Методические указания Санкт-Петербург 2011 удк 541. 1(076. 5)

Вид материала

Методические указания

Содержание Вопросы к лабораторным коллоквиумам 1.2 Неограниченно смешивающиеся жидкости. Равновесие жидкость – пар (перегонка) Сплавы. Термический анализ 1.5 Термохимия (калориметрические измерения) 1.6 Электрическая проводимость растворов электролитов 1.7 Числа переноса 1.8 Электродвижущие силы (ЭДС) 1.9 Ионные равновесия. Потенциометрические измерения 1.10 Кинетика химических процессов 1.11 Кинетика электрохимических реакций 1.12 Электрохимическая коррозия 1.13 Поляризация молекул (молярная рефракция) 1.14 Дипольные моменты 1.15 Молекулярные спектры Рентгендифракционный анализ Требования к оформлению отчета 2.2 Правила приближенных вычислений 2.3 Правила построения графиков Вопросы к коллоквиумам и правила оформления отчетов

Подобный материал:

• Методические указания Санкт-Петербург 2009 удк 947, 1006.45kb.
• Методические указания Санкт Петербург 2006 удк 947, 435.39kb.
• Методические указания Санкт-Петербург 2010 удк 947, 1278.52kb.
• Методические указания и контрольные задания санкт-петербург удк 621. 396., 1034.58kb.
• Методические указания Ухта 2006 удк 681 06(076), 958.16kb.
• Учебное пособие Санкт-Петербург 2011 удк 621. 38. 049. 77(075) Поляков, 643.33kb.
• Методические указания по подготовке магистерской диссертации Санкт-Петербург, 497.5kb.
• Методические указания к курсовым (семестровым) и выпускным квалификационным работам, 1017.9kb.
• Методические указания к выполнению практических работ по дисциплине "Организация предпринимательской, 669.56kb.
• Методические указания по выполнению курсового проекта Санкт-Петербург, 552.69kb.

Министерство образования и науки РФ

федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение

высшего профессионального образования

Санкт-Петербургский государственный технологический институт

(Технический университет)


Кафедра физической химии


И.А. Черепкова, О.В. Проскурина,

Е.А. Павлова


ВОПРОСЫ К ЛАБОРАТОРНЫМ КОЛЛОКВИУМАМ

И ПРАВИЛА ОФОРМЛЕНИЯ ОТЧЕТОВ


Методические указания


Санкт-Петербург

2011

УДК 541.1(076.5)


Черепкова И.А. Вопросы к лабораторным коллоквиумам и правила оформления отчетов: методические указания / И.А. Черепкова, О.В. Проскурина, Е.А. Павлова. – СПб. : СПбГТИ(ТУ), 2011. – 21 с.


Методические указания содержат вопросы к лабораторному практикуму по физической химии, позволяющие студентам более глубоко усвоить теоретический материал, и рекомендации по оформлению отчетов по лабораторным работам.

Методические указания предназначены для студентов III курса и соответствуют рабочим программам учебной дисциплины «Физическая химия» для подготовки бакалавров по направлениям: 150100, 240100, 240700; специалистов по направлениям и специальностям: 240300, 240501, 241000, 280700. Процесс изучения дисциплины «Физическая химия» направлен на формирование следующих компетенций в соответствии с ФГОС ВПО: общекультурных ОК-1, ОК-2, ОК-7, ОК-9, ОК-12; профессиональных ПК-1, ПК-2, ПК-8, ПК-21, ПК-23.


Библиог. 12 назв.


Рецензент:

В.Н. Нараев, д-р хим. наук, проф., зав. кафедрой

технологии электрохимических производств СПбГТИ(ТУ)


Утверждены на заседании учебно-методической комиссии Факультета химии веществ и материалов 20.10.2011 г.


Рекомендованы к изданию РИСо СПбГТИ(ТУ).

ВВЕДЕНИЕ

Курс физической химии закладывает фундаментальные знания, необходимые студентам, обучающимся по химико-технологическим направлениям и специальностям, для их дальнейшей учебы и работы. Этот курс сопровождается лабораторным практикумом, цель которого – привить студентам навыки экспериментального исследования закономерностей процессов, свойств систем, познакомить с физико-химическими методами исследования строения вещества.

Выполнению лабораторной работы предшествует коллоквиум по теме работы. Для подготовки к коллоквиумам по лабораторным работам преподавателями кафедры физической химии В.Н. Куприяновым, Р.П. Матвеевой и В.И. Хамовой в 1987 году был составлен перечень вопросов. За прошедшие годы было переиздано с исправлениями и дополнениями учебное пособие «Практические работы по физической химии» [1], в дальнейшем в лабораторный практикум вошли новые работы с использованием новых приборов. В связи с этим возникла необходимость переиздания и существенной переработки методических указаний к лабораторным работам по физической химии.

Для подготовки к коллоквиумам рекомендуется использовать учебное пособие [1], а также учебники и учебные пособия по физической химии, приведенные в списке литературы, и конспекты лекций.

