Хроматографическое разделение углеводов
Информация - Разное
Другие материалы по предмету Разное
многократное повторение актов сорбции десорбции, ионного обмена или распределения между фазами и динамический характер этих процессов.
Вторая особенность наличие большой поверхности сорбента и большой поглотительной емкости.
Адсорбционной хроматографии применяется или промывание или вытеснение, в распределительной хроматографии только промывание, в ионообменной только вытеснение. Необходимо указать, что непосредственное получение зон чистых веществ в осадочной хроматографии объясняется тем, что операция проявления или вытеснения заменяется процессом выделения вещества в осадок, т. е. образованием новой, отдифференцированной фазы; пока не закончится выделение осадка одного состава, не начнется выделения осадка другого состава (Пример: две различные кристаллические модификации иодида ртути образуются на осадочных хроматограммах раздельно, так как они имеют различную растворимость).
На практике трудно осуществить в чистом виде только молекулярную, только полярную или только гомеополярную сорбции. Они всегда сочетаются в реальном хроматографическом процессе. Нужно принимать во внимание особенности сорбентов и носителей, учитывая, что не существует несорбирующих носителей, и что различные механизмы хроматографического процесса протекают одновременно и параллельно.
В свете высказанных соображений очень интересна работа В. И, Парамоновой с сотрудниками, предложившей изучать состояние вещества в растворе методом выходных кривых. Этим методом удалось доказать одновременное существование в растворе исследуемого химического элемента катионов, анионов, коллоидных частиц и нейтральных молекул. При этом применялись также и другие методы исследования, как, например, ультрафильтрование, диализ, электродиализ.
В работе В.А. Алесковского описан метод тонущих частиц, применяемый для анализа весьма разбавленных растворов и представляющих пример движения сорбента через толщу раствора.
Различные приемы хроматографии в настоящее время получают все большее применение, как методы химического анализа. В особенности ценно то, что хроматография открывает новые возможности систематического или дробного бессероводородного метода анализа.
Различные виды хроматографических процессов могут быть сопоставлены на следующей схеме (табл. 1).
Вид хроматографииАдсорбционная Ионообменная РаспределительнаяОсадочная
Окислительно-восстановительная
КомплексообразовательнаяДействующие силыМолекулярныеМолекулярныеИонныеИонные
Переход электронов
Гомеополярные связиАгрегатное состояние сорбирующей фазыТвердаяЖидкаяТвердаяЖидкая
В 1951 г. Стрейн предложил различать четыре вида хроматографии (табл. 2).
Неподвижная
хроматографи-рующая
фазаПоверхностно-активная твердая фазаИонообменная смола или пермутитСвязанные гели или жидкостиХимически реакционно-способные в-ваВид хроматографииАдсорбционная хроматография Ионография, радиоионографияРаспредели-тельная хроматографияХемихроматография
Наряду с этим Стрейн дал также классификацию подвижной жидкой фазы, применяемой в различных видах хроматографических процессов (табл. 3).
Вид растворителя
жидкой подвижной фазыАполярные растворители (неионизирубщие)Ионизирующие полярные растворителиРастворители, имеющие сродство к сорбентуРастворители, реагирующие с растворенным веществомВид хроматографииХроматография аполярных растворенных в-в Ионой обмен и электромиграцияАнализ вытеснениемОбразование новых соединений с различными коэффициентами распределения и зарядами, путем комплексообразования
Методы распределительной и ионообменной хроматографии целесообразно сопоставить с другими методами анализа, например с такими, как микрокристаллоскопический, капельный, дробный и др.
Деление хроматографии на молекулярную, ионообменную, распределительную, осадочную и другие ее виды можно сравнить с подразделением количественного объемного анализа на методы нейтрализации, окисления-восстановления, осаждения и комплексообразования. Современная хроматография оказалась применимой как для качественных, так и для количественных определений./1/
Термины и определения
СОРБЕНТ твердое вещество, жидкость или их смеси, способные поглощать или удерживать газы, пары или растворенные вещества и используемые в хроматографии в качестве неподвижной фазы.
АДСОРБЕНТ твердый сорбент, концентрирующий на своей поверхности газы, пары или растворенные вещества. Адсорбентом заполнена хроматографическая колонка, в которой, в свою очередь, происходит разделение смеси веществ на отдельные компоненты.
СОРБАТ компонент анализируемой смеси, внесенной в хроматографическую колонку.
ЭЛЮЕНТ растворитель или смесь растворителей, предназначенная для прокачки анализируемой смеси через хроматографическую колонку (подвижная фаза).
ЭЛЮАТ раствор, выходящий из хроматографической колонки.
ХРОМАТОГРАММА графический результат хроматографического процесса. Хроматограммой (с точки зрения аппаратурного оформления) можно назвать зависимость отклика детектора хроматографа от времени при прохождении элюата через ячейку детектора. Хромато грамма состоит из ряда пиков, каждый из которых при полном разделении соответствует одному компоненту анализируемой пробы (рис.2). Площадь или высота пика должна быть пропорциональна концентрации компонента в элюате.
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКА