Методические указания к лабораторным работам для студентов технических специальностей Павлодар

Вид материала

Методические указания

Содержание Обработка результатов опытов Аппаратура, реактивы, материалы Порядок выполнения работы Обработка результатов опытов Общие сведения Аппаратура, реактивы и материалы Определение водорастворимых кислот и щелочей Определение кислотности топлив Определение наличия в топливе активной серы Общие сведения

Подобный материал:

• Методические указания к лабораторным работам для студентов специальности 210100 "Автоматика, 536.56kb.
• Методические указания к лабораторным работам №1-­5 для студентов специальности 210100, 363.6kb.
• Методические указания к лабораторным работам для студентов строительных специальностей, 619.38kb.
• Методические указания по лабораторным работам Факультет: электроэнергетический, 554.73kb.
• Методические указания к электронным лабораторным работам по курсу физической химии, 2388.82kb.
• Методические указания к лабораторным работам по курсу, 438.32kb.
• Методические указания к лабораторным работам для студентов строительных специальностей, 355.36kb.
• Методические указания к лабораторным работам по физике по практикуму «Вычислительная, 138.12kb.
• Методические указания для работы на практических занятий студентов технических специальностей, 286.87kb.
• Методические указания к лабораторным работам Самара 2007, 863.04kb.

^ Обработка результатов опытов


Масса чистого стакана и стакана со смолой переводится в миллиграммы. Содержание фактических смол определяется по выражению

, мг/100мл (18)


где: - масса чистого, сухого стакана, мг;

- масса стакана со смолами, мг;

V – объем топлива, налитого в стакан для испытания, мл.

Содержание фактических смол в испытуемом топливе вычисляется как среднее арифметическое двух параллельных определений.

Определение содержания фактических смол простейшим методом

Исследуемое топливо в количестве 1 мл (бензин в чистом виде, а дизельное топливо в смеси с бессмольным бензином) наносят на сферическое стекло диаметром 50-60 мм. Топливо поджигается и должно полностью выгореть. По стакану на стекле определяется содержание фактических смол в топливе.

Бензины, не содержащие смол, оставляют на стекле слабозаметное небольшое беловатое пятно. Если в топливе содержатся смолы, то на стекле остаются кольца желтоватого или коричневого цвета.

Чем больше смол содержатся в топливе, тем темнее пятно и больше его диаметр. Если в топливе содержится масло, то с наружной стороны колец остаются несгоревшие капельки. Измеряя диаметр пятна, с помощью таблицы 4 можно приближенно определить содержание фактических смол, содержание в 100 мл топлива.


Таблица 4

Диаметр пятна, мм	6	8	10	12	14	16	18	20	22	24
Количество смол, мг, содержащихся в 100 мл топлива	4	11	20	32	43	56	70	85	102	120

Результаты, полученные с помощью установки ПОС-77 и простейшим методом, сравнивают между собой и со значениями, приведенными в приложениях 1,2.


Контрольные вопросы

1. Что такое фактические смолы?
   
2. Как влияют смолистые вещества топлива на работу карбюраторного двигателя?
   
3. Как влияют смолистые вещества топлива на работу дизельного двигателя?
   
4. Какими методами можно опреднлить содержание фактических смол в топливе?
   
5. Принцип действий и устройство ПОС-77.
   

Лабораторная работа №6

Определение температуры вспышки и воспламенения нефтепродуктов

1. Общие сведения
   

Температурой вспышки нефтепродукта называется минимальная температура, при нагревании до которой над поверхностью образуется смесь его паров и воздуха, способная вспыхивать при поднесении открытого пламени. При этом скорость образования паров еще не обеспечивает последующего горения.

В стандартах температуру вспышки нормируют для ограничения в нефтепродуктах количества фракций с более высоким давлением насыщенных паров. Этот показатель служит в основном для оценки пожароопасности и потерь на испарение (фактическая стабильность), что весьма важно для правильной организации применения и хранения нефтепродуктов.

Существует два способа определения температуры вспышки: в открытом тигле (ГОСТ 4333-48)и закрытом тигле (ГОСТ 6986-52).