Студентам предлагаются вопросы, на которые необходимо обратить особое внимание при подготовке к лабораторному коллоквиуму. Кроме этих вопросов полезно выполнить задания, приведенные после каждой темы в рекомендованном пособии [1] под рубрикой: «Упражнения». По каждой лабораторной работе в настоящих методических указаниях приведены номера страниц по учебному пособию [1] и других источников, которые необходимо тщательно проработать.

После выполнения лабораторной работы студент оформляет отчет. Оформление отчета, умение правильно представить экспериментальные данные, грамотно провести вычисления, оценить погрешность измерений и сделать выводы по работе – важная составляющая в обучении бакалавра и специалиста-технолога. Требования к оформлению отчета по лабораторной работе даны во втором разделе методических указаний.

1. ВОПРОСЫ К ЛАБОРАТОРНЫМ КОЛЛОКВИУМАМ
   

1. Давление насыщенного пара
   

При подготовке к коллоквиуму необходимо изучить теоретический материал и методику выполнения работы по учебному пособию [1, c. 35-37, 46-50, 70-79] и обратить особое внимание на следующие вопросы:

1. Основные понятия: фаза, составляющие вещества, компоненты системы, число степеней свободы. Гомогенные и гетерогенные системы.
   
2. Понятие о химическом потенциале.
   
3. Условия равновесия в гетерогенных системах.
   
4. Правило фаз Гиббса. Вывод уравнения.
   
5. Понятие «насыщенный пар».
   
6. Уравнение Клапейрона-Клаузиуса в дифференциальной форме, справедливое для всех возможных фазовых переходов.
   
7. Анализ уравнения Клапейрона-Клаузиуса в дифференциальной форме.
   
8. Диаграмма состояния однокомпонентной системы.
   
9. Вывод уравнения Клапейрона-Клаузиуса для равновесия конденсированная фаза – пар в дифференциальной форме.
   
10. Интегральная форма уравнения Клапейрона-Клаузиуса для равновесия жидкость – пар.
    
11. Зависимость давления насыщенного пара от температуры. Нахождение коэффициентов А и В в уравнении lgP = А – В/Т.
    
12. Способы измерения давления насыщенного пара.
    
13. Измерение давления насыщенного пара динамическим методом.
    
14. Установка и порядок выполнения работы по получению кривой испарения для заданного вещества.
    
15. Определение теплоты испарения из данных по зависимости давления насыщенного пара от температуры.
    

1.2 Неограниченно смешивающиеся жидкости. Равновесие жидкость – пар (перегонка)


При подготовке к коллоквиуму необходимо изучить теоретический материал и методику выполнения работы по учебному пособию [1, с. 35-37, 46-50, 95-107] и обратить особое внимание на следующие вопросы:

1. Основные понятия: фаза, составляющие вещества, компоненты системы, число степеней свободы. Гомогенные и гетерогенные системы.
   
2. Химический потенциал компонента.
   
3. Равновесное состояние системы и условия термодинамического равновесия между фазами.
   
4. Диаграммы «свойство – состав» в двухкомпонентной системе. Правило фаз Гиббса.
   
5. Идеальные растворы жидкостей. Закон Рауля.
   
6. Расчет состава пара над идеальными растворами.
   
7. Первый закон Коновалова.
   
8. Диаграммы «давление – состав» и «температура кипения – состав» для идеальных растворов. Определение состава жидкой и паровой фазы при их совместном существовании по диаграмме «температура кипения – состав».
   
9. Правило рычага.
   
10. Неидеальные растворы. Положительные и отрицательные отклонения от закона Рауля.
    
11. Азеотропные растворы. Второй закон Коновалова. Диаграммы «давление – состав» и «температура кипения – состав» для систем с азеотропными растворами.
    
12. Построение диаграммы «температура кипения – состав» по экспериментальным данным. Установка и порядок выполнения работы.
    
13. Экспериментальное определение состава жидкой и паровой фазы по показателю преломления света.
    

3. Сплавы. Термический анализ
   

При подготовке к коллоквиуму необходимо изучить теоретический материал и методику выполнения работы по учебному пособию [1, с. 35-37, 46-50, 112-127] и обратить особое внимание на следующие вопросы:

1. Основные понятия: фаза, составляющие вещества, компоненты системы, число степеней свободы. Гомогенные и гетерогенные системы.
   
2. Химический потенциал компонента.
   
3. Равновесное состояние системы и условия термодинамического равновесия между фазами.
   
4. Правило фаз Гиббса.
   
5. Принципы физико-химического анализа Н.С. Курнакова.
   
6. Термический анализ. Кривые охлаждения. Построение диаграмм плавкости по кривым охлаждения.
   
7. Диаграммы плавкости веществ, неограниченно растворимых в жидком и нерастворимых в кристаллическом состоянии. Характерные точки и линии, равновесные фазы в различных областях диаграммы. Кривые охлаждения, применение правила фаз Гиббса при анализе диаграмм.
   
