Рабочая программа по дисциплине ен. Р. 02 Физико-химические методы исследования поверхности 240302. 65 «Технология электрохимических производств»

Вид материалаРабочая программа

Содержание


Цель и задачи дисциплины, ее место в учебном процессе
Требования к знаниям и умениям студентов по дисциплине
Распределение трудоемкости (час) дисциплины по темам и видам занятий
Содержание лекционного курса
Перечень практических занятий
Задания для самостоятельной работы студентов
Подобный материал:
Энгельсский технологический институт (филиал)

ГОУ ВПО «Саратовский государственный технический университет»

Кафедра «Технология электрохимических производств»


Рабочая программа

по дисциплине ЕН.Р.02 Физико-химические методы

исследования поверхности


240302.65 «Технология электрохимических производств»



Курс 3 (4)

Семестр 5 (7)

Лекции 17 (8)

Лабораторные занятия 17 (6)

Практические занятия нет

Самостоятельная работа 34 (54)

Всего аудиторных 34 (14)

Всего 68 (68)

Курсовая работа нет

Курсовой проект нет

Расчетно-графическая работа нет

Контрольная работа (7) сем

Экзамен нет

Зачет 5 (7) сем




Рабочая программа обсуждена на заседании кафедры ТЭП

«31» августа 2010 г., протокол № 1

Зав. кафедрой, профессор _______________Н.Д. Соловьева


Рабочая программа утверждена на заседании УМКС

«04» октября 2010 г., протокол № 1

Председатель УМКС, профессор _________ Н.Д. Соловьева


г. Энгельс 2010

  1. Цель и задачи дисциплины, ее место в учебном процессе
    1. Цель состоит в освоении основ электрохимических и физико-химических методов анализа поверхности металлов и сплавов применительно к химии, теоретической и прикладной электрохимии, материаловедению; в выработке умения выбрать оптимальную методику анализа и грамотно оценить полученный результат.
    2. Задачи изучения дисциплины: овладение научной методологией современных физических и химических методов, используемых для анализа состава и структуры поверхностных слоев металлов и сплавов, полученных металлургическим или электрохимическим способом.
    3. Перечень дисциплин, усвоение которых необходимо для усвоения данной дисциплины: физика и химия поверхности металлов и сплавов и продуктов их взаимодействия с окружающей средой (оксидов, нитридов, солей); основы кристаллохимии; физическая химия; основы научного эксперимента.



  1. Требования к знаниям и умениям студентов по дисциплине

Студент должен знать:

- основные закономерности, которым подчиняется кристаллическая структура твердых тел; основные факторы, определяющие устойчивость структур в металлических фазах в объеме и на поверхности; строение метастабильных фаз и фаз внедрения; факторы, влияющие на кристаллическую структуру; роль дефектов, их природу и свойства; основные положения теории поля лигандов; теории фазовых переходов; взаимосвязь поверхностной энергии и формы кристалла, роль адсорбции и ион-ионных взаимодействий.

Смачиваемость поверхности и методы ее определения. Исследование зависимости смачиваемости металлов, сплавов и других твердых тел от потенциала поляризации, условий формирования поверхностного слоя электрода (покрытия металлами, сплавами, оксидами), от состава раствора и температуры. Смачиваемость электрода и потенциал нулевого заряда.

Адсорбция компонентов раствора на металлах, графите и оксидах. Физические, химические и электрохимические методы определения адсорбции. Методы изучения хемосорбции воды.

Взаимодействие металлов и сплавов с водородом. Физические и электрохимические методы изучения состояния водорода в металлах и его десорбции. Методы обнаружения фазы интерметаллических соединений в системе металл-водород.

- основы методов исследования поверхности металлов, сплавов и их соединений;

- микроскопии (оптической, электронной, растровой, туннельной), рентгеновской дифрактометрии;

- масс-спектрометрии вторичных ионов;

- спектральных методов ЭПР, ЯМР, РФЭС;

- электрохимических методов (кулонометрия, потенциометрия, под током и без тока, хроновольтамперометрия, импедансметрия, определение температуры приэлектродного слоя, смачиваемости поверхности);

- использование лазерного зонда, электронной спектроскопии в эллипсометрии поверхностных пленок;

- методов оптической топографии.

Студент должен уметь:

- правильно выбрать метод или комплекс методов для решения поставленной задачи;

- пользоваться такими приборами, как микроскоп, рентгеновский дифрактометр, потенциометр, потенциостат, мост переменного тока, кулонометр, термостат, спектрометр;

- правильно выбрать способ подготовки поверхности к эксперименту;

- провести расчеты в соответствии с методикой.
  1. Распределение трудоемкости (час) дисциплины по темам и видам занятий

№ модуля

№ недели

№ темы

Наименование темы

ЧАСЫ

Всего

Лекц.

