Занятие Введение в аналитическую химию

Вид материала

Документы

Содержание 2. Выполнение основных операции химического анализа 1. Фильтрование через бумажный фильтр. 2. Фильтрование через вату. 3. Техника выполнения аналитических реакций На пластинке. В газовой камере (из двух часовых стекол или чашек Петри). Частные реакции катиона к Ход опыта. Ход опыта. Проба на пламя. Ход опыта. ГЕКСАГИДРОКСОАНТИМОНАТ КАЛИЯ K[Sb(OH)

Подобный материал:

• М. В. Ломоносова = Химическийфакульте т С. С. Бердоносов введение в химию методическое, 1551.63kb.
• М. В. Ломоносова = Химическийфакульте т С. С. Бердоносов введение в химию методическое, 1619.27kb.
• Психоаналитическая литература, список книг по психоанализу, 290.5kb.
• «Введение в ядерную химию», 89.7kb.
• Н. Г. Чернышевского Физический факультет утверждаю " " 2011 г. Рабочая программа, 125.38kb.
• Рабочая программа курса «Введение в химию.», 170.33kb.
• План лекций по биоорганической химии для студентов 1 курса специальности «Стоматология», 62.9kb.
• План лекций по биоорганической химии для студентов 1 курса специальности «Лечебное, 69.47kb.
• Занятие 1 «введение в работу клуба», 498.05kb.
• Международное гуманитарное право. Вводное занятие, 62.07kb.

2. ВЫПОЛНЕНИЕ ОСНОВНЫХ ОПЕРАЦИИ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Мытье посуды. Посуда, которой пользуются в качест­венном анализе, должна быть совершенно чистой, так как даже небольшое загрязнение может привести к не­правильным результатам. Ненужное содержимое пробирки сливают в раковину или в специальные сосуды. Затем пробирки ополаскивают водопроводной водой и ершиком удаляют частицы осадка. В том случае, когда механи­ческое воздействие не дает положительного результата, пробирки (и другую посуду) обрабатывают моющими жидкостями: хромовой смесью (раствор K₂Cr₂O₇ в H₂SO₄) или теплым щелочным раствором КМnO₄, или горячим мыльным раствором. После обработки моющей жид­костью посуду хорошо ополаскивают (не менее 5 раз) водопроводной, а затем 2-3 раза дистиллированной водой. Для более полного удаления воды пробирку следует несколько раз осторожно отряхнуть над раковиной или слегка ударить по ней пальцем, держа пробирку вверх дном.

Стаканы, часовые стекла, стеклянные палочки и фарфоровые чашки ополаскивают водопроводной водой, удалив приставшие частицы ершиком и моют мыльным раствором. Снова ополаскивают водопроводной водой, а затем дистиллированной. Вымытые стаканы ставят вверх дном на фильтровальную бумагу. Чистые и сухие стеклянные палочки хранят в пробирке или стакане.

Капельные пипетки моют под струёй водопроводной воды, предварительно сняв с них резиновые колпачки. Затем удаляют приставшие частицы осадка тонким пером или фильтровальной бумагой, свернутой в жгутик. При необходимости их погружают в моющие жидкости. Очищенные пипетки ополаскивают водопроводной и дистиллированной водой.

Резиновые колпачки промывают дистиллированной водой и, надев их на пипетки, удаляют из носиков пипеток оставшуюся жидкость.

Нагревание и выпаривание. Растворы, находящиеся в пробирках, нагревают, поместив их в водяную баню (нагревать на открытом огне нельзя). Вместо бани можно использовать стеклянный стакан, снабженный вкладышем с отверстиями для пробирок. Водяные бани нагревают на сетке над газовой горелкой. Выпаривать раствор можно в фарфоровой чашке или тигле, поместив их на воздушную или песочную баню. Остаток после выпари­вания прокаливают на голом огне, помещая чашку или тигель в фарфоровый треугольник. Небольшие объемы раствора (1-2 капли) выпаривают на предметном стекле, держа его чуть выше верхнего пламени горелки. Выпа­ривание прекращают при появлении белого налета по краям капли.