Принципиальным отличием способов является наличие крышки на тигле на втором способе. Это создает более благоприятные условия для концентрации паров испытуемого нефтепродукта и образования с воздухом горячей смеси. Температуры вспышки, определенные в открытом тигле, выше на 20-25˚С , чем в закрытом.

Наличие замкнутого объема при испытании в закрытом тигле в большей степени соответствует условиям хранения нефтепродуктов и, естественно, его пожароопасности. Поэтому для нефтепродуктов с невысокой температурой вспышки стандартом предусмотрено определение температуры вспышки в закрытом тигле.

2. ^ Аппаратура, реактивы, материалы
   

Для выполнения лабораторной работы необходимо: прибор для определения температуры вспышки, ухват для переноски тигля, реостат, секундомер, барометр, образцы испытуемых нефтепродуктов.

Схема прибора для определения температуры вспышки ПВНЭ приведена на рис10. Прибор состоит из металлического кожуха 1, объединенного с электоронагревателем и заполненного асбестом. В прибор помещается тигель 2 с испытуемым нефтепродуктом. Тигель закрывается крышкой 3, на которой расположены: зажигательная лампочка 7, рычажное приспособление 4, открывающее окно в крышке и одновременно наклоняющее пламя горелки, мешалка с гибким тросом 6 и термометр 5. Для регулирования интенсивности нагрева электрический нагреватель включается в сеть через реостат.

3. ^ Порядок выполнения работы
   

Испытуемый нефтепродукт налить в тигель до кольцевой отметки. Тигель должен иметь температуру не менее чем на 20˚С ниже предполагаемой температуры вспышки.

Установить тигель в прибор, закрыть крышкой. Электронагреватель включить через реостат в сеть, зажечь фитильную лампочку.

Установить скорость нагревания в зависимости от предполагаемой величины температуры вспышки нефтепродукта при периодическом перемешивании: ≤50˚С - скорость нагрева поддерживать 1 градус в минуту; при 50˚С < < 150˚С скорость 5-8 градусов в минуту; при > 150˚С скорость нагрева 10-12 градусов в минуту. При достижении температуры на 30˚С ниже ожидаемой скорость нагрева недолжна превышать 2 градуса в минуту.

Начало испытаний на вспыхивание проводить при температуре на 10 С ниже ожидаемой и повторят через каждый 1 градус для продуктов с 50˚С и 2˚С- с > 50 С. В момент испытания на вспыхивание перемешивание не производить. Отверстие в крышке открывать более чем на 1 с. Если вспышка не произошла, испытание продолжить. За температуру вспышки принять температуру, показываемую термометром при появлении синего пламени над поверхностью нефтепродукта. После получения первой вспышки нагревание понижают до получения второй вспышки через 1˚С для нефтепродуктов 50˚С и 2˚С - > 50˚С. При отсутствии воспроизведения вспышки опыт повторить.

По барометру определить атмосферное давление

4. ^ Обработка результатов опытов
   

Полученное значение с привести к нормальному атмосферному давлению.


, (19)


где - поправка на атмосферное дав ление,˚С

Принимается из таблицы 5

Таблица 5

Атмосферное давление, мм.рт.ст.	630-658	659-687	688-716	717-745	746-774	775-803
Поправка, 0С	4	3	2	1	0	-1

Контрольные вопросы

1. Что называется температурой вспышки?
   
2. Изложите кратко методику проведения испытания нефтепродукта в закрытом тигле.
   
3. Какие существуют методы определения температуры вспышки?
   
4. Для каких целей определяется температура вспышки?
   
5. Какая связь между давлением насыщенных паров и температурой вспышки?
   
6. Можно ли по температуре вспышки судить о наличии в моторном масле топлива?
   
7. В каких пределах должны находиться температуры вспышки для дизтоплив, бензинов, масел?
   