Лаб.

СРС

1


2

1,2


3-6


7-10


11-12


13-14

15-16


17

1


2


3


4

5


6


7

Проблемы анализа микрообъектов. Особенности физико-химических анализа микропленочных объектов.

Методы определения отклонений от стехиметрического состава металлов и сплавов полупроводниковых соединений.

Электрохимические методы определения состава.

Импедансометрия поверхности.

Ренгенофазовый анализ.

Оптическая и электронная микроскопия.

Масс-спектрометрия вторичных ионов.

Спектральные методы: РФЭС, оже-спектроскопия, ренгеноспектральный микрозондовый анализ, ЭПР, ЯМР

8(10)


16(8)


13

(12)

8(9)


6(7)

7(6)


5(7)


5(7)

2(2)


4


4(2)


2(1)


2(1)

1


1(1)


1(1)

2(2)


6


3(2)


3(2)


-

3


-


-


4(6)


6(8)


6(8)


3(6)


4(6)

3(6)


4(6)


4(8)

Всего










68

(68)

17

(8)

17

(6)

34 (54)



  1. Содержание лекционного курса

№ темы

Всего часов

№ лекции

Тема лекции

Вопросы, отрабатываемые на лекции

1


2


3


4


5


6

7


2(2)


8(2)


2(1)


2(1)


2


1(1)

-(1)


1


2


3


4


5


6


7


8


9



Проблемы анализа микрообъектов. Особенности физико-химических и электрохимических методов анализа микропленочных объектов. Методы определения отклонений от стехиометрического состава в кристаллах и пленках металлов, сплавов и полупроводниковых соединений.

Электрохимические методы. Определение состава поверхностного слоя, отклонений от стехиометрии: кулонометрия, тонкослойная полярография, тонкослойная хронопотенциометрия, циклическая хроновольтамперометрия.

Электрохимические методы. Определение адсорбции: хронопотенциометрия, хроновольтамперометрия, хроноамперометрия.

Термические методы. Термография приэлектродного слоя и расчет термодинамических характеристик образовавшегося на поверхности вещества.

Методы определения pHs приэлектродного слоя. Конструкции микроэлектродов и материалы для них. Требования к микроэлектродам.

Импедансметрия поверхности. Поверхностное электричество. Определение емкости и электрической проводимости формируемых поверхностных слоев.

Требования к конструкции экспериментальной ячейки и к методике измерений.

Физико-химические методы. Рентгенофазовый анализ. Определение состава и степени кристалличности образующихся на поверхности фаз. Рентгеновский определитель минералов.

Физико-химические методы. Оптическая и электронная микроскопия. Принципиальная схема прибора. Подготовка образцов. Методика анализа микрофотографий.

Масс-спектроскопия вторичных ионов.

Спектральные методы: РФЭС, оже-спектроскопия, микрозондовый РСА, ЭПР, ЯМР: принцип работы прибора, методика подготовка образцов, методика обработки спектров.



  1. Перечень практических занятий

Учебным планом не предусмотрен.

  1. Перечень лабораторных занятий

№ темы

Всего часов

№ работы

Наименование темы.

Вопросы, отрабатываемые на лабораторных занятиях

2


2

3


3


5

2 (2)


4 (2)

4


4


3 (2)

1


2

3


4


5

Определение качества металлических покрытий с помощью микроструктурного анализа [10]. Тема 2

Измерение рНs в поверхностном слое раствора[6]. Тема 2

Определение сопротивления тонкопленочных матричных электродов методом модуляционной переменно-токовой резистометрии [8]. Тема 3

Определение емкости двойного электрического слоя [9]. Тема 3

Определение краевого угла смачивания [7].



  1. Задания для самостоятельной работы студентов

№ темы

Всего часов

Вопросы самостоятельного изучения

Литература

1


2


3


4


5


6


7

6(12)


8(12)


6(10)


4(5)


4(5)


4(5)


2(5)

Проблемы анализа микрообъектов. Особенности физико-химических анализа микропленочных объектов.

Методы определения отклонений от стехиметрического состава металлов и сплавов полупроводниковых соединений.

Физика и химия поверхности металлов и сплавов и продуктов их взаимодействия с окружающей средой (оксидов, нитридов и солей); основы кристаллохимии; физическая химия; основы научного эксперимента.

