Разработка технологии этанола из ик-обработанного ячменя на основе получения и сбраживания концентрированного сусла

Вид материалаАвтореферат

Содержание


2.2.4 Изучение процесса сбраживания концентрированного сусла из ИК-обработанного ячменя
Список работ, опубликованных по результатам диссертации
Л.И. Сумина
Подобный материал:
1   2   3
Оптимизация процесса получения концентрированного сусла

Для выявления оптимальных параметров процесса получения концентрированного сусла из ИК-обработанного ячменя, экспериментальные данные были математически обработаны с использованием метода латинских прямоугольников. При этом в качестве варьируемых факторов использовали гидромодуль и норму дозировки Вискоферма/Нейтразы 0,8 L в МЭК. Установлено, что оптимальными значениями являются: гидромодуль – 1 : 2,5; норма дозировки Вискоферма в МЭК-1 – 0,2 ед ЦС/г условного крахмала, Нейтразы 0,8 L в МЭК-2 – 0,2 ед ПС/г условного крахмала сырья.

2.2.4 Изучение процесса сбраживания концентрированного сусла из ИК-обработанного ячменя

Известно, что процесс сбраживания зернового сусла зависит от целого ряда факторов, в том числе и от его состава. Последний в значительной мере определяется степенью гидролиза крахмала и белков сырья, составом получаемых продуктов.

Влияние углеводного состава сусла на развитие спиртовых дрожжей

С целью прогнозирования влияния углеводного состава сусла на развитие спиртовых дрожжей были проведены эксперименты с использованием модельных сред, ингредиентами которых являлись солодовое сусло и приготовленные 30 %-ные растворы глюкозы и растворимого крахмала. Были получены образцы сред I-VI, содержащие соответственно от 19,0 % до 5,5 % РВ. Установлено, что с увеличением концентрации сахара в среде процесс размножения дрожжей S. cerevisiae расы XII идет хуже (таблица 9). Аналогичные эксперименты были выполнены и с использованием сухих спиртовых дрожжей Ethanol Red. По данным производителя эти дрожжи рекомендуются к сбраживанию концентрированного сусла. Выявлено, что лучшими средами для их размножения являются образцы III и IV, в которых массовая доля сахаров составляет 13,6; 10,9 %, то есть превышает уровень в неконцентрированном сусле. Однако, большее содержание осмотически активных соединений (образцы сред I, II) негативно влияет на процесс размножения данной расы.

Таблица 9 - Влияние углеводного состава модельных сред на размножение дрожжей S. cerevisiae расы XII

Образец среды

Выделение СО2, г/см3

Δ С.В. в среде,

% к исходному

Кол-во клеток, млн./см3

Содержание клеток, %

мертв.

с глик.

почк.

I

2,83

4,7

69,5

3,0

28,3

50,4

II

2,98

4,8

75,0

1,6

38,8

44,0

III

2,99

4,9

76,0

-

34,7

43,8

IV

3,38

5,4

80,5

-

41,4

40,4

V

3,46

5,5

88,5

-

53,5

32,2

VI

3,42

5,5

91,5

-

58,2

31,9

Для выявления различий в характере развития дрожжей расы XII и Ethanol Red была снята динамика накопления дрожжевой биомассы с использованием трех сред: Вариант I (максимальное количество сахара – 19,0 %), Вариант II (на уровне 12,0 % сахара), Вариант III (минимальное количество сахара – 5,5 %). Показано (рисунок 5), что размножение дрожжей зависит как от их вида, так и от углеводного состава используемой среды. Установлено, что дрожжи расы Ethanol Red развиваются интенсивнее дрожжей расы XII на средах с повышенным содержанием сахаров.



Рисунок 5 - Динамика накопления дрожжевой биомассы в зависимости от вида дрожжей

Факторы, определяющие процесс сбраживания концентрированного сусла

Настоящий раздел работы выполнен с использованием дрожжей расы Ethanol Red, при норме дозировки Конверзима АМГ-300 7,5; 10,0; 15,0 ед ГлС/г условного крахмала сырья и изменении стадии его внесения: 1. полностью на осахаривание; 2. полностью на сбраживание; 3. дробное внесение. На данном этапе в осахаренное сусло вносили 15 млн. клеток/см3 сусла.