8. Диаграммы плавкости веществ, неограниченно растворимых в кристаллическом и жидком состояниях. Характерные точки и линии, равновесные фазы в различных областях диаграммы. Кривые охлаждения, применение правила фаз Гиббса при анализе диаграмм.
   
9. Диаграммы плавкости веществ, неограниченно растворимых в жидком и ограниченно растворимых в кристаллическом состоянии. Характерные точки и линии, равновесные фазы в различных областях диаграммы. Кривые охлаждения, применение правила фаз Гиббса при анализе диаграмм.
   
10. Диаграммы плавкости веществ, образующих устойчивые химические соединения. Характерные точки и линии, равновесные фазы в различных областях диаграммы. Кривые охлаждения, применение правила фаз Гиббса при анализе диаграмм.
    
11. Диаграммы плавкости веществ, образующих неустойчивые химические соединения. Характерные точки и линии, равновесные фазы в различных областях диаграммы. Кривые охлаждения, применение правила фаз Гиббса при анализе диаграмм.
    
12. Правила рычага.
    
13. Выполнение работы: снятие кривых охлаждения и построение диаграммы плавкости.
    

3. Криометрия
   

При подготовке к коллоквиуму необходимо изучить теоретический материал и методику выполнения работы по учебному пособию [1, с. 70-73, 80-94] и обратить особое внимание на следующие вопросы:

1. Свойства разбавленных растворов. Закон Рауля.
   
2. Понижение температуры замерзания растворов (диаграмма Р – Т). В каких случаях наблюдается понижение температуры замерзания раствора по сравнению с чистым растворителем?
   
3. Зависимость понижения температуры замерзания от
   концентрации растворенного вещества в идеальных и неидеальных растворах.
   
4. Явления диссоциации и ассоциации в растворах.
   
5. Изотонический и осмотический коэффициенты. Пределы изменения изотонического коэффициента.
   
6. Криоскопическая постоянная, ее физический смысл и
   свойства.
   
7. Практическое применение метода криометрии.
   
8. Определение концентрации растворенных веществ.
   
9. Определение изотонического и осмотического коэффициентов сильного электролита.
   
10. Определение изотонического коэффициента и степени диссоциации слабого электролита.
    
11. Определение молекулярной массы растворенного вещества. Установка и порядок выполнения работы.
    

1.5 Термохимия (калориметрические измерения)


При подготовке к коллоквиуму необходимо изучить теоретический материал и методику выполнения работы по учебному пособию [1, с. 26-31, 50-69] и обратить особое внимание на следующие вопросы:

1. Аналитическое выражение первого начала термодинамики.
   
2. Теплота процесса при постоянном объеме и при постоянном давлении. Внутренняя энергия и энтальпия.
   
3. Закон Гесса.
   
4. Следствия из закона Гесса: расчет тепловых эффектов реакций из теплот образования, сгорания и рас­творения.
   
5. Теплоемкость: истинная и средняя, изохорная и изобарная, молярная и удельная.
   
6. Связь средней теплоемкости с истинной.
   
7. Температурная зависимость теплоемкости.
   
8. Устройство калориметра с изотермической оболочкой. Проведение калориметрического опыта.
   
9. Определение изменения температуры в калориметрическом опыте графическим методом. Предварительный, главный и заключительный периоды.
   
10. Теплоемкость калориметрической системы. Способы ее определения.
    
11. Измерение «водяного числа» калориметра (проведение калориметрического опыта, определение изменения температуры, расчет С_к и С_в).
    
12. Определение интегральной теплоты растворения соли (порядок проведения опыта, определение ∆T и расчет ∆Н_т).
    
13. Определение теплоты нейтрализации (порядок проведения опыта, определение ∆T и расчет ∆Н).
    
14. Определение удельной теплоемкости раствора (порядок проведения опыта, определение ∆T и расчет С_р).
    

1.6 Электрическая проводимость растворов электролитов


При подготовке к коллоквиуму необходимо изучить теоретический материал и методику выполнения работы по учебному пособию [1, с. 192-212] и обратить особое внимание на следующие вопросы:

1. Электрическая проводимость растворов электролитов.
   
2. Удельная электрическая проводимость растворов.
   
3. Связь удельной электрической проводимости сильных и слабых электролитов с электрической подвижностью ионов.
   
4. Закон независимого движения ионов Кольрауша.
   
5. Зависимость удельной электрической проводимости сильных и слабых электролитов от концентрации. График κ=f(c).
   
6. Молярная электрическая проводимость растворов электролитов.
   
7. Зависимость молярной электрической проводимости сильных электролитов от концентрации. Графики λ=f(c) и λ=f(). Уравнение зависимости λ от .
   
8. Определение предельной молярной электрической проводимости сильных электролитов.
   
9. Коэффициент электрической проводимости сильных электролитов.
   
10. Зависимость молярной электрической проводимости слабых электролитов от концентрации. График λ=f(c).
    
11. Определение предельной электрической проводимости с использованием закона Кольрауша.
    
