Пояснювальна записка
| Вид материала | Документы |
- Реферат курсовий проект: пояснювальна записка сторінок, таблиць, 10.59kb.
- Програми для загальноосвітніх навчальних закладів з українською мовою навчання, 889.57kb.
- Пояснювальна записка, 584.46kb.
- Пояснювальна записка, 1142.65kb.
- Дипломна робота пояснювальна записка, 1244.36kb.
- Пояснювальна записка, 743.42kb.
- Фізична культура пояснювальна записка, 296.81kb.
- Програма зовнішнього незалежного оцінювання з в сесвітньої історії пояснювальна записка, 478.76kb.
- Програма для загальноосвітніх навчальних закладів 7 9 класи пояснювальна записка, 286.52kb.
- Автори програми: д ф. м н., професор чалий о. В., к ф. м н., доцент цехмістер я. В.,, 149.19kb.
Пояснювальна записка
Актуальність проблем охорони навколишнього середовища, хімічного контролю довкілля набуває великого значення. Працівники екологічних лабораторій повинні бути обізнаними з питань можливих способів аналізу та вміти його проводити для контролю якості об’єктів довкілля.
Тому курс аналітичної хімії займає важливе місце в системі підготовки техніків-лаборантів зі спеціалізацією «екологія і охорона навколишнього середовища», озброює студентів комплексом знань, необхідних для вивчення наступних дисциплін природничого циклу.
Мета курсу – закріпити, поглибити і розширити основні теоретичні поняття, практичні уміння і навички, одержані студентами в курсі хімії, а також підготувати майбутнього лаборанта до проведення якісних та кількісних аналізів різних конкретних об’єктів, особливо об’єктів навколишнього середовища, як хімічними, так і інструментальними методами.
Розподіл екзаменаційного кредиту
1. Відвідування лекцій – 5 балів
2. Відвідування лабораторних занять – 5 балів
3. Участь у лабораторному занятті (виступ, проведення досліду) – 10 балів
4. Захист практичної роботи – 5 балів
5. Тематичне оцінювання – 10 балів
6. Захист реферату – 10 балів
7. Самостійна робота – 10 балів
8. Екзамен – 20 балів
| Змістові модулі/Теми | Підсум-ковий тест | Сам. робота | Екзамен | Сума | |||
| І-III | IV-V | VI | VІ-VIII | 10 | 10 | 20 | 100 |
| 1-9 | 10-14 | 15-20 | 21-25 | ||||
| 20 | 20 | 15 | 5 | ||||
Структура дисципліни на ІІ семестр
| Тема | Кількість годин: | ||
| лекції | практ. | самост. | |
| КІЛЬКІСНИЙ АНАЛІЗ | |||
| Змістовий модуль 1 (4). Основи кількісного аналізу | |||
| Тема 1 (10). Організація аналізу | 2 | – | – |
| Тема 2 (11). Метрологічні характеристики кількісних методів | 2 | – | 5 |
| Змістовий модуль 2 (5). Класичні методи аналізу | |||
| Тема 3 (12). Гравіметрія | 2 | 10 | 2 |
| Тема 4 (13). Титриметрія | 4 | 14 | 2 |
| Тема 5 (14). Кінетичні та термічні методи | 2 | – | 4 |
| Змістовий модуль 3 (6). Інструментальні методи аналізу | |||
| Тема 6 (15). Інструментальні методи аналізу. Основи електрохімії | 2 | – | – |
| Тема 7 (16). Електрохімічні методи аналізу | 2 | 4 | 4 |
| Тема 8 (17). Основи спектроскопії | 2 | – | – |
| Тема 9 (18). Атомна спектроскопія | 2 | – | 4 |
| Тема 10 (19). Молекулярна спектроскопія | 2 | 6 | 4 |
| Тема 11 (20). Інші методи спектроскопії | 2 | – | 6 |
| Змістовий модуль 4 (7). Спеціальні питання аналітичної хімії | |||
| Тема 12 (21). Аналіз конкретних об’єктів | 2 | – | 6 |
| Тема 13 (22). Автоматизація аналізу. Виробничий аналіз | 2 | – | 6 |
| Тема 14 (23). Напівкількісні методи аналізу | 2 | – | 7 |
| Змістовий модуль 5 (8). Останні досягнення аналітичної хімії | |||
| Тема 15 (24). Сучасна спектроскопія | 2 | – | 7 |
| Тема 16 (25). Сучасна хроматографія | 2 | – | 7 |
| Тема 17 (26). Сенсори в аналізі | 2 | 2 | 7 |
| Всього годин | 36 | 36 | 71 |
ЗАВДАННЯ ДЛЯ САМОСТІЙНОЇ РОБОТИ на ІІ семестр
Змістовий модуль 1 (4). Основи кількісного аналізу
Метрологія в хімічному аналізі. Відбір і підготовка проби до аналізу.