Осаждение. Реакции осаждения проводят чаще всего в центрифужных пробирках, в которые помещают ана­лизируемый раствор и затем добавляют требуемый реак­тив. При необходимости содержимое пробирки нагревают на водяной бане. При образовании коллоидного раствора нагревание продолжают еще несколько минут. Если осаж­дение используется для разделения ионов, то проверяют полноту осаждения, добавляя в пробирку с фильтратом (центрифугатом) 1 каплю осадителя. При появлении мути добавляют еще несколько (3-5) капель реактива, перемешивают, фильтруют (центрифугируют) и снова повторяют проверку полноты осаждения.

Центрифугирование. Используют ручные и электриче­ские центрифуги. Чтобы не разбить пробирки во время центрифугирования, на дно патрона вкладывают кусочек ваты. Для отделения осадка от раствора в два противопо­ложно поставленных патрона вставляют пробирки, на­полненные равными объемами жидкости. Если требуется отделить раствор от осадка в одной пробирке, то в другую наливают такой же объем воды. Без этого возникающая при вращении вибрация может привести к искривлению оси центрифуги. Если центрифуга электри­ческая, ее закрывают крышкой после помещения пробирок и включают в сеть на 1-2 мин. Крышку открывают после полной остановки центрифуги и вынимают из нее пробирки. Ручную центрифугу начинают вращать плав­ным движением ручки, постепенно ускоряя вращение. Через 1-2 мин ручку снимают и дают центрифуге остановиться. Рукой или каким-либо предметом останав­ливать центрифугу категорически воспрещается.

Фильтрование. Фильтрование проводят различными способами.

1. Фильтрование через бумажный фильтр. Лист филь­тровальной бумаги складывают вчетверо, обрезают нож­ницами по размеру воронки с таким расчетом, чтобы верхний конец ее не доходил до краев воронки на 3-5 мм.

Один слой отделяют от трех других и полученный обратный “ конус вкладывают в стеклянную воронку. Смочив фильтр дистиллированной водой и прижав его к стенке воронки, начинают фильтровать.

2. Фильтрование через вату. В нижний конец пипетки плотно вставляют маленький тампон из ваты и затем набирают раствор.

3. Фильтрование через полоску фильтровальной бу­маги. Полоску фильтровальной бумаги размером 5х15 мм складывают вчетверо и, смочив двумя каплями воды, помещают на часовое стекло рядом с жидкостью. Жид­кость отсасывают пипеткой через бумагу.

Промывание и растворение осадков. Отделенный от жидкости осадок, который будет подвергаться дальней­шему исследованию, хорошо промывают на фильтре дистиллированной водой из промывалки или из пробирки другой жидкостью. При центрифугировании центрифугат отделяют пипеткой и к осадку добавляют 1-1,5 см³ дистиллированной воды (или специальной промывной жидкости), перемешивают стеклянной палочкой и снова центрифугируют. Операцию повторяют 2-3 раза. Осадок растворяют или в пробирке, или на фильтре, добавляя по каплям растворитель (растворы кислот, щелочей или солей) и помешивая стеклянной палочкой (в про­бирке).


3. Техника выполнения аналитических реакций

Реактивы 

- кобальта сульфат кристаллический; - аммония тиоцианат кристаллич.; - железа (III) хлорид кристаллический; - стронция нитрат кристаллический; - калия хлорид кристаллический; - натрия хлорид кристаллический; - кислота борная кристаллический; - раствор стронция нитрата; - раствор натрия сульфата;

- раствор меди сульфата ; - раствор аммиака; - раствор натрия нитрата; - раствор дифениламина; - раствор калия хлорида; - раствор натрия гидротартрата; - раствор аммония хлорида; - раствор натрия гидроксида; - раствор кобальта нитрата (хлорида);

Растирание сухих солей. На фарфоровую пластинку помещают кристаллики CoSО₄ и NH₄SCN и растирают стеклянной или фарфоровой палочкой с плоским торцом. Наблюдают появление окраски (NH₄)₂[Co(SCN)₄]. Повторяют опыт с FеС1₃ и NH₄SCN (образование (NH₄)₃[Fe(SCN)₆]. Записывают уравнения реакций и цвет образующихся продуктов.