По результатам динамики выделения СО2 при сбраживании образцов концентрированного сусла установлено, что оптимальная норма дозировки осахаривающего ферментного препарата для всех вариантов составляет 10 ед ГлС/г условного крахмала. Для образца сусла, полученного с использованием МЭК-1, лучшим является дробное внесение Конверзима АМГ-300 (25 % глюкоамилазы на осахаривание и 75 % глюкоамилазы на брожение), а для пробы, полученной с применением МЭК-2 –полностью в осахариватель.

Также в качестве фактора, влияющего на процесс сбраживания, в работе исследовали норму внесения засевных дрожжей, которую варьировали от 10 до 25 млн. клеток/см3 сусла. Выполненные эксперименты показали, что для сбраживания концентрированного сусла из ИК-обработанного ячменя оптимальное количество дрожжевых клеток составляет 15-20 млн. клеток/см3 сусла. Большая норма внесения дрожжей, хотя и интенсифицирует процесс сбраживания на первых этапах, далее сопровождается снижением количества СО2 в конце брожения.

На завершающем этапе работы были получены и проанализированы образцы зрелой бражки. Для этого предварительно были приготовлены четыре пробы сусла:

Контроль I (K I) – неконцентрированное сусло из исходного ячменя по режиму Регламента с внесением 0,2 ед АС и 7,0 ед ГлС/г условного крахмала;

Контроль II (K II) – аналогично К I из ИК-обработанного ячменя;

Опыт I (O I) – концентрированное сусло из ИК-обработанного ячменя по режиму Регламента с использованием МЭК-1 (Термамил SC – 0,4 ед АС/г условного крахмала + Вискоферм – 0,2 ед ЦС/г условного крахмала) и дробным внесением Конверзима АМГ-300 в количестве 10,0 ед ГлС/г условного крахмала;

Опыт II (O II) – концентрированное сусло из ИК-обработанного ячменя, по режиму Регламента с использованием МЭК-2 (Термамил SC – 0,4 ед АС/г условного крахмала + Нейтраза 0,8 L – 0,2 ед ПС/г условного крахмала) и внесением Конверзима АМГ-300, в количестве 10,0 ед ГлС/г условного крахмала в осахариватель.

В полученные образцы сусла вносили сухие спиртовые дрожжи Ethanol Red в количестве 10,0 млн. клеток/см3 сусла для образцов К I и К II; 20,0 млн. клеток/см3 сусла - для O I и O II. Сбраживание осуществляли в течение 60, 66 и 72 часов.

Данные таблицы 10 показывают, что крепость бражного дистиллята при сбраживании образцов концентрированного сусла возрастает в среднем на 1,5-2,0 % об. по сравнению с контрольными вариантами. Применение МЭК-2 позволяет повысить крепость на 0,2-0,3 % об. против проб, полученных с использованием МЭК-1. Кроме того, в данном варианте сокращается длительность брожения до 66 часов. Расчет выхода спирта выявил, что разработанная технология этанола из ИК-обработанного ячменя позволяет достичь, а в лучшем варианте превысить уровень данного показателя по сравнению с традиционной технологией получения неконцентрированного сусла.

Таблица 10 - Динамика накопления этанола при сбраживании образцов сусла

Образцы

Крепость дистиллята, % об.