12. Определение степени и константы диссоциации слабых электролитов методом кондуктометрии.
    
13. Влияние температуры на электрическую проводимость.
    
14. Методы измерения электрической проводимости.
    
15. Определение константы сосуда.
    
16. Расчет удельной и молярной проводимостей растворов электролитов по экспериментальным данным.
    
17. Кондуктометрическое титрование сильной и слабой кислот, и их смеси.
    

1.7 Числа переноса


При подготовке к коллоквиуму необходимо изучить теоретический материал и методику выполнения работы по учебному пособию [1, с. 212-225] и обратить особое внимание на следующие вопросы:

1. Электролиз. Законы Фарадея.
   
2. Числа переноса. Выражение чисел переноса через количество электричества, переносимого ионами, эквивалентные электрические проводимости ионов и электрические подвижности ионов.
   
3. Выражение чисел переноса через изменение количества электролита у электродов.
   
4. Методы измерения чисел переноса.
   
5. Метод Гитторфа. Сосуд Гитторфа. Электрическая схема.
   
6. Определение общего количества электричества и количества вещества, подвергшегося электролизу с помощью кулометров.
   
7. Медный весовой кулометр. Реакции на электродах.
   
8. Газовый кулометр. Реакции на электродах.
   
9. Измерение чисел переноса ионов в растворе серной кислоты. Реакции на электродах.
   
10. Измерение чисел переноса ионов в растворе щелочи. Реакции на электродах.
    

1.8 Электродвижущие силы (ЭДС)


При подготовке к коллоквиуму необходимо изучить теоретический материал и методику выполнения работы по учебному пособию [1, с. 143-147, 151-172] и обратить особое внимание на следующие вопросы:

1. Возникновение скачка потенциала и двойного электрического слоя на границе раздела металл – раствор электролита.
   
2. Электроды и гальванические элементы (понятия, конструкции).
   
3. Водородная шкала. Ряд напряжений (ряд активностей) металлов.
   
4. Уравнение Нернста.
   
5. Стандартные электродные потенциалы, их физический смысл.
   
6. Классификация электродов. Электродные реакции. Выражения для потенциалов электродов различного рода на основании электродных реакций.
   
7. Классификация гальванических элементов. Схема гальванического элемента. Реакции на электродах при замыкании цепи.
   
8. Понятие электродвижущей силы (ЭДС).
   
9. Электрическая работа гальванического элемента.
   
10. Термодинамика гальванического элемента (расчет G⁰, H⁰, S⁰ и K_a).
    
11. Методы измерения ЭДС гальванических элементов.
    
12. Определение (расчет и экспериментальное измерение) равновесного потенциала электрода.
    
13. Экспериментальное определение стандартного потенциала окислительно-восстановительного электрода.
    

1.9 Ионные равновесия. Потенциометрические измерения


При подготовке к коллоквиуму необходимо изучить теоретический материал и методику выполнения работы по учебному пособию [1, с. 151-163, 172-189] и обратить особое внимание на следующие вопросы:

1. Диссоциация слабых электролитов. Ионное произведение воды.
   
2. Гидролиз солей.
   
3. Произведение растворимости труднорастворимых соединений.
   
4. Водородный показатель (рН).
   
5. Буферные растворы, их свойства и применение. Расчет рН буферных растворов.
   
6. Электроды для измерения рН растворов: водородный, хингидронный, стеклянный.
   
7. Экспериментальное определение рН раствора с водородным и хингидронным электродами. Достоинства и недостатки методов.
   
8. Определение рН раствора с помощью стеклянного электрода. Градуировочный график стеклянного электрода. Достоинства и недостатки стеклянного электрода.
   
9. Практическое применение потенциометрии: определение среднеионных коэффициентов активности сильных электролитов, констант диссоциации слабых электролитов, констант гидролиза солей.
   
10. Определение среднеионных коэффициентов активности сильных электролитов.
    
11. Определение констант диссоциации слабых электролитов, констант гидролиза солей.
    
12. Метод потенциометрического титрования.
    

1.10 Кинетика химических процессов


При подготовке к коллоквиуму необходимо изучить теоретический материал и методику выполнения работы по учебному пособию [1, с. 226-238, 244-250; 254-259] и обратить особое внимание на следующие вопросы:

1. Скорость химической реакции: истинная (мгновенная) и средняя.
   
2. Удельная скорость гомогенных и гетерогенных реакций.
   
3. Кинетические кривые для обычной, автокаталитической и взрывной реакций.
   
4. Кинетические уравнения химических реакций. Константа скорости.
   
5. Порядок и молекулярность химических реакций. Причины отличия порядка реакции от суммы стехиометрических коэффициентов и молекулярности.
   
6. Константа скорости и период полупревращения реакции первого порядка.
   
7. Константа скорости и период полупревращения реакции второго порядка.
   
8. Способы определения порядка реакций.
   
9. Константа равновесия и константы скорости прямой и обратной реакций.
   
10. Зависимость константы скорости реакции от температуры. Уравнение Аррениуса.
    