Лабораторная работа № 7

Оценка коррозийных свойств нефтепродуктов

1. ^ Общие сведения
   

Коррозия и коррозионный износ деталей двигателя, автомобиля, трактора зависят от качества нефтепродуктов и тех агрессивных веществ, которые могут образовываться в топливе и смазочных материалах или попасть в нефтепродукты во время работы, транспортировки и хранения. К таким агрессивным веществам относятся водорастворимые (минеральные) кислоты и щелочи, органические кислоты, сера и сернистые соединения.

Водорастворимые кислоты и щелочи (чаще всего серная кислота и едкий натр) вызывают сильную коррозию металлов при непосредственном контакте с ними, в связи с чем представляют опасность для трущихся деталей, топливных и масляных баков, трубопроводов, деталей систем питания и смазки. Поэтому, присутствие водорастворимых кислот и щелочей в топливе и смазочном масле не допускается.

Коррозию металлов, особенно цветных, могут вызывать содержащиеся в нефтепродуктах органические кислоты, сера и сернистые соединения.

Органические кислоты, содержащиеся в нефтепродуктах, относятся в основном к нефтеновым кислотам (R-COOH). Они не растворяются в воде при значительной концентрации, энергично вступают в реакцию с цветными металлами (наиболее активно со свинцом и цинком), на черные металлы действуют очень слабо. Из-за трудности полного удаления из нефтепродуктов и слабого коррозионного действия по сравнению с минеральными кислотами допускается небольшое содержание органических кислот в нефтепродуктах. Их количество характеризуется кислотностью или кислотным числом. Кислотностью (кислотным числом) топлива называется количество миллиграммов кислот, содержащихся в 100 мл топлива (для масел – 1 г масла). Топливо с высокой кислотностью вызывает коррозию топливопроводов и других деталей топливной аппаратуры, выполненных из цветных металлов, поэтому кислотность ограничивается стандартами (приложение 1, 2, 5, 6).

Присутствие серы в нефтепродуктах крайне нежелательно. Элементарная сера (S), меркаптаны (K-S-H) и сероводород (H₂S),условно называемые активной серой, вызывают сильную коррозию металлов при непосредственном контакте, поэтому их присутствие в нефтепродуктах не допускается. Проверка топлив на присутствие в них активной серы производится на медную пластинку. При обнаружении активной серы нефтепродукты бракуются.

В связи с трудностью полного удаления серы из нефтепродуктов допускается ее присутствие в неактивном виде (сульфиды R-S-R, полисульфиды R-Sn-R и т.д.). Однако, при сгорании сернистых топлив происходит образование серных (SO₃) и сернистых (SO₂) ангидридов, которые в зонах высоких температур подвергают металлы газовой коррозии, соединяясь с парами воды в зонах низких температур образуют серную (H₂SO₄) и сернистую (H₂SO₃) кислоты, вызывающие жидкостную коррозию и повышение кислотного числа масел. Присутствие серы в топливах снижает эффективность действия антидетонаторов, способствует увеличению нагара, его быстрому накоплению и тем самым повышенному образивному износу. Поэтому стандартами ограничивается присутствие в нефтепродуктах неактивной серы.

Общее количество серы в топливе, после испытания на медной пластинке, определяют по ГОСТ 19121-73 ламповым методом. В настоящей работе рассмотрены методы определения наличия водорастворимых кислот и щелочей, органических кислот и ускоренный метод определения наличия активной серы в топливе.

2. ^ Аппаратура, реактивы и материалы
   

При проведении опытов используются электроплитка с закрытой спиралью, штатив, секундомер, делительная воронка, пробирки, лакмусовая бумажка, индикаторы фенолфталеин и метилоранж, воронка, две пробка со вставленными в них стеклянными трубками, являющимися воздушными холодильниками, 0,05 н. спиртовый раствор калия, индикатор нитрозиновый желтый, 85%-ный спирт этиловый реактификованный технический, обратный холодильник, водяная баня, пластинки из электротехнической меди размером 40х10х2 мм, дистиллированная вода, образцы испытуемых нефтепродуктов.

3. ^ Определение водорастворимых кислот и щелочей
   

Наличие в топливе водорастворимых кислот и щелочей определяется по ГОСТ 6307-75. Сущность метода заключается в их извлечении из топлив водой и определения pH водной вытяжки с помощью индикаторов.

