Определение железа в растворах хлорида железа (III)
Контрольная работа - Химия
Другие контрольные работы по предмету Химия
°ться.
Озоление фильтра. Для отделение осадка от фильтра нужно сжечь фильтр. Для этого подготовленный тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы, при помощи треугольника с фарфоровыми трубками укрепляют на кольце железного штатива. В тигель кладут фильтр с осадком. Для этого фильтр с осадком осторожно извлекают из воронки за верхний край, кладут на чистое стекло и разворачивают. При этом нельзя касаться пальцами осадка. Затем фильтр складывают вдвое так, чтобы осадок оказывается как бы в пакетике. Наконец, фильтр свертывают рулоном так, чтобы осадок оказался в середине его. Свернутый фильтр помещают в тигель. Под тигель подставляют газовую или спиртовую горелку с небольшим пламенем.
Прокаливание осадка. Тигель с озоленным фильтром осторожно переносят при помощи тигельных щипцов в электрическую муфельную печь и прокалят до постоянной массы при температуре 1000-1100С. Следует иметь ввиду, что при длительном и сильном прокаливании(1400-1500С) Fe2O3 может восстанавливаться до FeOFe2O3.
6Fe2O3"4Fe3O4 + О2
Осаждение и взвешивание. После прокаливания в течении 1 часа тигель тигельными щипцами осторожно вынимают из печи и ставят в эксикатор, который предварительно подносят к печи. Так как от раскаленного тигля воздух в эксикаторе нагревается и расширяется, нельзя сразу закрывать эксикатор крышкой (нагретый воздух может ее сбросить, и крышка разобьется). Поэтому закрыв эксикатор, несколько раз сдвигают крышку, чтобы выровнять давление внутри эксикатора с наружным. После охлаждения тигля с осадком приступают к взвешиванию. Прокаливание осадка и его взвешивание неоднократно повторяют, пока расхождение между последним и предыдущим взвешиванием не будет превышать 0,0001 г. Осадок взвешивают 3 раза.
5.6.Вычисления результатов анализа
. Ход определения
.Берут навеску FeCl36Н2О.
.Навеску растворяют в воде.
.Осаждают Fe3+-ионы в виде Fe(OH)3 10%-ным раствором NH4OH в присутствии 2 н. раствора HNO3:
3 +3NH4OH" Fe(OH)3$ +3NH4Cl
4.Осадок Fe(OH)3 отфильтровывают, промывают, подсушивают и прокаливают до постоянной массы.
II. Предварительные расчеты
.Расчет навески
а) Исходные данные: мол. масса FeCl36Н2О 270,5г; мол. масса Fe(OH)3 107г, масса осадка Fe(OH)3 0,1г.
б) Расчет:
(OH)3 " FeCl36Н2О
г - 270,5 г
,1 г - Х г
x=270,5*0,1/107=0,74 г FeCl36Н2О
2. Расчет объема растворителя
Исходя из того, что при осаждении FeCl3 концентрации растворов должны быть невысокими, берем 150 мл воды.
.Расчет объема осадителя
Осадитель (10%-ный раствор NH4OH) добавляют небольшими порциями до ощущения слабого запаха аммиака.
III. Протокол анализа
.Масса кальки (без навески) ……………………0,16165 г
.Масса кальки с навеской………………………..0,41895 г
.Масса навески……………………………………0,25730 г
.Масса пустого тигля……………………………10,61595 г
.Масса тигля с осадком после прокаливания:1……10,69235 г
……………10,69240 г
……………10,69245 г
. Масса осадка:
1) 10,69235-10,61595=0,07640 г Fe2O3
) 10,69240-10,61595=0,07645 г Fe2O3
) 10,69245-10,61595=0,07650 г Fe2O3
. Расчет результатов анализа
1. Fe2O3 " 2FeCl36Н2О
М(r) Fe2O3 = (56*2)+(16*3) = 160 г
М(r) FeCl36Н2О = 2*((56+(35,5*3)+(6*18))) = 541г
Составляем пропорцию:
1) 160 г Fe2O3 - 541 г FeCl36Н2О
,07640 г Fe2O3 - Х г FeCl36Н2О
y1=0,07640*541/160=0,25830 г FeCl36Н2О
) 160 г Fe2O3 - 541 г FeCl36Н2О
,07645 г Fe2O3 - Х г FeCl36Н2О
y2=0,07645*541/160=0,25850 г FeCl36Н2О
) 160 г Fe2O3 - 541 г FeCl36Н2О
,07650 г Fe2O3 - Х г FeCl36Н2О
y3=0,07650*541/160=0,25867 г FeCl36Н2О
2. Находим количество Fe:
" FeCl36Н2О
М(r) Fe = 56 г
М(r) FeCl36Н2О = 56+(35,5*3)+(6*18) = 270,5г
Составляем пропорцию:
1) 56 г Fe - 270,5 г FeCl36Н2О
x г Fe - 0,25830г FeCl36Н2О
x1 =0,25830*56/270,5=0,05347г Fe
) 56 г Fe - 270,5 г FeCl36Н2О
x г Fe - 0,25850г FeCl36Н2О
x 2=0,25850*56/270,5=0,05352г Fe
) 56 г Fe - 270,5 г FeCl36Н2О
x г Fe - 0,25867г FeCl36Н2О
x3=0,25867*56/270,5=0,05355г Fe
3. Статистическая обработка результатов анализа
x1=0,05347
x2=0,05352
x3=0,05355
.Находим среднее арифметическое значение :
= = = 0,05351;
2.Дисперсию:
S2 = = =0,16510-8;
3. Среднюю квадратичную ошибку:
S = = = 0, 4062010-4;
4.Среднюю квадратичную ошибку среднего арифметического:
= = = 0, 2345210-4;
5.Находим коэффициент нормированного отклонения , k.
k = n-1
При ? = 0,95 и k = 2 он равен 4,303;
. Зная , k, находим вероятное квадратичное отклонение среднего арифметического:
= , k = 4,303 * 0,23452 10-4 = 1,009 10-4 = 0,0001;
7. Находим истинную массу железа по формуле интервального значения измеряемой величины:
а = = (0,053510,0001) г Fe;
Ответ: m (Fe) = 0,053510,0001 г;
Находим количество Fe в навеске в % - ах. Для этого составляем пропорцию:
0,25730 г - 100%
0,05351 г - x %
x = = 20, 8 % Fe
8. В заключение находим относительную ошибку взвешивания, вычисленную с надежностью ? = 0,95; она равняется:
100 = 100 = 0,187(%)
Заключение
Наиболее существенным достоинством гравиметрического метода является высокая точность анализа. Обычная погрешность гравиметрического определения составляет 0,1-0,2%. При анализе пробы сложного состава погрешность возрастает до нескольких процентов за счет несовершенства методов разделения и выделения анализируемого компонента. К числу достоинств гравиметрического метода относится также отсутствие каких-либо стандартизации или градуировок по стандартным образцам, необходимых почти в любом другом ан?/p>