Электрохимические методы определения состава. Смачиваемость поверхности и методы ее определения. Исследование зависимости смачиваемости металлов, сплавов и других твердых тел от потенциала поляризации, условий формирования поверхностного слоя электрода (покрытия металлами, сплавами, оксидами), от состава раствора и температуры. Смачиваемость электрода и потенциал нулевого заряда.

Адсорбция компонентов раствора на металлах, графите и оксидах. Физические, химические и электрохимические методы определения адсорбции. Методы изучения хемосорбции воды.

Взаимодействие металлов и сплавов с водородом. Физические и электрохимические методы изучения состояния водорода в металлах и его десорбции. Методы обнаружения фазы интерметаллических соединений в системе металл-водород.

Импедансометрия поверхности.

Изучить методологию постановки импедансных измерений при исследовании процессов:

- электроосаждение сплавов;

- катодного выделения водорода;

- анодного оксидирования.

Ренгенофазовый анализ.

Устройство дифрактометра, расшифровка дифрактограмм.

Оптическая и электронная микроскопия.

Принцип работы микроскопа, оптический электронный микроскоп, РЭМ, ТЭМ. Выбор микроскопа в соответствии с поставленными задачами. Расшифровка микрофотографий.

Масс-спектрометрия вторичных ионов.

Принцип действия масс-спектрометра. Расшифровка спектров в методе ВИМС. Спектральные методы: РФЭС, оже-спектроскопия, ренгеноспектральный микрозондовый анализ, ЭПР, ЯМР Определение состава и количества фазы по глубине слоя. Возможности метода РФЭС.

3, 6, 8 (7, 8 доп.)


3 доп., 6, 9


4, 8, 9, 12, 14


12, 14


6, 8, 9


5, 6, 9 доп.


6, 8



  1. Курсовой проект

Учебным планом не предусмотрен.

  1. Курсовая работа

Учебным планом не предусмотрена.

  1. Расчетно-графическая работа

Учебным планом не предусмотрена.

  1. Тематика контрольных работ (для заочников)
  1. Определение pHs приэлектродного слоя (в зоне протекания электрохимической реакции).
  2. Метод оптической топографии и его использование для определения поверхностных дефектов.
  3. Метод эллипсометрического микрозонда и его комбинация с фото-эдс.
  4. Микрозондовый рентгеноспектральный анализ.
  5. ЭВМ в микрозондовых исследованиях.
  6. Метод сканирующего конденсаторного зонда (кельвин-зонд).
  7. Измерение температуры приэлектродного слоя (в двойном электрическом слое).
  8. Кулонометрические методы определения толщины гальванических покрытий.
  9. Лазерно-эллипсометрический зонд и его использование при исследовании образования и роста зародышей новой фазы на поверхности.
  10. Термогравиметрический анализ.
  11. Метод масс-спектрометрии вторичных ионов.
  12. Методы оже- и рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии.
  13. Исследование поверхности методом вольтамперометрии в сочетании с измерением фототока.
  14. Метод лазерного зонда и электронная микроскопия.
  15. Компьютерное оптическое видео-микрозондирование поверхностных слоев.
  16. Эллипсометрическая спектротомография поверхностных наноструктур.
  17. Оптическая томография тонких слоев.
  18. Профилографирование поверхности.
  19. Методика подготовка образцов.



12.Экзаменационные вопросы

Экзамен учебным планом не предусмотрен

13. Список основной и дополнительной литературы

Основная

  1. Вернигорова А.А. Современные химические методы исследования материалов: Учеб. Пособие, 2003.0 245 с.
  2. Кларк Э.Р., Эберхардт К.Н. Микроскопические методы исследования материалов. М.: Техносфера, 2007.- 312 с.
  3. Тушинский Л.И. и др. Методы исследования материалов. М.: Мир, 2004.- 234 с.
  4. Материаловедение: учеб. для учрежд. средн. профессион. образования / А.М. Адаскин, Ю.Е. Седов, А.К. Онегина, В.Н. Климов; под ред. Ю.М. Соломенцева.-М.:Высш. шк.,2005.-456 с.
  5. Пейсахов А.М. Материаловедение и технология конструкционных материалов: учебник/А.М. Пейсахов, А.М. Кучер.-3-е изд.-СПб:Изд-во Михайлова В.А., 2005.- 416с.
  6. Измерение pHs приэлектродного слоя: уч. пособие / Попова С.С, Ковальчук Ю.А. .-Саратов:Сарат. гос. техн. ун-т, 2007.-33 с.
  7. Определение смачиваемости металлических покрытий на стали в водных растворах электролитов: уч. пособие / Попова С.С, Данилова Е.А., Гоц И.Ю. находиться в РИО Сарат. гос. техн. ун-та для издания в 2011 г.
  8. Метод модуляционной резистометрии: уч. пособие / Попова С.С, Гоц И.Ю., Ковальчук Ю.А..-Саратов:Сарат. гос. техн. ун-т, 2009.-19с.
  9. Исследование кинетики электрохимических процессов и емкости двойного электрического слоя методом переменного тока пособие / Попова С.С, Распопова Г.А., Данилова Е.А., Гоц И.Ю. находиться в РИО Сарат. гос. техн. ун-та для издания в 2011 г.
  10. Определение качества металлических покрытий с помощью микроструктурного анализа. Методические указания у УИР по курсам «Физико-химические методы исследования в электрохимии функциональных гальванопокрытий», «Теоретические основы электроосаждения металлов и сплавов». Гоц И.Ю., Фролова О.В.