11. Понятие об энергии активации. Энергия активации сложной реакции.
    
12. Экспериментальное определение энергии активации.
    
13. Определение константы скорости реакции инверсии тростникового сахара. Методика выполнения работы. Устройство поляриметра.
    
14. Определение константы скорости реакции иодирования ацетона. Методика выполнения работы.
    

1.11 Кинетика электрохимических реакций


При подготовке к коллоквиуму необходимо изучить теоретический материал и методику выполнения работы по учебному пособию [1, с. 266-278] и обратить особое внимание на следующие вопросы:

1. Электрохимические реакции. Способы выражения скорости электрохимических реакций.
   
2. Поляризация (перенапряжение) электродов. Катодная и анодная поляризации.
   
3. Факторы, влияющие на скорость электрохимических реакций.
   
4. Стадии электрохимического процесса. Лимитирующая стадия.
   
5. Концентрационная поляризация (диффузионное перенапряжение). Вид поляризационной кривой при концентрационной поляризации.
   
6. Электрохимическая поляризация (перенапряжение). Уравнение Фольмера.
   
7. Уравнение Тафеля. Связь с уравнением Фольмера.
   
8. Определение коэффициентов уравнения Тафеля и кинетических параметров электрохимической реакции.
   
9. Перенапряжение при выделении водорода.
   
10. Положительные и отрицательные стороны перенапряжения при выделении водорода.
    
11. Стадии реакции разряда ионов водорода.
    
12. Экспериментальное определение коэффициентов a и b уравнения Тафеля реакции выделения водорода на различных металлах. Порядок выполнения работы.
    
13. Расчет равновесного потенциала водородного электрода в растворе кислоты.
    
14. Схема установки для определения перенапряжения выделения водорода на металле.
    

1.12 Электрохимическая коррозия


При подготовке к коллоквиуму необходимо изучить теоретический материал и методику выполнения работы по учебному пособию [1, с. 279-287] и обратить особое внимание на следующие вопросы:

1. Понятие о коррозии. Виды коррозии.
   
2. Теоретические основы электрохимической коррозии.
   
3. Катодные (в кислой, щелочной и нейтральной средах) и анодные процессы на электроде при коррозии.
   
4. Поляризационные кривые с водородной, кислородной и смешанной деполяризацией.
   
5. Стационарный потенциал (потенциал коррозии).
   
6. Термодинамические и кинетические факторы коррозии.
   
7. Способы защиты от коррозии.
   
8. Ингибиторы. Поляризационные кривые в присутствии ингибиторов. Причины изменения скорости коррозии.
   
9. Экспериментальное определение скорости коррозии по поляризационным кривым.
   
10. Способы выражения скорости коррозии.
    
11. Схема установки и порядок выполнения работы по определению скорости коррозии.
    
12. Экспериментальное определение коэффициентов ингибирования (торможения) у и степени защиты z в присутствии ингибитора.
    
13. Оценка коррозионной стойкости металлов.
    

1.13 Поляризация молекул (молярная рефракция)


При подготовке к коллоквиуму необходимо изучить теоретический материал и методику выполнения работы по учебному пособию [1, с. 288-298] и обратить особое внимание на следующие вопросы:

1. Поляризация полярных и неполярных молекул в постоянном электрическом поле.
   
2. Виды поляризации молекул.
   
3. Мольная поляризуемость вещества.
   
4. Вычисление полной поляризации. Уравнения Клаузиуса – Мосотти и Дебая.
   
5. Влияние температуры на различные виды поляризации молекул.
   
6. Влияние на поляризацию частоты внешнего поля.
   
7. Рефракция. Уравнение Лоренц – Лорентца.
   
8. Удельная и молярная рефракции.
   
9. Свойства рефракции.
   
10. Расчет молярной рефракции по справочным данным рефракций атомов и инкрементов связей.
    
11. Использование рефракции для определения строения молекул. Ограничение метода.
    
12. Определение состава раствора рефрактометрическим методом.
    
13. Определение показателя преломления жидкости с помощью рефрактометра.
    
14. Пикнометрический метод определения плотности жидкости.
    

1.14 Дипольные моменты


При подготовке к коллоквиуму необходимо изучить теоретический материал и методику выполнения работы по учебному пособию [1, с. 298-314] и обратить особое внимание на следующие вопросы:

1. Дипольный момент молекулы.
   
2. Расчет дипольных моментов сложных органических
   веществ (векторная схема).
   
3. Основные методы измерения дипольных моментов в
   газообразном и жидком состояниях.
   
4. Определение дипольного момента по температурной
   зависимости поляризации (первый метод Дебая).
   
5. Второй метод Дебая.
   
6. Поляризуемости раствора, растворителя и растворенного вещества.
   
7. Зависимость поляризуемости раствора от концентрации. Определение поляризуемости растворенного вещества в предельно разбавленном растворе.
   
8. Определение дипольного момента вещества методом
   Гедестранда.
   
9. Определение диэлектрической проницаемости растворов по емкости погруженного конденсатора.
   
