Аналитический контроль, выполняемый црэк кау зф ОАО «гмк «Норильский никель»

Вид материалаДокументы

Содержание


2.6 Нормативно-методическая база Центра и управление документацией
Государственные стандарты
2 Документы, регламентирующие метрологическое обеспечение
3 Руководящие документы
Подобный материал:
1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   11


Наличие реактивов, сведения об их поступлении и расходе отражены в журнале учёта реактивов. Ответственным за учёт реактивов является начальник отделения анализа водных объектов.

Реактивы, с истекшим гарантийным сроком хранения, реактивы срок хранения которых не указан, или качество которых вызывает сомнение, используются только после проверки их пригодности к применению в соответствии с Рекомендациями по межгосударственной стандартизации (РМГ) 59-2003 «Проверка пригодности к применению в лаборатории реактивов с истёкшим сроком хранения способом внутрилабораторного контроля точности измерений».

Процедура проверки реактива регистрируется в специальном журнале. Проверка реактива проводится для каждого метода измерения, в котором он используется. Реактив признаётся непригодным при получении неудовлетворительных результатов контроля. Ответственные за организацию проведения контроля качества применяемых реактивов – начальники участка химического анализа, отделения анализа водных объектов. Реактивы, поступившие без указания гарантийного срока хранения или после его окончания, подлежат проверке на пригодность их применения в соответствии с порядком, установленным Рекомендациями по межгосударственной стандартизации 59-2003 «Проверка пригодности к применению в лаборатории реактивов с истёкшим сроком хранения способом внутрилабораторного контроля точности измерений». Результаты проверки регистрируются в журнале проверки качества химреактивов, который ведут начальники участка химического анализа и отделения анализа водных объектов. Реактив, прошедший проверку, допускается к применению для выполнения измерений по конкретной методике выполнения измерений. Для данного реактива оформляется дополнительная этикетка с указанием нового срока хранения.

Реактивы, стандартные образцы, поступающие в лабораторию контроля окружающей среды хранятся в специально отведённом месте в условиях, обеспечивающих их стабильность в процессе хранения в соответствии с нормативной документацией: место хранения стандартного образца – холодильник, установленный в препараторской комнате лаборатории, химических реактивов – в специальных шкафах.

Реактивы, полученные в таре больших размеров или больших масс, расфасовывают в мелкую тару. На такую тару наклеивают этикетку, полностью повторяющую все данные первоначальной этикетки.

Органические растворители и легко воспламеняющиеся жидкости хранят в металлических ящиках (суточная потребность), установленных в лабораторных помещениях, основной запас хранят на складе.

Процедура приготовления растворов реактивов осуществляется лаборантом - препаратором с учётом потребности лаборатории и в соответствии с требованиями нормативных документов:

- ГОСТ 4212-76. Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометрического анализа;

- ГОСТ 4517-87. Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе;

- ГОСТ 4919.1-77, ГОСТ 4919.2-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов и буферных растворов;

- ГОСТ 25794.1-83 – ГОСТ 25794.3-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов;

- методики выполнения измерений.

Приготовление титрованных и рабочих растворов, реактивов регистрируется в специальных журналах с указанием срока хранения.

Для растворов с ограниченным сроком хранения на склянках указывают сроки хранения. На склянках с титрованными растворами указывают поправочный коэффициент, температуру, дату приготовления.

Качество используемой дистиллированной воды контролируют по ГОСТ 6709-72 1 раз в квартал, после проведения ремонтных работ и при запуске нового дистиллятора. Результаты регистрируют в журнале проверки качества дистиллированной воды.

Используемые для метрологического обеспечения аналитических работ аттестованные смеси готовят в соответствии с нормативными документами на методики выполнения измерений. Аттестованные смеси, регламентируемые нормативными документами, аттестуются в соответствии с требованиями Рекомендаций по межгосударственной стандартизации 60-2003 «Смеси аттестованные. Общие требования к разработке». Метрологические характеристики (аттестованное значение и погрешность приготовления смеси) рассчитывают и оформляют в журнале установленного образца. Свидетельство на аттестованную смесь подписывают начальник Центра и исполнитель. Оформляется этикетка, содержащая наименование смеси, аттестованное значение, погрешность аттестованного значения, дату приготовления и гарантийный срок хранения смеси.