Выход спирта, дал/т усл. крахмала

Время сбраживания, час

60

66

72

60

66

72

К I

7,18

7,49

7,55

60,1

62,7

63,2

K II

7,21

7,47

7,58

60,3

62,5

63,4

O I

8,70

9,15

9,68

56,6

59,5

63,0

O II

9,21

9,77

9,78

59,9

63,6

63,6

При изучении процесса брожения, кроме крепости дистиллята, необходимо учитывать накопление в бражке вредных летучих примесей. Ранее показано, что содержание спирта не всегда коррелирует с накоплением вредных летучих примесей в бражке. Выявлено (таблица 11), что не существует значительных отличий в суммарном количестве примесей образцов бражки, полученных из исходного и ИК-обработанного ячменя, в том числе при сбраживании концентрированного сусла. Вместе с тем, следует отметить их перераспределение по группам для различных проб бражки. К примеру, при анализе содержания эфиров в образцах бражки можно отметить, во-первых, что ИК-обработка ячменя повышает значение данных примесей в зрелой бражке в среднем на 10,0-15,0 %. Во-вторых, сбраживание концентрированного сусла также сопровождается большим накоплением в бражке эфиров по сравнению с неконцентрированным.

Выводы
  1. Установлено влияние режимных параметров ИК-обработки зерна на физические, структурно-механические и биохимические свойства ячменя. Определены допустимые температуры его микронизации в зависимости от исходной влажности зерна.
  2. Для переработки микронизированного ячменя рекомендован ферментный препарат разжижающего действия Термамил SC с термостабильной α-амилазой. Установлено, что он в отличие от других максимально снижает вязкость сред независимо от используемой пробы до определенного значения (0,62-0,65 Н).

Таблица 11 - Сравнительный анализ содержания вредных летучих примесей в образцах бражки

Основные примеси, мг/дм3 безв.сп.

Образцы

Время сбраживания, час

60

66

72

К I

K II

O I

O II

K I

K II

O I

O II

K I

K II

O I

O II

Ацетальдегид

1449,9

1087,3

1344,7

1677,4

1504,8

1064,4

1430,1

2532,5

1706,6

1146,1

1774,9

2908,5

Этилформиат

15,2

17,2

12,9

16,0

11,6

18,8

13,8

9,7

12,5

23,6

12,1

52,5

Этилацетат

143,5

157,4

171,1

161,3

132,5

154,1

170,8

173,2

119,8

131,8

162,3

152,5

Метанол, % об.