10. Измерение емкости погруженного конденсатора компенсационным методом с помощью моста емкостей.
    

1.15 Молекулярные спектры


При подготовке к коллоквиуму необходимо изучить теоретический материал и методику выполнения работы по учебному пособию [1, с. 315-316, 321-326] и обратить особое внимание на следующие вопросы:

1. Общая характеристика молекулярных спектров. Причины возникновения, отличие от атомных спектров.
   
2. Классификации молекулярных спектров по способу получения, по области электромагнитного излучения, по виду взаимодействия молекул с электромагнитным излучением.
   
3. Вращательные спектры молекул. Область получения. Общая характеристика. Правила отбора. Причины немонотонного изменения интенсивности поглощения.
   
4. Определение вращательных постоянных, моментов инерции и межъядерных расстояний молекул из вращательных спектров.
   
5. Колебательно-вращательные спектры. Область получения. Общая характеристика. Правила отбора.
   
6. Анализ колебательно-вращательных спектров, Определение собственной частоты колебаний, коэффициента ангармоничности, энергии диссоциации.
   
7. Количество и типы колебаний атомов в молекуле. Колебания, активные в ИК-спектрах поглощения и в спектрах комбинационного рассеяния (СКР).
   
8. Электронно-колебательно-вращательные спектры. Область получения. Общая характеристика.
   
9. Принцип Франка-Кондона и его следствия.
   
10. Практическое применение молекулярной спектроскопии.
    
11. Получение колебательно-вращательного спектра воздуха с помощью ИК-Фурье спектрометра ФСМ 1201 и его расшифровка.
    
12. Экспериментальное определение межъядерного расстояния в молекуле оксида углерода (IV) из ИК-спектра воздуха.
    
15. Рентгендифракционный анализ
    

При подготовке к коллоквиуму необходимо изучить теоретический материал и методику выполнения работы по учебным пособиям [1, c. 339-356] и [2, 3] и обратить особое внимание на следующие вопросы:

1. Понятие кристаллического и аморфного вещества.
   
2. Виды сингонии. Типы решеток Браве.
   
3. Понятие межплоскостного расстояния.
   
4. Природа и свойства рентгеновских лучей.
   
5. Спектральные характеристики рентгеновского излучения.
   
6. Методы получения рентгеновского излучения. Методы съемки дифрактограмм.
   
7. Дифракция рентгеновских лучей кристаллическим веществом. Формула Брегга-Вульфа.
   
8. Качественный фазовый анализ.
   
9. Идентификация дифрактограмм.
   
10. Порошковые базы данных и принципы их организации.
    
11. Качественный фазовый анализ и методы работы с порошковой базой данных.
    
12. Количественный фазовый анализ. Методы количественного фазового анализа.
    
13. Массовый коэффициент поглощения. Расчет коэффициента массового поглощения.
    
14. Индицирование рентгенограмм. Методы индицирования.
    
15. Расчет параметров элементарной ячейки (кубическая сингония).
    
16. Число формульных единиц. Кристаллографическая формула.
    

2. ТРЕБОВАНИЯ К ОФОРМЛЕНИЮ ОТЧЕТА
   

ПО ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЕ


2.1 Общие правила


Отчет оформляется на листах формата А4 в рукописном или компьютерном варианте. Титульный лист отчета оформляется по форме, представленной на сайте кафедры физической химии в разделе «Учебно-методические материалы». Схема установки (прибора) на титульном листе должна быть аккуратно начерчена, иметь название и спецификацию отдельных частей схемы с указанием названий и марки приборов, используемых в работе. На схеме отдельные части установки (прибора) указываются только цифрами.

На второй странице должны быть представлены все данные экспериментальных измерений в виде таблиц, форма которых приведена в [1] в конце описания соответствующей работы.

На третьей странице отчета приводятся уравнения и вычисления, которые проводятся в соответствии с правилами приближенных вычислений (см. ниже пункт 2.2).

В отчете по лабораторной работе необходимо оценить точность полученных результатов. Если в лабораторной работе проводились параллельные измерения, то выполняется статистическая обработка результатов измерений с использованием метода наименьших квадратов [1, с. 4-16]. Для статистической обработки необходимо провести 5-7 измерений одной и той же величины. Если измерения состоят только из 2-3 отсчетов, то находят среднеарифметическое значение определяемой величины, затем вычисляется отклонение от среднего значения для каждого отсчета, и рассчитывается средняя абсолютная погрешность измерений.

Целесообразно оценить также относительную погрешность измерений, которая оценивается по точности используемых приборов. Расчет проводится по формулам, приведенным в [1] в конце каждой работы. Приборная ошибка принимается равной 1/3 – 1/2 деления шкалы используемого прибора. Абсолютная погрешность рассчитывается как произведение относительной погрешности и полученного результата.

Абсолютная погрешность, рассчитанная из точности измерений или из параллельных опытов, округляется до первой значащей цифры. Результат округляется до той цифры, в которой ошибка, и записывается в виде доверительного интервала.