В лаборатории контроля окружающей среды используют мерную посуду, соответствующую требованиям следующих нормативных документов:

- пипетки: ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29228-91, ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29230-91;

- цилиндры, мензурки, колбы, пробирки: ГОСТ 1770-74, ГОСТ 29044-91;

- бюретки: ГОСТ 29252-91, ГОСТ 29253-91.

При необходимости мерную посуду подвергают поверке.

Ответственность за управление оборудованием и материалами в Центре несут начальники лабораторий, отделений и участков.


2.6 Нормативно-методическая база Центра и управление документацией


Процедура управления документацией и регистрацией данных предназначена для поддержания документов, данных по качеству и техническим вопросам, касающихся деятельности Центра, в рабочем актуализированном состоянии, их идентификации, сбора, систематизации и хранения.

Процедура распространяется на все документы и данные, обеспечивающие функционирование системы качества в Центре, разрабатываемые в Центре или поступившие извне:

- законы, законодательные акты, постановления правительства и другие документы, к сфере распространения которых относится деятельность Центра;

- документы Государственной системы обеспечения единства измерений в области метрологического обеспечения аналитических работ (стандарты, правила, рекомендации и т.д.), стандарты Системы стандартов безопасности труда, Системы стандартов в области охраны природы и другие нормативные документы, регламентирующие деятельность лаборатории в области аккредитации (Положение аккредитованного центра, Паспорт);

- документы, описывающие систему обеспечения качества – Руководство по качеству, должностные инструкции;

- документы, устанавливающие номенклатуру и характеристики показателей качества объектов аналитических работ – нормативы допустимых сбросов, предельно допустимых выбросов, предельно допустимых концентраций, санитарные правила и нормы, гигиенические нормативы, ориентировочно-допустимые концентрации, ориентировочно-допустимые уровни воздействий;

- документы, устанавливающие требования к процедурам выполнения аналитических работ (стандарты общих требований на методы выполнения аналитических работ, документы на методы отбора проб);

- документы на методы выполнения аналитических работ (методики количественного химического анализа, качественного анализа, идентификации, биотестирования, измерений, методические пособия, справочные и расчётные таблицы и т.д.);

- документы, регламентирующие порядок выполнения аналитических работ (рабочие инструкции, методические указания, инструкции по охране труда, инструкции по противопожарной безопасности, паспорта и руководства по эксплуатации оборудования, схемы пробоотбора и т.д.);

- документы, содержащие свидетельства выполненных действий – журналы рабочих измерений, журналы контроля качества результатов измерений, свидетельства о поверке средств измерений, паспорта на стандартные образцы, акты отбора проб, протоколы, акты проверок деятельности Центра;

Перечень нормативных документов, используемых Центром, приведен в таблице 4.

Таблица 4

Обозначение

документа

Наименование документа

Номер и дата

введения

изменения

Примечание

1

2

3

4

Государственные стандарты


Общие требования к контролю охраны окружающей среды

ГОСТ 17.1.3.13-86

Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к охране поверхностных вод от загрязнения





Действует

ГОСТ 17.2.3.01-86

Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов




Действует

ГОСТ 17.2.4.02-81

Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ





Действует

ГОСТ 17.2.4.06-90

Охрана природы. Атмосфера. Метод определения скорости и расхода газопылевых потоков, отходящих от стационарных источников загрязнения




Действует

ГОСТ 17.2.4.07-90

Охрана природы. Атмосфера. Метод определения давления и температуры газопылевых потоков, отходящих от стационарных источников загрязнения




Действует

ГОСТ 17.4.3.03-85

Охрана природы. Почвы. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ




Действует

ГОСТ 12.1.005-88

Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

1-XII-2000

0-IV-2004

Действует

ГОСТ 12.1.014-84

Воздух рабочей зоны. Метод измерения концентраций вредных веществ индикаторными трубками