0,0033

0,0029

0,0034

0,0035

0,0032

0,0028

0,0035

0,0040

0,0031

0,0035

0,0038

0,0045

1-пропанол

254,1

186,0

195,6

397,9

271,1

182,1

191,9

378,8

269,5

186,2

194,8

359,5

Изобутанол

1180,9

1058,7

990,2

1247,3

1144,6

1050,4

1023,5

1201,3

1122,8

1031,5

995,7

1089,3

Изобутилацетат

1,6

1,9

2,7

10,8

0,6

1,1

3,8

9,5

0,9

0,7

3,1

8,6

1-бутанол

6,8

7,4

7,8

7,9

6,5

7,5

8,4

7,9

6,4

7,2

8,5

7,7

Изоамилол

3909,6

3697,9

3317,4

3282,5

3818,8

3647,9

3445,7

3303,8

3706,1

3445,6

3476,4

3162,2

Фенилэтилацетат

5,1

6,4

8,4

9,0

4,5

6,9

10,4

9,3

5,4

6,2

9,4

10,9

Фенилалкоголь

3677,1

3476,4

3239,6

1709,7

3177,7

4159,7

3134,3

2056,3

3398,2

4025,8

3344,2

1841,0

Суммарное кол-во примесей

10643,8

9696,6

9290,4

8519,8

10772,7

10292,9

9432,7

9682,3

10348,2

10004,7

9981,4

9592,7



  1. Разработаны две мультэнзимные композиции для получения концентрированного сусла из ИК-обработанного ячменя: МЭК-1, состоящая из Термамила SC и Вискоферма; МЭК-2, в состав которой входят Термамил SC и Нейтраза 0,8 L.
  2. На основе изучения свойств образцов крахмала, выделенных из исходного и ИК-обработанного ячменя, с использованием системы для микроскопии и анализа LEICA DMLM обоснованы отличия в характере деструкции крахмала сырья под действием различных ферментных препаратов.
  3. Определены оптимальные параметры получения концентрированного сусла из микронизированного ячменя: гидромодуль - 1 : 2,5, степень дробления – 80 %-ный проход через сито диаметром d = 1,0 мм, дозировки ферментных препаратов амилолитического (0,4 ед АС/г условного крахмала), целлюлолитического (0,2 ед ЦС/г условного крахмала) или протеолитического (0,2 ед ПС/ г условного крахмала) действия.
  4. Изучено влияние углеводного состава сусла с использованием модельных сред на развитие спиртовых дрожжей S. cerevisiae расы XII и сухих спиртовых дрожжей Ethanol Red. Показано, что процесс культивирования дрожжей и эффективность сбраживания ими сусла зависят не только от его концентрации, но и от углеводного состава (рекомендованы среды с содержанием РВ не более 11,0-14,0 %).
  5. Определено влияние различных факторов (норма дозировки осахаривающего ферментного препарата, стадия его внесения и норма задачи сухих спиртовых дрожжей Ethanol Red) на процесс сбраживания концентрированного сусла из ИК-обработанного ячменя. Предложены: норма дозировки осахаривающего препарата – 10 ед ГлС/г условного крахмала; норма внесения засевных дрожжей – 15-20 млн. клеток/см3 сусла. Лучшим вариантом для образца сусла, полученного с использованием МЭК-1, является дробное внесение Конверзима АМГ-300, с применением МЭК-2 – полностью в осахариватель.
  6. Установлено, что процесс сбраживания концентрированного сусла, полученного из микронизированного ячменя, характеризуется накоплением большего количества этилового спирта в среднем на 1,5-2,0 % об. по сравнению с контрольными пробами при примерно равном накоплении общего количества вредных летучих примесей (в среднем 9500-10000 мг/дм3 безводного спирта) с их перераспределением по основным группам: большим накоплением эфиров и снижением высших спиртов в опытных образцах по сравнению с контрольными.
  7. Разработана технология этанола из ИК-обработанного ячменя на основе получения и сбраживания концентрированного сусла, защищенная патентом РФ.
  8. Осуществлены производственные испытания новой технологии в условиях ГУП Московский опытный завод РОССЕЛЬХОЗАКАДЕМИИ. Условно-годовая экономия от снижения себестоимости продукции для завода мощностью 3000 дал/сут составила 8,29 млн. руб.

