Возможности метода мессбауэровской спектроскопии при исследовании хрупко-вязкого перехода в ферритно-мартенситных хромистых сталях

Вид материала

Документы

Содержание Рассчитанные величины эффективных магнитных полей (Н Парциальные температуры Дебая (q, К) для различных окружений железа Список литературы

Подобный материал:

• Список поступивших и принятых редколлегией докладов на XIV чтения им. А. Н. Заварицкого, 85.9kb.
• Учебный план повышения квалификации судебных экспертов по специальности «Применение, 48.87kb.
• Учебный план повышения квалификации судебных экспертов по специальности «Применение, 50.46kb.
• Зеленкова В. В. Возможности арт-терапии при работе с зависимостями, 89.08kb.
• В. М. Шибков Ведение. Основные положения спектроскопии. Основные квантовые закон, 22.85kb.
• План: Введение. Использование метода поиска аналогий и ассоциаций при объяснении значений, 349.84kb.
• Ю. В. Штоцкий национальный исследовательский ядерный университет «мифи» Возможности, 9.58kb.
• Вестник Брянского государственного технического университета. 2007. №4(16), 62.05kb.
• О возможности прогнозирования места и времени вязкого разрыва, 162.06kb.
• Магнитные свойства молекул, 29.04kb.

Н.В. БОЙКО, Ю.Н. ДЕВЯТКО, И.А. ЕВСТЮХИНА, М.В. ЛЕОНТЬЕВА-СМИРНОВА,

С.Г. РУДАКОВ, М.Н. СМИРНОВ, В.М. ЧЕРНОВ

Национальный исследовательский ядерный университет «МИФИ»


ВОЗМОЖНОСТИ МЕТОДА МЕССБАУЭРОВСКОЙ СПЕКТРОСКОПИИ

ПРИ ИССЛЕДОВАНИИ ХРУПКО-ВЯЗКОГО ПЕРЕХОДА

В ФЕРРИТНО-МАРТЕНСИТНЫХ ХРОМИСТЫХ СТАЛЯХ


Методом мессбауэровской спектроскопии на ядрах ⁵⁷Fe обнаружено изменение силовых констант преимущественно в окружении железа с одним атомом хрома в ферритно-мартенситной 12 % хромистой стали ЭК181 при температуре хрупко-вязкого перехода (ХВП). В области температуры ХВП в стали ЭК181 обнаружены аномалии в поведении эффективных магнитных полей и плотности 3d-электронов на ядрах Fe. Показано, что парциальная температура Дебая для окружения железа с одним атомом хрома совпадает с интервалом температур ХВП в стали ЭК181.


При создании конструкционных материалов для элементов активной зоны реакторов на быстрых нейтронах большое внимание уделяется прочностным свойствам и изменению этих свойств под действием температур и облучения. В настоящее время исследуются и успешно применяются ферритно-мартенситные 12 % хромистые стали, так как они обладают высокой радиационной стойкостью в достаточно широком диапазоне температуро-дозных параметров облучения и менее подвержены коррозионному растрескиванию. Однако их основным недостатком является склонность к низкотемпературному охрупчиванию, а также чрезвычайно сильное увеличение температуры хрупко-вязкого перехода [2] при нейтронном облучении.

Считается, что основную роль при хрупко-вязком переходе играет электронная подсистема материала [4–5], а изменение электронного окружения при хрупко-вязком переходе сигнализирует об изменении межатомных связей. Согласно [5] хрупковязкий переход обусловлен изменением силовых постоянных кристаллической решетки при критической температуре перехода. Поэтому явление хрупко-вязкого перехода в исследуемой стали как в исходном состоянии, так и под действием облучения целесообразно исследовать методом, дающим информацию о микроскопических характеристиках стали: электронной и тонкой атомной структурах и их изменениях при температуре хрупко-вязкого перехода. В работе для получения экспериментальных данных об изменении характера колебаний атомов, электронной структуры в интервале температур хрупко-вязкого перехода целесообразно применить метод мессбауэровской спектроскопии [2, 3].

Мессбауэровские исследования конструкционной малоактивируемой стали ЭК181(Fe-12Cr-2W-V-Ta-B) проводились в интервале температур 77–300 К в геометрии "на прохождение" на мессбауэровском спектрометре МС-1104 Ем, работающем в режиме постоянных ускорений. В качестве источника гамма-квантов служил ⁵⁷Co(Cr), содержащий изотоп ⁵⁷Fe*.

Образцы для исследования были приготовлены в ВНИИНМ им. А.А. Бочвара и представляли собой фольги толщиной 50 мкм из малоактивируемой 12 %-ной хромистой стали ЭК181.

На рис. 1 представлены полученные мессбауэрские спектры стали при при температурах 300 и 77 К. Спектр состоит из суперпозиции секстетов с различными значениями эффективных магнитных полей и неразрешенного дублета с изомерным сдвигом 0 мм/с. Разложение полученных спектров проводилось согласно модели аддитивного влияния примеси. При исследовании тонкой атомной структуры стали учитывали только влияние атомов хрома, а влияние других примесей рассматривали как систематическую погрешность измерения (уширение линии, изменение эффективного магнитного поля на ядрах железа в присутствии одного атома хрома в ближайшем окружении принималось равным 26–28 кЭ).

В табл. 1 представлены рассчитанные значения эффективных магнитных полей и изомерных сдвигов для различных окружений железа атомами хрома в твердом растворе -железа, полученные из анализа мессбауэровских спектров при разных температурах.