Змістовий модуль 2 (5). Хімічні методи аналізу
Гравіметричні методи аналізу. Титриметричні методи аналізу. Методи кислотно-основного титрування. Методи комплексонометрії, редоксиметрії та осаджувального титрування.
Змістовий модуль 3 (6). Інструментальні методи аналізу
Електрохімічні методи аналізу. Потенціометрія. Потенціометричне титрування. Кулонометрія. Вольтамперометричне титрування. Атомна спектроскопія. Молекулярна спектроскопія. Радіоспектроскопічні методи. Мас-спектрометричні методи аналізу.
Змістовий модуль 4 (7). Спеціальні питання аналітичної хімії
Автоматизація аналізу. Виробничий аналіз. Аналіз конкретних об’єктів. Тест-системи.
Змістовий модуль 5 (8). Останні досягнення аналітичної хімії
Сучасні методи аналітичної хімії. Сенсори в аналізі.
ТЕМИ РЕФЕРАТІВ
- Термодинамічні системи.
- Поняття хімічної рівноваги в реальних системах.
- Комплексоутворення з неорганічними і органічними лігандами.
- Хроматографія: основи, перспективи.
- Пробовідбір зразків об’єктів аналізу.
- Пробопідготовка зразків об’єктів аналізу.
- Сучасність хімічних методів аналізу.
- Сучасні електрохімічні методів.
- Сучасна молекулярна спектроскопія.
- Сучасна атомна спектроскопія.
- Перспективи фізичних методів.
- Хімічні сенсори в аналізі.
- Особливості планування та аналізу об’єктів довкілля.
- Особливості планування та аналізу природних матеріалів.
- Особливості планування та аналізу лікарських препаратів.
- Особливості планування та аналізу біологічних об’єктів (рідини, тканини).
Перелік вправ до задачнику з аналітичної хіміїї та фізико-хімічних методів аналізу на іі семестр
| Семестр | Джерело | Номери вправ |
| ІІ | 3 | № 468-476, 478-485, 487-499, 501-514, 516-523, 525-529, 531-540, 542-569, 571-580, 582-588 № 843-849, 851-856, 897, 881, 882 № 590-597, 599-619, 685-699, 701-737, 740-754, 756-767, 769-791, 793-824, 826-841 № 933, 934, 948-950, 956-957, 959-971 № 901, 902, 905-918 |
Джерела:
1. Середа А.С., Галаган Р.Л. Збірник задач і вправ з аналітичної хімії. Якісний аналіз. – К.: ЦУЛ, Фітосоціоцентр, 2002. – 429 с.
2. Дорохова Є.М., Прохорова Г.В. Задачі та запитання з аналітичної хімії. Навч. пос-к. – К.: «Київський університет», 2001. – 282 с.
3. Сборник задач по аналитической химии. – Казань: Казанский університет, 1987. – 256 с.
Вправи для розв’язання поділено на 30 варіантів. Номер варіанту присвоюється студенту виключно викладачем. Кожен варіант має задачі з всіх розглянутих розділів курсу. Розв’язки пишуться в окремих зошитах із вказаним номером варіанту та задач.
Перевірка зошитів здійснюється викладачем два рази за рік за два тижні до складання заліку чи екзамену. За якісно виконані завдання студент має право претендувати на одержання додаткового балу від 1 до 10. Розмір балу залежить від правильності та повноти виконання вправ, вчасної перевірки зошиту викладачем. Така форма роботи є обов’язковою для всіх студентів. Цим зошитом можна користуватися на екзамені та заліковому тестуванні.