Дополнительная
  1. Физико-химические методы исследования \\ Тр. МХТИ Вып. 101.-М.: 1978
  2. Новые методы ф\х исследований \\ Тр. Ин-та физ. Химии, Вып. VI.- М: АН
    СССР, 1958.
  3. Современные методы анализа микрообъектов и тонких пленок.
    Проблемы аналит. химии. Т.VI - М.: Наука, 1977.
  4. Галюс, Теоретические основы электрохимического анализа.
  5. Барковский, физико-химические методы анализа
  6. Викков Л.В., ПентинЮ.А. Физические методы исследования в химии. - М.:
    Высшая школа, 1987.
  7. Гордон А., Форд Р. Спутник химика.-М. : Мир, 1976.
  8. Рентген о-спектральный и электронно-микроскопический методы
    исследования структуры и свойств материалов \ Под ред. Нестеренко.-
    Минск: Наука и техника, 1980.
  9. Растровый электронный микроскоп и рентгеновский микроанализ \Пер. с
    англ. - В 2 кн. -: Химия, 1989.
  10. Нефедов В.И. Рентгеноэлектронная спектроскопия химических соединений.
    -М.: Химия, 1984.
  11. Карлсон Т. Фотоэлектронная и Оже-спектроскопия. - М.:Машиностроение,
    1981.
  12. Жданов Г.С. Дифракционный и резонансный структурный анализ.-М:
    Химия.
  13. Ядерные методы химического анализа окружающей среды. - М.: - Химия,
    1991.
  14. Русанов А.А. Рентгенография металлов. - М.: Атомиздат, 1977.
  15. Булатов М.И., Калинин И.П. Практическое руководство по
    фотометрическим методам анализа. -Л.: Химия, 1986.
  16. Жбанков Р.Г. Колебательные спектры. - Л.: Химия, 1993.
  17. Топорец А.С. Оптика шероховатой поверхности. Л.: Машиностроение.
    Ленингр. Отд-ние, 1988.
  18. Карлов Н.В., Кириченко Н.А., Лукьянчук Б.С. Лазерная термохимия. М:
    Центрком, 1995. 368с.
  19. Демтредер В. Лазерная спектроскопия. Основные принципы и техника
    эксперимента. М.: Наука, 1985. 608с.
  20. Котенев В.А. Защита металлов, 2000. Т. 36. № 4. С. 405-415, № 5 с. 451-467.
  21. Зенгуиль Э. Физика поверхности. М.: Мир, 1990. 536с.
  22. Чопра К.Л. Электрические явления в тонких пленках. М.: Мир, 1972. 435с.
  23. Фелдман Л., Майер Д. Основы анализа поверхности и тонких пленок. М.:
    Мир, 1989.344с.
  24. Реконструкция изображений \ Под ред. Старка Г. М.: Мир, 1992. 636 с.
  25. Итоги науки и техники. Коррозия и защита от коррозии - Котенев В. А.,
    Фокин М.Н.) - 1988. М.: ВИНИТИ, Т. 14.


14. Использование наглядных пособий, ТСО, вычислительной техники

Оптический микроскоп (биологический). Микроэлектроды. Образцы рентгенограмм, термограмм, калибровочных кривых. Схема установки для определения краевого угла смачивания. Схема подключения микроэлектрода при определении рНS приэлектродного слоя. Лекции №1-4 читаются с использованием мультимедийной техники.

Рабочая программа составлена

доцентом кафедры «ТЭП» Гоц И.Ю.