Проба на окрашивание пламени. Петлю из платиновой или нихромовой проволоки (или графитовую палочку) погружают в концентрированную НС1 и прокаливают в бесцветном (аналитическом) пламени горелки или спиртовки до исчезновения желтой окраски пламени, вызванной солями натрия. Затем раскаленную петлю погружают в порошок SrCl₂ или Sr(NО₃)₂ и вносят в пламя. Фиксируют окраску пламени.

Повторяют опыт, наблюдая изменение окраски пламени, вызываемой КС1 или KNO₃, NaCl, Н₃ВО₃.

Осадочные реакции. Осадочные реакции обычно выпол­няют в пробирках, внося в них растворы веществ капель­ными пипетками, не касаясь стенок пробирок. При не­обходимости смесь перемешивают вращательными дви­жениями или стеклянной палочкой. В пробирку помеща­ют 5-7 капель раствора SrCl₂ и добавляют столько же капель раствора Na₂SO₄. Наблюдают образование вначале мути, а затем осадка. Фиксирую цвет осадка SrSO₄. Записывают уравнение реакции.

Цветные капельные реакции.

На бумаге. В капилляр набирают раствор CuSО₄ и наносят его на полоску фильтровальной бумаги, прикасаясь к ней кончиком капилляра. Затем таким же образом наносят реагент – раствор аммиака. Наблюдают окраску образовавшегося соединения [Сu(NН₃)₄]SO₄. Записывают уравнение реакции.

На пластинке. В углубление фарфоровой пластинки помещают 1 каплю раствора NaNO₃ и 1 каплю раствора дифениламина. Наблюдают возникающий эффект.

Микрокристаллоскопические реакции. На чистое сухое предметное стекло наносят по капле раствора КСl и рядом 1 каплю раствора NaHC₄H₄O₆ с помощью капельных пипеток или стеклянных палочек. Затем капли соединяют (не перемешивая!) стеклянной нитью или палочкой с заостренным концом и через 3-5 мин наблюдают под микроскопом без покровного стекла, соблюдая общие правила микроскопирования, форму образовав­шихся кристаллов КНС₄Н₄О₆. Зарисовывают кристаллы и записывают уравнение реакции.

Реакции с выделением газа.

В пробирке. Вносят в пробирку по 6-8 капель раствора NH₄C1 и NaOH. Определяют запах выделяющегося NН₃, направляя ток газа движением ладони от пробирки к себе.

В газовой камере (из двух часовых стекол или чашек Петри). На внутреннюю часть крышки камеры наносят влажные полоски фенолфталеиновой и лакмусовой бумаги, а на нижнюю часть камеры – по 1 капле растворов NH₄C1 и NaOH и из них образуют камеру. Наблюдают окраску индикаторной бумаги.

Экстракционные реакции. В пробирку с притертой пробкой помещают 5-6 капель раствора соли кобальта (II) и добавляют 5-6 капель раствора NH₄SCN. К полученной смеси приливают несколько капель амилового спирта и взбалтывают, закрыв пробирку пробкой, а после расслоения фиксируют окраску слоя амилового спирта.

Люминесцентные реакции. Проводится точно так же, как и капельная реакция на фильтровальной бумаге, но продукт подвергается облучению. На полоску фильтровальной бумаги помещают 1 каплю раствора соли кальция, а после впитывания ее – 1 каплю раствора 8-оксихинолина. Мокрое пятно подвергают УФ-облучению и наблюдают свечение образующегося оксихинолината кальция. Фиксируют цвет свечения.


Занятие 2. ПЕРВАЯ АНАЛИТИЧЕСКАЯ ГРУППА КАТИОНОВ.

Вопросы для самоподготовки:

1. Аналитические классификации катионов. Достоинства и недостатки аналитических классификаций катионов

2. Связь аналитической классификации катионов с химическими свойствами.