План практично-лабораторного курсу на ІІ семестри
| Тема заняття | Матеріали | Д/з |
| 10-11. Лабораторна робота № 8. Основи гравіметрії. Терези та зважування. Лабораторна робота № 9. Визначення кристалізаційної води в кристалогідраті хлориду барію | Реактиви: кристалічний BaCl2. Обладнання: терези, бюкси, різноваги | Закінчити оформлення, ознайомитися з наступною роботою |
| 12-13. Розв’язування задач з теми «Гравіметрія» | Задачі | |
| 14. Колоквіум № 2 | Завдання колоквіумів | |
| 15-16. Кислотно-основне титрування. Лабораторна робота № 10. Приготування робочого розчину хлоридної кислоти за натрій тетрабо-ратом. Розв’язування задач | Розчини: НС1, 0,1 н розчин Na2B4O7 ∙ 10Н2О, метилоранж і фенолфталеїн. Обладнання: бюретка, колба для титрування, ємність для зливання, піпетка на 15 мл Задачі | Закінчити оформлення, ознайомитися з наступною роботою |
| 17-18. Окисно-відновне титрування. Перманганатометрія. Лабораторна робота № 11. Приготування і установка титру робочого розчину калій перманганату за оксалатною кислотою. Лабораторна робота № 12. Визначення вмісту Феруму(ІІ) в солі Мора. Роз-в’язування задач з теми «Поб-удова кривих титрування» | Розчини: 0,1 н. КМnО4, 0,1 н. Н2С2О4∙2Н2О, 12,5% H2SO4, Розчин солі Мора, 2 н. розчину сульфатної кислоти, 0,1 н. КМnО4. Обладнання: див. вище, колба для титрування термостійка, електроплитка, піпетка на 25 мл Задачі | -«- |
| 19-20. Комплексонометричне титрування. Лабораторна робо-та № 13. Приготування робочо-го розчину трилону Б та уста-новка його титру за бісмутом. Лабораторна робота № 14. Ви-значення загальної твердості води. Розв’язування задач з те-ми «Розрахунки в титриметрії» | Розчини: ЕДТА (комплексон III); титрований розчин солі бісмута (ІІІ); дистильована вода, амоніачний буферний розчин (рН 9-10); кислотний хромовий темно-синій; мурексид; 2 н. H2SО4; 2 н. NH3; 1 н. NaOH. Обладнання: див. вище Задачі | Закінчити оформлення роботи, підготуватися до колоквіуму |
| 21. Колоквіум № 3 | Завдання та питання | |
| 22-23. Лабораторна робота № 15. Визначення рН розчинів кислот, лугів, солей на іонометрі. Розв’язування задач | Розчини: 0,1 н. розчини NaOH, НСІ, СН3СООН. Обладнання: рН-метр, скля-ний і хлорсрібний електроди, сольовий міс-ток; мірні колби місткістю 100 мл; піпетка на 10 мл; колба місткістю 100-150 см | Закінчити оформлення, ознайомитися з наступною роботою |
| 24-25. Лабораторна робота № 16. Визначення Купруму(ІІ) у вигляді аміакату методом фотоколориметрії. Розв’язування задач | Розчини: Купруму, що містить в 1 мл 0,05 мг міді; розведений (1:1) водний розчин амоніаку. Обладнання: мірні колби місткістю 50 мл; піпетка на 10 мл; пальчикові мірні пробірки місткістю 10 мл; фотоколориметр КФК; кювети на 5 см | -«- |
| 26. Колоквіум №4 | Завдання та питання | |
| 27. Підсумкове заняття | Зошити з практики та задачники | |
Зразок оформлення лабораторного журналу
Дата.
Тема: Лабораторна робота № ___. «_______________».
(назва)
Мета: (випливає з назви роботи та починається словами: «навчитися», «ознайомитися», «дослідити» – залежно від змісту лабораторної роботи)
Хід роботи: ця частина містить об’єм завдань поставлених у кожній роботі – опис зазначених питань чи обов’язкових дослідів. (Опис дослідів бажано робити від руки, але допускається вклеювання ксерокопії зазначених дослідів чи робіт, що скорочує час підготовки студента до практичного заняття).
Зазначені частини оформлення заповнюються студентами напередодні заняття. Інструкції вправ завжди знаходяться у лаборантів кафедри хімії. Студент не має право з’являтися на практичне заняття без підготовки та білого халату.
Оформлення результатів: ця частина починає заповнюватися безпосередньо на занятті та закінчується вдома. Дані спостережень є відповідями на запитання роботи. Окрім того кожний дослід повинен бути описаний рівнянням реакції з розставленими коефіцієнтами та зазначеними продуктами реакцій.
В роботах з кількісного аналізу повинні бути обов’язково відповідні розрахунки передбачені роботою: статистичні розрахунки, знаходження концентрацій визначуваних компонентів, розрахунки за рН тощо. Деякі роботи повинні містити графіки. Графіки виконуються на міліметровому папері, який вклеюється до зошита. Також рівняння проведених реакцій.
Оформлення результатів проводиться до таблиці спостережень:
Кількісний аналіз
| № та назва досліду | Спостереження та додаткові дії | Рівняння проведених реакцій | Результати дослідів | Остаточні результати |
| | | | | |
Для зручності таблиці розтягуються на дві сторінки розгорнутого зошита. Необхідні розрахунки проводять окремо під таблицею. В таблицю вносити лише зазначені величини.