Например, в результате калориметрических измерений и соответствующих расчетов получено значение интегральной теплоты растворения ∆Н_m = 17356 Дж/моль, абсолютная погрешность измерения интегральной теплоты растворения ∆(∆Н_m) = 1567Дж/моль = 2∙10³Дж/моль = 2кДж/моль. Записываем окончательный результат в виде доверительного интервала:

∆Н_m = (17 ± 2)кДж/моль.

В отчет включаются графики как иллюстрации исследуемых закономерностей или для определения необходимых величин графическим методом. (см. ниже пункт 2.3).

Зачет по лабораторной работе ставится только после того, как принят отчет, оформленный в соответствии с приведенными требованиями.

Отчеты должны брошюроваться в скоросшиватель по мере их оформления таким образом, чтобы они составили журнал лабораторных работ по физической химии для каждого студента.


2.2 Правила приближенных вычислений


При выполнении необходимых расчетов в отчете по лабораторной работе следует использовать компьютерные программы MathCad, Mathematica, EXCEL и др. Если расчеты проводятся с помощью калькулятора, необходимо учитывать правила приближенных вычислений. Недопустимо как слишком грубое округление приближенных чисел, так и проведение вычислений с точностью большей, чем та, которую допускают исходные данные. При округлении чисел лишние или неверные знаки надо отбрасывать, причем если отбрасываемая цифра больше 5, то последняя сохраняемая цифра увеличивается на единицу. Например, 298,2 ≈ 298, но 0,756 ≈ 0,76. Если отбрасываемая часть состоит только из одной цифры 5, то округление делается так, чтобы последняя цифра осталась четной: 4,265 ≈ 4,26 и 4,255 ≈ 4,26.

При проведении вычислений надо руководствоваться следую­щими правилами:

• При сложении и вычитании приближенных чисел в результате следует сохранять столько десятичных знаков, сколько их в слагаемом с наименьшим числом десятичных знаков. (Десятичны­ми знаками числа называются те цифры, которые располагаются справа от знака дробности: так, в числе 0,043 – три десятичных знака, а в числе 273,2 – один десятичный знак, и т.п.). Если некоторое слагаемое алгебраической суммы имеет больше десятичных знаков, чем другие, то его предварительно следует округлить, сохраняя только одну лишнюю цифру. Например: 3,30 – 0,07 + 0,0078 ≈ 3,30 – 0,07 + 0,008 ≈ 3,24.
  

• При умножении и делении в результате расчета следует сохранять столько значащих цифр, сколько их имеет исходное данное с наименьшим числом значащих цифр. (Значащими цифрами числа называются все его цифры, расположенные правее первой отличной от нуля цифры, включая эту цифру: так, в числе 0,043 – две значащие цифры, в числе 0,0430 – три значащие цифры, в числе 273,2 – четыре, а в числе 50 – две и т.д.). Если некоторые данные имеют больше значащих цифр, чем другие, то их предварительно следует округлить, сохраняя только одну лишнюю цифру. Например:
  

≈ ≈

• При вычислении промежуточных результатов следует брать одной цифрой больше, чем рекомендуют предыдущие правила. В окончательном результате эта “запасная цифра” отбрасывается. Сохранять “запасные цифры” в промежуточных расчетах особенно важно тогда, когда рассчитывается малая разность двух больших величин. Этот случай часто встречается в физико-химических расчетах.
  

При выполнении расчетов, в которых точность 1% является достаточной, логарифм приближенных чисел должен содержать три десятичных знака. Например, lga = 13,126; lgb = 0,732; lgk = –0,003.


2.3 Правила построения графиков


Графики выполняются с помощью компьютерных программ MathCad, EXCEL, Grapher, Origin, Power Point и др. или на миллиметровой бумаге формата А4.

При построении графиков необходимо руководствоваться следующими правилами:

• Размер графика должен быть не меньше, чем половина листа.
  
• Точность построения должна соответствовать точности измерений.
  
• Кривая или прямая должна занимать все поле чертежа и не быть слишком крутой или слишком пологой (желательно, чтобы угол наклона прямой был примерно 45°) – это обеспечивается правильным выбором соотношения масштабов по осям.
  
• Масштаб следует выбирать таким образом, чтобы координаты любой точки можно было легко найти. Для этого масштабной единице должно соответствовать число, кратное 2, 5 или 10.
  

• Масштабные единицы следует отмечать на осях координат через равные интервалы круглыми цифрами.
  
• Точки должны четко наноситься на график в соответствии с выбранным масштабом, без нанесения дополнительных линий их координат и точных значений.
  
• Физические величины, представленные на графиках, обозначают латинскими или греческими буквами на соответствующих осях, после которых через запятую обязательно ставятся соответствующие единицы измерений.
  
• Графики должны быть подписаны. Из подписи должно быть ясно, какая зависимость приведена, для какой системы, в каких условиях получена данная зависимость. В подписи недопустимы сокращения слов, кроме общепринятых.
  