Список работ, опубликованных по результатам диссертации
  1. Сумина, Л.И. Исследование ферментативной атакуемости крахмала ячменя, подвергнутого ИК-нагреву [Текст] / Л.И. Сумина, Л.Н. Крикунова // Сборник материалов студенческой научной конференции «НИРС-2006» под ред. О.Б.Фоменко. – М.: Издат. комплекс МГУПП, 2006. – С. 7-11
  2. Сумина, Л.И. Влияние режимов ИК-обработки ячменя на его структурно-механические характеристики [Текст] / Л.И. Сумина, Л.Н. Крикунова, В.Я. Черных // Сборник докладов IV международной конференции-выставки «Высокоэффективные пищевые технологии, методы и средства для их реализации». – Ч.III. – М.: Издат. комплекс МГУПП, 2006. – С. 28-30
  3. Лебедева, М.Ю. Подбор ферментного препарата разжижающего действия для получения сусла из ИК-обработанного зерна ячменя [Текст] / М.Ю. Лебедева, Л.И. Сумина // Сборник материалов студенческой научной конференции «НИРС-2007» под ред. Л.А.Крыловой. – М.: Издат. комплекс МГУПП, 2007. – С. 3-7
  4. Крикунова, Л.Н. К вопросу переработки ячменя в спиртовом производстве [Текст] / Л.Н. Крикунова, Л.И. Сумина, Г.П. Карпиленко // Сборник материалов V юбилейной школы-конференции с международным участием «Высокоэффективные пищевые технологии, методы и средства для их реализации». – М.: Издат. комплекс МГУПП, 2007. – С. 192-195
  5. Крикунова, Л.Н. Способ производства этилового спирта [Текст] / Л.Н. Крикунова, Т.В. Андриенко, Л.И. Сумина // Патент РФ № 2301261. – 20.06.2007. – Бюл. № 17
  6. Сумина, Л.И. Исследование процесса получения сусла из ИК-обработанного зерна ячменя [Текст] / Л.И. Сумина, Л.Н. Крикунова // Производство спирта и ликероводочных изделий. – 2007. - № 4. – С. 18-21
  7. Сумина, Л.И. Изучение реологических характеристик при получении концентрированного сусла из ячменя [Текст] / Л.И. Сумина // Производство спирта и ликероводочных изделий. – 2008. - № 3. – С. 33-35
  8. Сумина, Л.И. Влияние режимов ИК-нагрева ячменя на его технологические свойства [Текст] / Л.И. Сумина, Л.Н. Крикунова, Г.П. Карпиленко // Известия ВУЗов. Пищевая технология. – 2008. - № 4. – С. 38-41
  9. Костенко, В.Г. Влияние свойств ячменного крахмала на реологическое поведение замесов [Текст] / В.Г. Костенко, Л.И. Сумина, Л.Н. Крикунова // Производство спирта и ликероводочных изделий. – 2008. - № 4. – С. 10-13
  10. Сумина, Л.И. Влияние степени дробления сырья на получение концентрированного сусла из ячменя [Текст] / Л.И. Сумина, Л.Н. Крикунова // Актуальные проблемы развития технологии производства продуктов питания. Материалы научно-практической конференции, посвященной 15-летию технологического факультета воронежского ГАУ им. К.Д. Глинки. – Воронеж: изд-во «Истоки», 2008. – С. 195-198
  11. Сумина, Л.И. Перспективный метод изучения свойств ячменного крахмала [Текст] / Л.И. Сумина, Л.Н. Крикунова, В.Г. Костенко // Аналитические методы измерений и приборы в пищевой промышленности. Экспертиза, оценка качества, подлинности и безопасности пищевых продуктов. Сборник материалов VI Международной научно-практической конференции. Отв. ред. С.А.Хуршудян. – М.: Издат. комплекс МГУПП, 2008. – С. 59-65
  12. Сумина, Л.И. Факторы, определяющие процесс получения концентрированного сусла из ячменя [Текст] / Л.И. Сумина // Производство спирта и ликероводочных изделий. – 2009. - № 1. – С. 29-31
  13. Крикунова, Л.Н. Технология этанола на основе получения и сбраживания концентрированного сусла из ИК-обработанного ячменя. Часть I. Подбор мультэнзимной композиции [Текст] / Л.Н. Крикунова, Л.И. Сумина // Хранение и переработка сельхозсырья. – 2009. - № 2. – С. 51-54
  14. Крикунова, Л.Н. Технология этанола на основе получения и сбраживания концентрированного сусла из ИК-обработанного ячменя. Часть II. Оптимизация процесса получения сусла [Текст] / Л.Н. Крикунова, Л.И. Сумина // Хранение и переработка сельхозсырья. – 2009. - № 4. – С. 49-54
  15. Sumina, L.I. Some Aspects of Barley Wort Production in the Distilling Industry [Text]/ L.I. Sumina, L.N. Krikunova, F.-J. Methner, T. Kunz // Materialien zum wissenschaftlichen Seminar der Stipendiaten der Programme “Michail Lomonosov II” und “Immanuil Kant II” 2008/2009. – Moskau, 24-25 April 2009. – S. 224-227
  16. Сумина, Л.И. Влияние углеводного состава сусла на развитие спиртовых дрожжей [Текст] / Л.И. Сумина, Л.Н. Крикунова // Производство спирта и ликероводочных изделий. – 2009. – № 3. – С. 10-11
  17. Крикунова, Л.Н. Технология этанола на основе получения и сбраживания концентрированного сусла из ИК-обработанного ячменя. Часть III. Изучение процесса сбраживания сусла [Текст] / Л.Н. Крикунова, Л.И. Сумина // Хранение и переработка сельхозсырья. – 2009. - № 9. – С. 42-45