Висновок: обов’язковим є для кожної роботи та витікає з поставленої мети й завдань роботи. Формулювання висновку починається зі слів: «під час заняття навчив(ла)ся …», «на занятті виконав(ла) … досліди, під час яких спостерігала наступні явища …» тощо.
Зміст практичних занять за темами
Вступ
Заняття 10. Основи кількісного аналізу. Лабораторна робота № 8. Основи гравіметрії. Терези та зважування.
План:
- Ознайомлення з навчальним матеріалом
- Правила зважування на аналітичних терезах
- Розрахунки концентрацій розчинів
- Виконання практичного завдання
- Оформлення та захист роботи
ТЕХНІКА ГОТУВАННЯ РОЗЧИНІВ РЕАКТИВІВ І ПРАВИЛА ОБІГУ З АНАЛІТИЧНИМИ ТЕРЕЗАМИ
Розчини реактивів готовлять, застосовуючи кілька загальних прийомів, що забезпечують безпеку роботи.
1. Розраховують по відповідних формулах наважку (у г) сухого або об'єм рідкого реактиву. Для сухого реактиву враховують наявність кристалізаційної води, для рідкого - густину.
2. Сухі реактиви для прискорення розчинення до зважування подрібнюють у порцеляновій ступці. Гігроскопічні речовини не подрібнюють, а розчиняють, роздрібнивши тільки великі шматки.
3. Реактиви зважують на технохімічних і аналітичних вагах у спеціальній тарі — скляних бюксах, на годинниковому склі або у хімічних склянках залежно від маси реактиву. Після перенесення реактиву в посудину для розчинення тару повторно зважують і по різниці визначають масу розчиненої речовини. В інших випадках спочатку зважують порожню тару, потім тару із заданою наважкою реактиву. Зважений реактив пересипають у посудину для розчинення, а прилиплі до тари шматочки змивають розчинником у посудину. Точні наважки реактивів беруть на аналітичних вагах. Рідкі реактиви відмірюють за допомогою сухих чистих мензурок, циліндрів, мірних колб, бюреток і піпеток.
4. Розчинення реактивів проводять у хімічних склянках, колбах, спочатку доливають невеликий об'єм (менше половини) розчинника, прискорюють розчинення, перемішуючи розчин круговими рухами або скляною паличкою. Іноді розчин підігрівають на водяній бані. Після повного розчинення й охолодження доливають розчинник до необхідного об'єму. До речовин, що погано змочуються водою, попередньо додають небагато етилового спирту (якщо немає хімічного взаємодії речовини зі спиртом), потім приливають воду.
5. Рідкі реактиви – концентровані кислоти, лугу й деякі інші – розчиняють, вливаючи тонким струменем у воду, щоб уникнути сильного місцевого перегріву й розбризкування. Розчинення летучих отруйних речовин, а також розведення концентрованих розчинів кислот і лугів проводять у витяжній шафі. Точна наважка речовини, що розчиняють, вносять в колбу через воронку. Воронку ретельно промивають дистильованою водою, наливають у колбу 1/3 вмісту її й проводять розчинення. За необхідності воду доливають. Після повного розчинення речовини колбу заповнюють водою на 0,5 см нижче мітки, а потім до мітки.
6. Розчинення реактивів в мірних колбах проводять наступним способом. Останні порції розчинника додають обережно, користуючись краплинною піпеткою з гумовим ковпачком, по краплях, доводячи рівень розчину до потрібного об'єму сполученням нижнього краю меніска з міткою на горлечку колби. У забарвлених розчинів з міткою на колбі зрівнюють верхній край меніска. Колба при заповненні повинна стояти вертикально, спостереження за рівнем розчину в колбі варто проводити в горизонтальній площині із міткою колби. Потім внутрішню поверхню горлечка колби протирають смужкою фільтрувального паперу (не торкаючись рідини) і закривають пробкою. Вміст колби перемішують, перевертаючи її горлечком униз і повертаючи у первісне положення. Цю операцію повторюють не менш 10-12 разів.
7. Розчинення деяких реактивів проводять у присутності допоміжних речовин, за допомогою яких реактив переводять у розчинну форму. Наприклад, розчин I2 у воді готовлять із добавкою KI.
При виконанні кількісного аналізу роблять зважування на аптечних, технічних, технохімічних і аналітичних терезах за допомогою важка.