1-I-91

Действует

1

2

3

4

ГОСТ 12.1.016-79

Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ

1-I-84

Действует

ГОСТ Р 51232-98

Вода питьевая. Общие требования к организации и методам контроля качества




Действует

ГОСТ Р 51592-2000

Вода. Общие требования к отбору проб




Действует

ГОСТ Р 52361-2005

Контроль объекта аналитический. Термины и определения

0-XI-2005


Действует

2 Документы, регламентирующие метрологическое обеспечение

ГОСТ Р 8.563-2009

Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений




Действует

ГОСТ Р 8.589-2001

Контроль загрязнения окружающей природной среды. Метрологическое обеспечение. Основные положения




Действует

ГОСТ Р 8.613-2005

Методики количественного химического анализа проб вод. Общие требования к разработке




Действует

ГОСТ 27384-2002

Вода. Нормы погрешности измерений и показателей состава и свойств

1-I-2009


Действует

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006

Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий


0-II-2008

Действует

РМГ 59-2003

Проверка пригодности к применению в лаборатории реактивов с истекшим сроком хранения способом внутрилабораторного контроля точности измерений




Действует

РМГ 61-2003

Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки





Действует

РМГ 76-2004

Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа





Действует

3 Руководящие документы

РД 52.04.186-89

Руководство по контролю загрязнения атмосферы




Действует

1

2

3

4

Р 50.2.011-2005

Проверка квалификации испытательных (измерительных) лабораторий, осуществляющих испытания веществ, материалов и объектов окружающей среды (по составу и физико-химическим свойствам), посредством межлабораторных сличений





Действует

РД 52.04.59-85

Требования к точности контроля промышленных выбросов





Действует

4 Стандарты предприятия

Объекты водной среды

СТП 44577806.14.35-16-3-2011

Порядок проведения контроля сточных вод и водных объектов





Действует

СТП 35-13.060-12-21-2008

МВИ величины водородного показателя в пробах питьевых, природных и сточных вод потенциометрическим методом





Свидетельство

об аттестации

№ 79.12.019/2008

от 22.05.2008

СТП 35-13.060-12-27-2008

МВИ массовой концентрации взвешенных веществ и сухого остатка в пробах питьевых, природных и сточных вод гравиметрическим методом





Свидетельство

об аттестации

№ 79.12.022/2008

от 15.07.2008

СТП 35-13.060-12-29-2009

МВИ массовой концентрации кальция, магния и определения общей жесткости в пробах питьевых, природных и сточных вод титриметрическим методом





Свидетельство

об аттестации

№ 79.12.045/2009

от 19.11.2009

СТП 35-13.060-12-31-2008

МВИ массовой концентрации хлорид-иона, кислорода растворенного, химического потребления кислорода в пробах питьевых, природных и сточных вод титриметрическим методом





Свидетельство

об аттестации

№ 79.12.027/2008

от 11.07.2008

СТП 35-13.060-12-32-2008

МВИ массовой концентрации гидроксид-, карбонат-, гидрокарбонат-ионов, диоксид углерода «агрессивного», щелочности общей и свободной в пробах питьевых, природных и сточных вод титриметрическим методом




Свидетельство

об аттестации

№ 79.12.023/2008

от 16.07.2008

1

2

3

4

СТП 35-13.060-12-35-2009

МВИ массовой концентрации нефтепродуктов в пробах питьевых, природных и сточных вод методом колоночной хроматографии с гравиметрическим окончанием




Свидетельство

об аттестации

№ 79.12.046/2009

от 19.11.2009

СТП 35-13.060-12-39-2009

МВИ массовой концентрации железа общего, кобальта, меди, никеля в пробах питьевых, природных и сточных вод фотометрическим методом




Свидетельство

об аттестации

№ 79.12.047/2009

от 11.12.2009

СТП 35-13.060-12-42-2010

Методика измерений массовой концентрации ксантогената калия бутилового в пробах поверхностных и сточных вод фотометрическим методом





Свидетельство

об аттестации

№ 35.12.004/2010

от 21.09.2010

СТП 35-13.060-12-54-2008

МВИ массовой концентрации нитрит-, нитрат-, аммоний-, фосфат-ионов в пробах питьевых, природных и сточных вод фотометрическим методом