3. Кислотно-основная классификация катионов.

4. Понятие группового реактива, его назначение.

5. Состав первой группы катионов, её особенность.

6. Частные реакции катионов первой группы.

7. Устранение влияния (маскирование) мешающих ионов на проведение анализа.

8. Микрокристаллоскопические реакции – принципы проведения, особенности.

9. Пирохимические реакции, проба окрашивания пламени (наиболее характерные окраски).

Реактивы 

-раствор калия хлорида -раствор кислоты винной -раствор натрия ацетата -раствор кислоты уксусной. -раствор гексанитрокобальтата (III) натрия -раствор гексагидроксоантимоната калия

-раствор натрия хлорида -раствора цинкуранилацетата -раствор аммония хлорида -раствор натрия гидроксида -красная лакмусовая бумага -реактив Несслера.

1 . ЧАСТНЫЕ РЕАКЦИИ КАТИОНА К⁺.

РЕАКЦИЯ 1.1. ГИДРОТАРТРАТ НАТРИЯ NaНС₄Н₄О₆ (или кислота винная в присутствии натрия ацетата) образует белый осадок гидротартрата калия, имеющий характерные кристаллы:

KCl + NaНС₄Н₄О₆  KНС₄Н₄О₆ + NaCl.

Выпадение осадка ускоряет охлаждение реакционной смеси и потирание стеклянной палочкой о внутренние стенки пробирки. Осадок растворим в кислотах и в щелочах. Проведению реакции мешают ионы NН₄⁺, катионы s²-элементов.

ХОД ОПЫТА. К 1 мл раствора калия хлорида прибавляют по 0,5 мл раствора кислоты винной и раствора натрия ацетата. При охлаждении и потирании стеклянной палочкой о стенки пробирки выпадает белый кристаллический осадок, растворимый в разведённых растворах минеральных кислот и едких щелочей и нерастворимый в кислоте уксусной.

РЕАКЦИЯ 1.2. ГЕКСАНИТРОКОБАЛЬТАТ (III) НАТРИЯ Na₃[Co(NО₂)₆] дает с катионами K⁺ желтый осадок комплексной соли гексанитрокобальтата (III) калия-натрия:

2КС1 + Na₃[Co(NО₂)₆]  K₂Na[Cо(NO₂)₆] + 2NaCl.

Присутствие щелочей мешает реакции, так как щелочи разлагая реактив, образуют темно-бурый осадок гидроксида кобальта Со(ОН)₃. Реакция более чувствительна, чем первая. Следует иметь в виду, что гексанитрокобальтат (III) калия-натрия сравнительно быстро разлагается и бурая окраска переходит в розовую. Катион NН₄⁺ образует такой же осадок.

ХОД ОПЫТА. К капле раствора калия хлорида прибавить 1-2 капли раствора гексанитрокобальтата (III) натрия. Образуется осадок ярко-желтого цвета, растворимый в сильных кислотах.

РЕАКЦИЯ 1.3. ПРОБА НА ПЛАМЯ. Соль калия, внесённая в бесцветное пламя, окрашивает его в фиолетовый цвет.

В присутствии солей натрия окраска маскируется жёлтым цветом, вызываемым ионами натрия, поэтому её необходимо рассматривать через синее стекло – должно наблюдаться пурпурно-красное окрашивание.

ХОД ОПЫТА. На предварительно прокалённой графитовой палочке в бесцветное пламя горелки вносят раствор соли калия. Пламя окрашивается в фиолетовый цвет.

 Сделайте вывод об условиях открытия катиона К⁺ по вышеприведённым реакциям.


2. ЧАСТНЫЕ РЕАКЦИИ КАТИОНА Na⁺.

РЕАКЦИЯ 2.1. ГЕКСАГИДРОКСОАНТИМОНАТ КАЛИЯ K[Sb(OH)₆] образует с катионом Na⁺ белый кристаллический осадок гексагидроксоантимоната натрия: Na[Sb(OH)₆] .