный β-кварц, устойчивый при температуре ниже 573°С. В природе широко распространѐн именно β-кварц.

Другие полиморфные модификации диоксида кремния SiO₂:

– Кристобалит;

– Тридимит;

– Цеолит;

– Коэсит;

– Стишовит (образуется при очень высоком давлении и умеренной температуре, впервые обнаружен на месте эпицентра ядерного взрыва);

– Моганит.

В предыдущих лабораторных работах данного виртуального практикума «Регистрация порошковой рентгенограммы» и «Обработка порошковой рентгенограммы» была зарегистрирована и обработана порошковая рентгенограмма образца двуокиси кремния.SiO₂. В настоящей работе вам предстоит использовать полученные данные и определить, к какой из возможных полиморфных модификаций относится исследуемый образец.

В качестве эталонных образцов вам будут предложены рентгенограммы freeonline базы данных МИНКРИСТ (iem.ac.ru/mincryst). После выполнения работы вам нужно будет ответить на контрольные вопросы.


Теоретический материал

При подготовке к лабораторной работе необходимо изучить материалы следующих лекций:

1	Функциональная схема МРАС «РИКОР»
6	Симметрия кристаллов.
7	Взаимодействие рентгеновских лучей с кристаллическим веществом.
8	Предварительная обработка порошковых рентгенограмм.
9	Качественный фазовый анализ.

Методика проведения работы

В верхней части рабочего окна эксперимента открыта штрих-диаграмма исследуемого образца диоксида кремния SiO₂. Вы должны определить, к какой полиморфной модификации относится этот образец. Эталонные рентгенограммы из базы данных МИНКРИСТ можно перелистывать в нижнем окне с помощью стрелок.




Контрольные вопросы

1. Какая полиморфная модификация двуокиси кремния определена в ходе качественного рентгенофазового анализа?

2. Какие экспериментальные данные используются для качественного рентгенофазового анализа?

3. Какая предварительная обработка проводится для получения этих данных?

4. Как можно получить доступ к эталонным рентгенограммам?

5. В каких полиморфных модификациях может существовать диоксид кремния SiO₂?

6. Какая полиморфная модификация диоксида кремния наиболее широко распространена в природе?

7. К каким методам контроля относится рентгенофазовый анализ?


Дополнительные материалы

1. neral.com/

2. allography.net/

3. iem.ac.ru/mincryst

4. .edu/xray/resources.php">
5. u

6. Чижов, П. Химический Факультет МГУ. Качественный рентгенофазовый анализ (РФА). Базы данных ICDD. Практические подходы к индицированию дифрактограмм.

7. Миркин, Л.И. Рентгеноструктурный анализ: Справочное руководство. – М.: Наука, – 1976.

8. Л.М. Ковба, В.К. Трунов Рентгенофазовый анализ. Изд-во Московского университета, 1976.

9. Методические разработки к лабораторному практикуму «Методы исследования неорганических веществ и минералов»: п/р проф. А.М. Гаськова – Московский государственный университет им. М.В.Ломоносова, 2003.

Лабораторная работа №7

Регистрация спектра флуоресценции


Цель работы: ознакомиться с методом рентгенфлуоресцентного анализа вещества на многофункциональном измерительном комплексе «РИКОР» и, используя метод рентгенфлуоресцентного анализа, определить элементный состав магнитного диска памяти CD.


Описание работы

В многофункциональном комплексе РИКОР измерение рентгенофлуоресцентных спектром может осуществляться по двум различных схемам.

В схеме, выбранной для эксперимента, для возбуждения рентгеновской флуоресценции используется основной источник излучения, который применяется при рентгенооптических и дифракционных исследованиях. Образец устанавливается под заданный угол скольжения по отношению к зондирующему пучку. Флуоресцентное излучение регистрируется кремниевым энергодисперсионным детектором EDS, который установлен на поворотной платформе образца. Положение образца может измениться с помощью системы линейного сканирования.

Преимущество показанной схемы заключается в следующем:

• возможность прецизионного измерения угла скольжения первичного пучка, что позволяет варьировать глубину проникновения излучения;
  
• возможность проведения одновременных флуоресцентных, рентгенооптических или дифракционных измерений в шаговом режиме.
  

При интерпретации полученных данных следует учитывать, что в регистрируем EDS спектре присутствует флуоресцентные линии анода источника (СuKα, СuKβ).

В ходе эксперимента будет выполнено измерение спектров рентгеновской флуоресценции магнитного диска памяти CD. После окончания работы предстоит ответить на контрольные вопросы.


Методика проведения работы

1. Выберите пункт меню «X-ray fluoresence» для записи для записи спектр флуоресценции.
   

2. Нажмите кнопку «Выбрать образец» для продолжения или кнопку «Главное меню» для возврата.

3. Выберите образец №2 для исследования.

4. Нажмите кнопку «Установить».



5. Нажмите кнопку «Начать эксперимент».



6. Нажмите кнопку «Задание параметров». В открывшейся панели задайте параметры эксперимента и сохраните их, нажав кнопку «Сохранить». Для изменения заданных параметров вновь нажмите кнопку «Сохранить»; для перехода к следующему шагу нажмите стрелку в панельке «Шаги».

7. Откройте заслонку рентгеновской трубки, нажав кнопку «Заслонка». Для перехода к следующему шагу нажмите стрелку в панельке «Шаги». Для изменения параметров эксперимента закройте заслонку и вернитесь к предыдущему шагу.

8. Нажмите кнопку «Пуск» для записи рентгенограммы. Нажмите кнопку «Stop» для остановки процесса, для продолжения – кнопку «Пуск».

9. Переключаясь между режимами «Прибор» и «Диаграмма» в левой панели эксперимента, изучите схему записи рентгенограммы.

10. Дождитесь окончания записи рентгенограммы и сохраните результаты нажатием кнопки «Сохранить данные».

11. Нажмите кнопку «Сброс» для возврата в исходное состояние.

12. Нажмите кнопку Ресурсы, выберите пункт Контрольные материалы и выполните задания этого пункта.

13. Вернитесь в окно эксперимента и, используя моделирующую программу, проверьте свои ответы.


Контрольные вопросы

1. Какая гониометрическая схема используется при регистрации спектров рентгеновской флуоресценции в многофункциональном измерительном комплексе «РИКОР»"?

2. Как движутся составные части гониометрического устройства при регистрации спектров рентгеновской флуоресценции на многофункциональном измерительном комплексе «РИКОР»?

3. Какой детектор используется для регистрации спектров рентгеновской флуоресценции в многофункциональном комплексе «РИКОР»?

4. Какая часть гониометрического устройства при регистрации спектров рентгеновской флуоресценции на дифрактометрическом комплексе «РИКОР» остается неподвижной?

5. Какой источник рентгеновского излучения используется в многофункциональном комплексе «РИКОР»?

Дополнительные материалы

1. Блохин, М. А., Физика рентгеновских лучей, М., 1957

2. Блохин, М.А. Методы рентгеноспектральных исследований. М.: ГИФМЛ, 1959.

3. Лосев, Н.Ф. Количественный рентгеноспектральный флуоресцентный анализ, М.: Наука, 1969.

4. А.Г. Турьянский, А.В. Виноградов, И.В. Пиршин Двухволновой рентгеновский рефлектометр. Приборы и техника эксперимента, 1999, №1, с.105 – 111.