Свидетельство

об аттестации

№ 79.12.025/2008

от 06.08.2008

СТП 35-13.060-12-76-2009

МВИ массовой концентрации дибутилдитио-фосфата натрия в пробах природных и сточных вод фотометрическим методом




Свидетельство

об аттестации

№ 79.12.048/2009

от 20.11.2009

СТП 35-13.060-12-76-2009

МВИ массовой концентрации дибутилдитио-фосфата натрия в пробах природных и сточных вод фотометрическим методом




Свидетельство

об аттестации

№ 79.12.048/2009

от 20.11.2009

СТП 35-13.060-12-85-2009

МВИ содержания общей кислотности в пробах природных и сточных вод титриметрическим методом




Свидетельство

об аттестации

№ 79.12.049/2009

от 11.12.2009

СТП 35-13.060-12-105-2008

МВИ массовой концентрации железа, кальция, кобальта, магния, меди, натрия, никеля, свинца, цинка в пробах питьевых, природных и сточных вод атомно-эмиссионным методом с индуктивно-связанной плазмой





Свидетельство

об аттестации

№ 79.12.034/2008

от 30.10.2008

СТП 35-13.060-12-157-2008

МВИ массовой концентрации сульфат-иона в пробах питьевых, природных и сточных вод гравиметрическим методом





Свидетельство

об аттестации

№ 79.12.028/2008

от 21.07.2008

1

2

3

4

СТП 35-13.060-12-160-2006

МВИ биохимического потребления кислорода в пробах поверхностных и сточных вод

1-VI-2010


Свидетельство

об аттестации

№ 35.12.001/2010

от 09.06.2010

СТП 35-13.060-12-161-2008

МВИ массовой концентрации синтетических поверхностно-активных веществ, фенолов в пробах питьевых, природных и сточных вод фотометрическим методом





Свидетельство

об аттестации

№ 79.12.029/2008

от 06.08.2008

СТП 35-13.060-12-177-2007

МВИ массовой концентрации сульфид-иона в пробах сточных вод титриметрическим методом

1-VII-2010


Свидетельство

об аттестации

№ 35.12.002/2010

от 22.07.2010

СТП 35-13.060-12-193-2007

МВИ массовой концентрации железа общего в пробах сточных вод титриметрическим методом

1-VIII-2010


Свидетельство

об аттестации

№ 35.12.003/2010

от 11.08.2010

Объекты воздушной среды

СТП 44577806.14.35-16-1-2006

Порядок проведения наблюдений за качеством атмосферного воздуха для регулирования промышленных выбросов при неблагоприятных метеорологических условиях

1-VI-2007

2-Х-2007

3-V-2008

Действует

СТП 44577806.14.35-16-2-2007

Порядок проведения контроля промышленных выбросов и эффективности работы установок очистки газа


1-IV-2009


Действует

СТП 35-13.040-12-38-2008

МВИ содержания алюминия, ванадия,

вольфрама, железа, кадмия, кобальта, кремния диоксида, марганца, меди, молибдена, мышьяка, никеля и его солей в

виде гидроаэрозоля, свинца, теллура, титана, хрома, цинка в пробах воздуха рабочей зоны,атмосферного воздуха и промышленных выбросов атомно-эмиссионным методом

с индуктивно-связанной плазмой


1-VII-2009

2-V-2010

Свидетельство

об аттестации

№ 79.12.024/2008

от 10.07.2008

СТП 35-13.040-12-69-2006

МВИ объемной доли серы диоксида, углерода оксида, углерода оксид сульфида и дигидросульфида в пробах промышленных выбросов методом газовой хроматографии




Свидетельство

об аттестации

№ 224.02.11.247/2006

от 11.12.2006

1

2

3

4

СТП 35-13.040-12-104-2006

МВИ массовой концентрации гидрофторида в пробах воздуха рабочей зоны ионометрическим методом




Свидетельство

об аттестации

№ 224.02.03.250/2006

от 11.12.2006

СТП 35-13.040-12-109-2006

МВИ массовой концентрации формальдегида в пробах воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха фотометрическим методом




Свидетельство

об аттестации

№224.02.03.016/2007

от 16.02.2007

СТП 35-13.040-12-137-2006

МВИ массовой концентрации пропан-2она, бензола, метилбензола и диметилбензолов в пробах воздуха рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии




Свидетельство

об аттестации

№ 224.02.11.017/2007

от 16.02.2007

СТП 35-13.040-12-182-2006

МВИ массовой концентрации аэрозоля серной кислоты в пробах воздуха рабочей зоны фотометрическим методом




Свидетельство

об аттестации

№ 224.02.03.248/2006

от 11.12.2006

СТП 35-13.040-12-184-2010

Методика измерений массовой концентрации селена и диоксида селена в пробах атмосферного воздуха, воздуха рабочей зоны и промышленных выбросов методом атомно-эмиссион-ной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой




Свидетельство

об аттестации

№ 35.12.010/2010

от 19.10.2010

СТП 35-13.040-12-198-2006

МВИ массовой концентрации фенола в пробах воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха фотометрическим методом




Свидетельство

об аттестации

№ 224.02.03.015/2007

от 16.02.2007

СТП 35-13.040-12-218-2007

МВИ массовой концентрации хлора в пробах промышленных выбросов титриметрическим методом




Свидетельство

об аттестации

№ 77.12.008/2007

от 29.11.2007

СТП 35-13.040-12-268-2008

МВИ массовой концентрации аммиака, водо-рода хлористого, гидразина, озона, скипидара, хлора и этановой кислоты в пробах воздуха рабочей зоны фотометрическим методом




Свидетельство

об аттестации

№ 79.12.035/2008

от 22.10.2008

СТП 35-13.040-12-269-2008

МВИ массовой концентрации оксидов азота в пробах промышленных выбросов фотометрическим методом




Свидетельство

об аттестации

№ 79.12.030/2008

от 06.08.2008

СТП 35-13.040-12-275-2009

МВИ массовой концентрации хлора в пробах атмосферного воздуха фотометрическим методом




Свидетельство

об аттестации

№ 79.12.050/2009

от 04.12.2009

1

2

3

4

СТП 35-13.040-12-276-2008

МВИ массовой концентрации калия о-бутил-дитиокарбоната в пробах воздуха рабочей зоны титриметрическим методом




Свидетельство

об аттестации

№ 79.12.031/2008

от 21.07.2008

СТП 35-13.040-12-278-2008

МВИ массовой концентрации фенола в пробах промышленных выбросов и летучих галоген-органических соединений в пробах воздуха рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии




Свидетельство

об аттестации

№ 79.12.040/2009

от 04.05.2009

СТП 35-13.040-12-280-2006

МВИ массовой концентрации ртути в пробах воздуха рабочей зоны атомно-абсорбционным методом с использованием ртутно-

дридного генератора

1-IХ-2010


Свидетельство

об аттестации

№ 35.12.007/2010

от 27.08.2010

СТП 35-13.040-12-287-2009

МВИ массовой концентрации моющих синтетических поверхностно-активных средств в пробах воздуха рабочей зоны фотометрическим методом




Свидетельство

об аттестации

№ 79.12.051/2009

от 04.12.2009

СТП 35-13.040-12-289-2006

МВИ массовой концентрации дигидросуль-фида (сероводорода) в пробах воздуха рабочей зоны фотометрическим методом




Свидетельство

об аттестации

№ 224.02.03.321/2005

от 29.12.2005

5 Инструкции

И 35-1-2008

Подготовка проб объектов экоаналитического контроля к выполнению измерений определяе-мых компонентов атомно-эмиссионным методом




Действует

И 35-3-2008

Порядок приготовления вспомогательных растворов для выполненияколичественного химического анализа исследуемых проб

1-III-2010


Действует

И 35-4-2008

Порядок приготовления аттестованных растворов для выполнения количественного химического анализа исследуемых проб

1-IV-2010


Действует

И 35-6-2008

Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории





Действует

И 35-7-2009

Порядок выполнения измерений температуры в пробах природных и сточных вод





Действует

1

2

3

4

И 35-8-2009

Порядок определения прозрачности, цветности и запаха в пробах природных и сточных вод




Действует

И 35-2-2011

Порядок отбора проб природных и сточных вод




Действует