В чистую делительную воронку емкостью 250-300 мл помещают 30 мл испытуемого топлива и 30 мл дистиллированной воды (на глаз), нагретых до 50-60 ⁰С (бензин не нагревают). Содержимое делительной воронки слегка взбалтывают, не допуская образования эмульсии. Делительную воронку помещают в штатив и дают отстояться водному слою, который, как более тяжелый по удельному весу, будет находиться внизу. После отстоя водяной слой осторожно сливают в две чистые пробирки примерно по 5-7 мл. В одну из пробирок добавляют 3 капли метилоранжа из капельницы 6. Если в растворе имеется кислота, то водяной слой окрасится в розовый цвет (в щелочной среде окрашивание оранжевое, нейтральной - желтое). Во вторую пробирку добавляют 3 капли фенолфталеина. Если в растворе присутствует щелочь, то он окрасится в розово-малиновый цвет.

Сделать выводы по результатам работы.

4. ^ Определение кислотности топлив
   

Определение кислотности топлив осуществляется по ГОСТ 5985-79. Сущность метода заключается в извлечении из нефтепродукта кислых соединений 85%-ным раствором этилового спирта при нагревании и последующем титровании их 0,05 н. спиртовым раствором гидроокиси калия в присутствии индикатора.

В коническую колбу наливают 50 мл испытуемого топлива, во вторую колбу наливают 50 мл 85%-ного этилового спирта и кипятят с воздушным холодильником на плитке в течение 5 минут.

В прокипяченный спирт добавляют 8-10 капель индикатора нитрозинового желтого из капельницы и нейтрализуют в горячем состоянии при непрерывном перемешивании 0,05 н. спиртовым раствором гидроокиси калия из укрепленной на штативе бюретки до первого изменения желтой окраски в зеленую. В колбу с нейтрализованным горячим спиртом переливают испытуемый нефтепродукт и кипятят с воздушным холодильником 5 минут при периодическом помешивании 2-3 раза. При этом необходимо следить, чтобы пары не выходили из трубки, а охлаждались и стекали в колбу. Полученную смесь в горячем состоянии титруют 0,05 н. спиртовым раствором гидроокиси калия из бюретки при интенсивном перемешивании до изменения желтой окраски спиртовой смеси в зеленую. Окраска должна быть устойчивой без перемешивания в течение 30 с. При наличии в смеси зеленой окраски титрование не производят в связи с отсутствием в топливе органических кислот. Количество спиртового раствора гидроокиси калия, использованного на титрование, фиксируют по бюретке с точностью до 0,02 мл.

Кислотное число испытуемого топлива в мг KOH на 100 мл топлива вычисляют по формуле:


, (20)


где V – объем 0,05 н. раствора гидроокиси калия, израсходованного на титрование, мл;

Т ­­– титр 0,05 н. раствора гидроокиси калия, мг/мл;

50 – объем испытуемого нефтепродукта, мл

5. ^ Определение наличия в топливе активной серы
   

Испытуемое топливо наливают на высоту 20-25 мм в коническую колбу 1 (рис.2), в которой подвешивают на медной проволоке 2 тщательно отшлифованную пластинку из электролитической меди 3 так, чтобы пластинка была погружена приблизительно на половину ее высоты. Дотрагиваться руками до пластинки при подготовке ее и опускании в колбу нельзя. Колбу закрывают пробкой 4 с вмонтированным в нее холодильником 5, охлаждаемым проточной водой, и опускают в кипящую водяную баню 6. Через 18 минут колбу быстро вынимают из бани, медную пластинку извлекают и тщательно осматривают. Если на пластинке появились черные, бурые, темно-коричневые, серо-стальные пятна и налет, то топливо считается не выдержавшим испытания и бракуется. При всех других изменениях цвета (порозовение и т.д.) или отсутствии изменения цвета пластинки топливо считается выдержавшим пробу.

Сделать выводы о присутствии активной серы и принять заключение о допустимости топлива к использованию.

