Изучение состава гексанового экстракта коры сосны
Дипломная работа - Химия
Другие дипломы по предмету Химия
ие реактивы:
дистиллированная вода,
этиловый спирт, С2Н5ОН (ректификат),
гексан, С6Н14 (х.ч.),
йод кристаллический, J2 (ч.),
гидроокись калия, КОН (х.ч.),
ацетон, С3Н6О (ч.),
хлористоводородная кислота, НСl (х.ч.),
сернокислый натрий, Na2SO4 (х.ч.),
диэтиловый эфир, (С2Н5)2О (ч.д.а.),
активированный уголь марки АУ,
Для выполнения настоящей работы были использованы следующие приборы и оборудование:
технические весы,
мерные цилиндры объемом 250,500 мл,
круглодонные колбы объемом 250 мл, 500 мл, 1 л, 2л,
обратный холодильник,
прямой холодильник,
ротационный испаритель ИР-1 ЛТ,
фильтровальная бумага,
хроматографические пластинки silufol,
фильтры Шотта,
палец стеклянный для фильтрования,
делительная воронка объемом 2 л,
аллонж,
эксикатор,
нагревательная плитка,
химический термостойкий стакан объемом 50, 100, 150, 200, 300, 500 мл,
плоскодонные колбы,
бюксы объемом 10,15, 25 мл,
кипелки,
водоструйный насос,
воронка Бюхнера,
колба Бунзена,
стеклянные воронки,
ИК- спектры сняты в таблетках КВr на Фурье ИК- спектрометре Vector- 22 фирмы Bruker,
ротационный испаритель ИР - ЛТ,
Для работы в качестве исходного сырья использовали кору сосны Кору сосны высушивали в сушильном шкафу при температуре 105?С в течение 8 часов, затем измельчали, и для дальнейшей работы отбирали фракцию 1-2 мм.
Таблица - 1. Химический состав коры сосны обыкновенной (Pinus sylvestris)
Компоненты корыЦеллюло-заЛиг-нинЭкстрак-тивные веществаПолисахаридыЗоль-ность легко- гидроли- зуемые трудно- гидроли- зуемыеСодержание, % от массы абсолютно сухой коры 27,7 30,0 17,6 17,2 26,2 2,3
2.2 Определение влажности
Влажность определяли путем высушивания навески исследуемого материала взятой из средней пробы, до постоянного веса при температуре 105?С в сушильном шкафу и рассчитывали по формуле:
W
где l-вес пробы до высушивания
m-вес пробы после высушивания
Влажность исходной коры сосны составляет 6,84 %.
2.3 Определение целлюлозы
Для определения содержания целлюлозы в коре сосны применяли метод Кюршнера, используя вместо спирта 80 % уксусную кислоту. Для этого к 1 г абсолютно сухой древесины приливают 40 мл смеси (2 объема концентрированной азотной кислоты и 9 объемов 80 % уксусной кислоты) и кипятят с обратным холодильником в течение 30 минут. Полученный твердый остаток отфильтровывают, промывают горячей дистиллированной водой до нейтральной среды, высушивают до постоянного веса при 105?С в сушильном шкафу. Количество целлюлозы рассчитывается по формуле:
Ц
где k - вес твердого остатка, г
p - вес а.с.н., взятой на анализ, г
Ошибка в определении количества целлюлозы в образцах не должна превышать 0,5-1,0 % от значения определяемой величины.
.4 Определение общего лигнина
Общее количество лигнина в коре сосны определяли по сернокислотному способу. Так как впервые сернокислотный способ был разработан Классоном, то лигнин выделенный таким образом, называют лигнином Классона.
Для определения содержания лигнина Классона 1 г абсолютно сухой коры сосны заливают 15 мл 72 % серной кислотой и выдерживаются в течение 2 часов при комнатной температуре при периодическом перемешивании, затем добавляют 150 мл дистиллированной воды и кипятят с обратным холодильником в течение часа.
Остаток отфильтровывают, промывают до нейтральной среды, высушивают до постоянного веса, взвешивают и рассчитывают содержание лигнина по формуле:
Лобщ
где L - вес твердого остатка,- вес а.с.н., взятой на анализ
2.5 Ход экстракции
Экстракцию гексаном, изопропанолом и этилацетатом проводили в аппарате Сокслета, водную экстракцию проводили в колбе на водяной бане при температуре 60?С при постоянном перемешивании.
Навеску воздушно-сухой коры сосны, взятую с точностью 0,002 г, помещали в патрон из фильтровальной бумаги. Патрон с навеской помещали в аппарат Сокслета емкостью 500 мл. В экстракционную колбу объемом 0,5 л наливали растворитель в количестве 0,3 л. Нагревание вели на водяной бане. Экстракцию гексаном вели в течение 8 часов, изопропиловым спиртом в течение 12 часов, этилацетатом в течение 8 часов, водой два раза по 30 минут. По окончании экстракции из прибора извлекали патрон с пробой исследуемого материала и высушивали его, а из содержимого колбы отгоняли растворитель, а остаток доводили до постоянного веса в сушильном шкафу при 105?С. Содержание веществ, экстрагируемых растворителем, в расчете на сухое вещество вычисляли по формуле:
где А - вес сухого экстракта, г;
а - навеска абсолютно сухого материала, г
2.6 Получение и разделение гексанового экстракта коры сосны на кислые и нейтральные вещества
Экстракцию воздушно - сухой коры сосны проводили в аппарате Сокслета, растворитель - гексан, время экстракции 20 ч. Из 28,5 г коры после удаления растворителя получили 1,7 г экстракта в виде темно - зеленой вязкой массы со смолистым запахом. Выход экстракта 5,9 %.
Гексановый экстракт коры сосны (6,5 г) растворили в 100 мл 0,5 н спиртового раствора едкого калия и нагревали на водяной бане в течение 1 часа. По окончании нагревания реакционную смесь разбавили водой в четыре раза. Полученную смесь экстрагировали диэтиловым эфиром трижды в делительной воронке. Эфирную фракцию объединяли и сушили на Na2SO4 . Эфир отгоняли, фракцию нейтральных веществ сушили до постоянного веса (1,9 г