Рис. 1. Мессбауэровские спектры стали при температурах 300 и 77 К


Таблица 1

Рассчитанные величины эффективных магнитных полей (Н_эф) и изомерных сдвигов (),

полученных из мессбауэровских спектров для различных окружений железа атомами хрома

при варьировании температуры

Число атомов Cr в обобщенной КС атома Fe	Нэф, кЭ		 , мм/с
	Т = 300 К	Т = 77 К	Т = 300 К	Т = 77 К
0	342,3  0,7	352,2  0,7	-0,024  0,002	0,082  0,002
1	316,2  0,7	323,4  0,7	-0,039  0,002	0,071  0,002
2	300,8  0,7	302,6  0,7	-0,050  0,002	0,057  0,002
3	282,5  0,7	282,9  0,7	-0,057  0,002	0,046  0,002
4	264,2  0,7	263,0  0,7	-0,071  0,002	0,028  0,002

Как видно из таблицы, при низкой температуре измерений (77 К) происходит увеличение изомерного сдвига всех парциальных подспектров, обусловленное увеличением электронной плотности 3d-электронов на ядрах железа. Это связано с ростом силовых констант взаимодействий атомов в кристаллической решетке. Наряду с этим наблюдается также незначительное увеличение эффективного магнитного поля на ядрах железа при пониженной температуре измерений.

На риc. 2 приведена гистограмма изменения интенсивностей подспектров, соответствующих различным окружениям атомов железа атомами хрома.




Рис. 2. Гистограмма относительных долей интенсивностей подспектров


Как видно из гистограммы, при низкой температуре (77 К) значительно увеличивается интенсивность подспектра, соответствующего окружению атома железа с одним атомом примеси. Как правило, увеличение доли окружений с одним атомом хрома связывают с процессом ближнего атомного упорядочения в твердом растворе, связанным с перераспределением атомов [4, 5]. Поскольку перераспределение атомов в твердом растворе при снижении температуры маловероятно, то увеличение относительной доли интенсивности подспектра с одним атомом примеси в ближайшем окружении железа наиболее естественно связать с увеличением вероятности эффекта Мессбауэра, что обусловлено увеличением взаимодействия между атомами в данной конфигурации.

Изменение интенсивностей подспектров с температурой позволило оценить парциальные температуры Дебая различных окружений атомов железа атомами хрома. Вероятность эффекта Мессбауэра для каждого из окружений, а следовательно, и количественное распределение мессбауэровских атомов в различных окружениях не известны (часть атомов железа находится в других фазах). Поэтому для вычисления температуры Дебая применен метод отношений площадей. Температура Дебая для твердого раствора, рассчитанная по изменению суммарной площади под спектром, составила 339 К. В табл. 2 приведены парциальные температуры Дебая для различных окружений железа.

Таблица 2

Парциальные температуры Дебая (q, К) для различных окружений железа

n	0	1	2	3	4
q, К	370±30	246±30	372±30	330±30	650±200

Как видно из таблицы, парциальная температура Дебая для атомов железа с одним атомом хрома в ближайшем окружении (246 К) заметно отличается от остальных температур, а относительная доля этих окружений велика (31,9 %). Поэтому в интервале температур 220–270 К должно наблюдаться «ужесточение» фононного спектра, вызванное ростом силовых констант межатомных связей.

Также в ходе эксперимента были сняты мессбауэрские спектры в интервале температур 77–300 К. График зависимости общей площади под мессбауэрским спектром от температуры представлен на рис. 3. Как видно из рисунка, кривая претерпевает резкий скачок в области температур 240–250 К, что соответствует интервалу температур хрупко-вязкого перехода.




Рис. 3. Температурная зависимость общей площади под мессбауэровским спектром стали ЭК181


С помощью метода мессбауэрской спектроскопии были проведены исследования хрупко-вязкого перехода в ферритно-мартенситных хромистых сталях и получены следующие результаты:

1) обнаружено изменение силовых констант преимущественно в окружении железа с одним атомом хрома в ферритно-мартенситной 12 %-ной хромистой стали ЭК181 при температуре хрупко-вязкого перехода (ХВП);

2) обнаружены аномалии в поведении эффективных магнитных полей и плотности 3d-электронов на ядрах Fe в области температуры ХВП в стали ЭК181;

3) показано, что парциальная температура Дебая для окружения железа с одним атомом хрома совпадает с интервалом температур ХВП в стали ЭК181;

4) установлено, что температура ХВП существенно зависит от тонкой атомной структуры твердого раствора.


СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Иолтуховский А.Г., Леонтьева-Смирнова М.В, Агеев В.С. и др. // Сборник докладов 3-й межотраслевой конференции по реакторному материаловедению. Т. 2. Дмитровоград, 1994.
   
2. Литвинов В.С., Каракишев С.Д., Овчинников В.В. Ядерная гамма-резонансная спектроскопия сплавов. М.: Металлургия, 1982.
   
3. Овчинников В.В. Мессбауэровские методы анализа атомной и магнитной структуры сплавов. М.: Физматлит, 2002.
   
4. Бойко Н.В. Изменение тонкой атомной структуры 12 % хромистой стали при термомеханических воздействиях: Дисс. … канд. физ.-мат. наук. М.: МИФИ, 2004.
   
5. Иолтуховский А.Г., Леонтьева-Смирнова М.В. и др. // МиТОМ. 2002. № 11.