Контрольные вопросы

1. Что называется кислотностью топлива?
   
2. Почему присутствие водорастворимых кислот и щелочей не допускается в нефтепродуктах?
   
3. Изложите методику определения водорастворимых кислот и щелочей в нефтепродуктах?
   
4. Почему допускается присутствие в нефтепродуктах органических кислот?
   
5. Как определяется кислотность топлива?
   
6. Какую опасность представляют сернистые соединения в нефтепродуктах?
   
7. Как определить присутствие активной серы в топливе?
   
8. Какой метод используется для количественного содержания общей серы в топливах?
   

Лабораторная работа № 8

Исследование свойств консистентных смазок

1. ^ Общие сведения
   

Пластичные смазки – сложные коллоидные системы, в состав которых входят: основа, загуститель, стабилизатор для сохранения однородности, иногда наполнитель (например, графит). В качестве основы широкое распространение получили минеральные и синтетические масла, силиконовые жидкости и, эфиры. Пластичность смазкам придают загустители: кальциевые, натриевые, литиевые, алюминиевые, бариевые, а также смешанные мыла, твердые углеводороды (парафин, церезин и их смеси).

Основные функции смазок те же, что и для жидких масел: уменьшение износа, снижение коэффициента трения, уплотнение зазоров, защита металлов от коррозии.

В соответствии с классификацией по ГОСТ 23258-78 пластичные смазки разделены на 4 группы: антифрикционные – для уменьшения износа и трения; консервационные - для защиты от коррозии при хранении, транспортировке, эксплуатации и.т.д.; уплотнительные- уплотнение зазоров между деталями; канатные. Наиболее обширная группа смазок- антифрикционные , которые в свою очередь делятся на подгруппы, обозначенные индексами; С- общего назначения; О- для повышенных температур(до 110%); М – многоцелевые, работоспособные от 30 до 130 ⁰С и в условиях повышенной влажности; Ж – термостойкие (150 ⁰С и выше); Н – морозостойкие (ниже - 40 ⁰С). Консервационные смазки обозначаются символом З. кроме назначения в области применения, в классификационном обозначении смазок указывают тип загустителя, рекомендуемый температурный диапазон применения и консистенции.

Загуститель обозначают первыми двумя буквами металла, входящего в состав мыла: кальциевое - Ка, натриевое -На, литиевое -Ли, смешанное литиево-кальциевое - Ли-Ка. Рекомендуемый температурный диапазон применения указывают в виде дроби: в числителе - уменьшенное в 10 раз без знака минус минимальная, а в знаменателе - уменьшенная в 10 раз максимальная температура применения. Консистенцию смазки обозначает число пенетрации, определяемое глубиной погружения стандартного металлического конуса. Чем больше пенетрация, тем ниже консистенция. Например, М Ли 4/13-3 (Литол -24): М - многоцелевая антифрикционная, Ли - загущена литиевым мылом, работоспособна в условиях повышенной влажности;4/13 – 3 – рабочий интервал температур от -40 до 130 ⁰С; З – число пенетрации.

Все пластические смазки должны быть однородными по составу, без абразивных примесей и воды (если она не является стабилизирующим компонентом), не должны расслаиваться на составляющие, т.е. выделять основу.

При практическом применении пластических смазок важно знать их температурную стойкость, т.к. при неправильном выборе смазки может произойти аварийный выход строя смазываемого угла в результате ее расплавления и вытекания из последнего. Пластичные смазки переходят из мазеобразного состояния в текучее в некотором интервале температур, поэтому для оценки их температурной стойкости принято определять температуру каплепадения в соответствие с ГОСТ 6793-74. Температурой каплепадения называют температуру, при которой происходит падение первой капли на касание дна пробирки столбиком смазки, помещенной в чашечку специального прибора, нагреваемого в строго определенных условиях. Практически установлено, что смазку можно применять в узлах трения, рабочая температура которых не менее, чем на 15 – 20⁰С ниже температуры каплепадения этой смазки.

Целью настоящей работы является ознакомление с основными признаками консистентных смазок.