Важок. Важок являє собою набір гир, поміщених в особливі гнізда в певному порядку в ящику з дерева або полімерного матеріалу із кришкою. Грамові гирі мають циліндричну форму, їх виготовляють із латуні з нікелевим або хромовим покриттям, що охороняє гирі від впливу зовнішнього середовища. Звичайно в наборі є наступні номінали грамових гир: 100 г - 1 шт.; 50 г - 1 шт.; 20 г - 2 шт.; 10 г - 1 шт.; 2 г - 2 шт.; .1 г - 1 шт. Існує також важок, що містить гирі від 1 до 500 г. Міліграмові гирі - алюмінієві пластинки, які для зручності розпізнавання мають форму шестикутника (500 і 50 мг), квадрата (200 і 20 мг), трикутника (100 і 10 мг). Набір містить наступні кількості гир: 500 мг - 1 шт.; 200 мг - 2 шт.; 100 мг - 1 шт.; 50 мг-1 шт.;. 20 мг - 2 шт.; 10 мг - 1 шт. Доцільно знати напам'ять порядок розташування гир, що полегшує підрахунок зваженої маси за порожніми гніздами у наборі. Перенос гир на чашку ваг з ящика роблять за допомогою спеціальних пінцетів. Брати їх руками не можна.
Аптечні та технічні терези. Зважування, що не потребують високої точності, проводять на аптечних (до 5-20 г), технохімічних (до 200 г) і технічних вагах (до 1000 г). Те, що будуть зважувати, поміщають на ліву чашку ваг, крім аптечних. На праву чашку накладають гирі до врівноважування (балансування) ваг, що визначають по установці стрілки ваг у нульове по шкалі) або середнє (при відсутності шкали) положення. Якщо ваги мають аретир, то всі операції зняття й накладання вантажів на чашки ваг проводять при закритому аретирі.
Аналітичні ваги. Їх використовують для більш точного зважування. Аналітичні ваги дуже чутливі й вимагають обережного і дбайливого відношення. Ваги розміщені в скляному футлярі, що охороняє їх від руху повітря, подиху працюючого, пилу, вогкості. Футляр має нерухому задню стінку, двоє бічних дверцят, які відкривають, роблячи навантаження ваг. Передня стінка рухлива, але нею користуються тільки під час ремонтних робіт. Ваги встановлюються на спеціальних полках, на які не можна спиратися й класти важкі предмети. Речовини які зважують, розміщують на окремій полиці. При зважуванні варто керуватися наступними правилами:
- На вагах дозволяється зважувати вантажі масою не більше 200 г.
- Температура предметів, що зважують, повинна бути кімнатної.
- Речовини, що зважують, кладуть у спеціальну тару (бюкси, часові скла, тиглі).
- Предмети, що зважують, поміщають на ліву чашку ваг, гирі - на праву.
5. Гирі й предмети, що зважують, ставлять і знімають з ваг тільки при повному арретованому через бічні стінки футляра.
- Нульове значення ваг перевіряють до й після кожного зважування.
- Предмети, що зважують, і гирі щоб уникнути перекосу розміщують у центрі чашок ваг.
8. Ваги необхідно тримати в чистоті, оберігати від різких ударів, поштовхів і струсів.
9. При зважуванні на електричних вагах спочатку вантаж урівноважують грамовими гирями. Десяті й соті частки граму (у вигляді кілець) навішують за допомогою важелів на праву частину коромисла. Міліграми й десяті частки міліграма відраховують за освітленою мікрошкалою (вайтографу).
10. Після закінчення зважування, ваги арретують, записують результати, потім знімають вантаж із чашок і закривають дверцята.
Миття посуду. Хімічний посуд, у якій готовлять розчини реактивів, повинен бути дуже чистий. Посуд (склянки, колби, бюретки й ін.) миють за допомогою йоржів розчинами соди, спиртового лугу, синтетичними миючими засобами. Обполіскують теплою, а потім холодною й дистильованою водою. Посуд вважається чистим, якщо із внутрішньої сторони вода стікає, не залишаючи краплі. При наявності крапель посуд варто вимити знову. Для миття використовують також хромову суміш, якою заливають посуд. Піпетки, опускають у високі циліндри із хромовою сумішшю, залишають на якийсь час, а потім змивають залишки хромової суміші значною кількістю води. Хромова суміш може використатися повторно. При роботі з нею слід дотримуватися обережності. Посуд із внутрішньої сторони витирати не можна. Висушують посуд у сушильній шафі.
Практичне завдання
- Провести зважування чистого та сухого бюксу на технохімічних та аналітичних терезах. Записати значення вимірювання mбюксу =______ г.
- Зважити у підготовленому бюксі 1,5 г кристалічного барій хлориду. Записати значення вимірювання mбюксу + mсолі = ________г.
Висновок.
Заняття 11. Лабораторна робота № 9. Визначення кристалізаційної води в кристалогідраті хлориду барію