• Если на графике приведено несколько кривых, то они обозначаются цифрами (других надписей на графиках не допускается). Обозначения поясняются в подписи к графику.
  

Литература

Основная

1. Практические работы по физической химии: учебное пособие для вузов / Под. ред. К.П. Мищенко, А.А. Равделя и А.М. Пономаревой. – 5 изд., перераб. – СПб.: «Профессия», 2002. – 384 с.
   
2. Павлова, Е.А. Рентгенофазовый анализ. Учебное пособие / Е.А. Павлова, О.В. Карпинская, Л.И. Михайлова. – СПб.: СПбГТИ(ТУ). – 2011. – 62 с.
   
3. Павлова, Е.А. Рентгенофазовый анализ. Методические указания к лабораторным работам. Часть 1. / Е.А. Павлова. – СПб.: СПбГТИ(ТУ). – 2011. – 23 с.
   

Дополнительная

4. Стромберг, А.Г. Физическая химия / Д.П. Семченко. – М.: ВШ, 2009. – 527 c.
   
5. Коган, В.А. Физическая химия / В.А. Коган, В.В. Луков. – Ростов н/Д: Изд-во Рост. ун-та, 2006. – 253 с.
   
6. Салем, Р.Р. Физическая химия / Р.Р. Салем. – М.: Вузовская книга, 2004. – 328 с.
   
7. Бажин, Н.М. Термодинамика для химиков / Н.М. Бажин, В.А. Иванченко, В.Н. Пармон. – М.: Колос, 2004. – 416 с.
   
8. Афанасьев, Б.Н. Химическая кинетика и катализ: текст лекций / Б.Н. Афанасьев, Ю.П. Акулова, О.В. Проскурина. – СПб.: СПбГТИ(ТУ), 2006. – 90 с.
   
9. Матузенко, М.Ю. Задачи по физической химии. Химическая термодинамика. Фазовые равновесия. Термодинамика гальванических элементов (Часть I): учеб. пособие / М.Ю. Матузенко, М.Ю. Зубкова, А.Н. Храмов. – СПб: СПБТИ(ТУ), 2008. – 21 с.
   
10. Матузенко, М.Ю. Задачи по физической химии. Электрическая проводимость растворов электролитов. Электрические и оптические свойства молекул. Кинетика химических реакций (Часть II): учебное пособие / М.Ю. Матузенко, М.Ю. Зубкова, А.Н.Храмов. – СПб: СПБТИ(ТУ), 2008. – 17 с.
    
11. Матузенко, М.Ю. Изучение строения молекул спектральными методами. Теоретические основы. Решение задач: учебное пособие / М.Ю. Матузенко, М.Ю. Зубкова, А.Н.Храмов. – СПб.: СПбГТИ(ТУ), 2009. – 56 с.
    
12. Краткий справочник физико-химических величин / Под ред. А.А. Равделя, А.М. Пономаревой. – 11-е изд., испр. и перераб. – М.: ООО «ТИД «Аз-book», 2009. – 240 с.
    

СОДЕРЖАНИЕ

Введение …………………………...	3
1 Вопросы к лабораторным коллоквиумам…………………………….	4
1.1 Давление насыщенного пара……….……………………………..	4
1.2 Неограниченно смешивающиеся жидкости. Равновесие жидкость – пар (перегонка)………………................................................	4
1.3 Сплавы. Термический анализ………………………………………..	5
1.4 Криометрия…………………………………………………………….	6
1.5 Термохимия (калориметрические измерения)..…………………...	7
1.6 Электрическая проводимость растворов электролитов…….........	8
1.7 Числа переноса…………………….…………………………………	8
1.8 Электродвижущие силы (ЭДС)……...………………………………	9
1.9 Ионные равновесия. Потенциометрические измерения….……...	10
1.10 Кинетика химических процессов…………….……………………	10
1.11 Кинетика электрохимических реакций….……………………….	11
1.12 Электрохимическая коррозия……………………..………………	12
1.13 Поляризация молекул (молярная рефракция).………………….	13
1.14 Дипольные моменты…………….………………………………......	13
1.15 Молекулярные спектры………………………………………………	14
1.16 Рентгендифракционный анализ……………..…………………………	15
2 Требования к оформлению отчета по лабораторной работе……….	16
2.1 Общие правила…………………………………………………………...	16
2.2 Правила приближенных вычислений……………………………….	17
2.3 Правила построения графиков………………………………………	18
Литература……………………………………………………………….	19

Кафедра физической химии


Методические указания


Вопросы к коллоквиумам и правила оформления отчетов

по лабораторным работам в курсе физической химии


Ирина Андреевна Черепкова

Ольга Венедиктовна Проскурина

Елена Александровна Павлова


Отпечатано с оригинал-макета. Формат 60х90 ¹/₁₆

Печ.л.1,5. Тираж 60 экз.





Санкт-Петербургский государственный технологический институт

(Технический университет)





190013, Санкт-Петербург, Московский пр., 26

Типография СПбГТИ(ТУ), тел. (812) 49-49-365