Определение железа в растворах хлорида железа (III)
Контрольная работа - Химия
Другие контрольные работы по предмету Химия
?читывают как отношение молекулярной массы определяемого компонента к молекулярной массе гравиметрической формы с учетом стехиометрических коэффициентов.
Значение гравиметрических факторов, рассчитанное с высокой точностью, приводится в справочной литературе.
Пример 1. Сколько граммов Fе2О3 можно получить из 1,63 г Fе3О4? Рассчитайте гравиметрический фактор.
Р е ш е н и е. Необходимо допустить, что Fе3О4 количественно превращается в Fе2О3 и для этого имеется достаточное количество кислорода:
2 Fе3О4 + [О] - 3 Fе2О3
Из каждого моля Fе3О4 получается 3/2 моля Fе2О3. Таким образом, число молей Fе2О3 больше, чем число молей Fе3О4, в 3/2 раза, то есть:
nM(Fе2О3) = 3/2 nM(Fе3О4);(Fе2О3) / М(Fе2О3) = 3/2 m(Fе3О4) / М(Fе3О4)
где n - число молей определяемого компонента, из которого получается один моль гравиметрической формы; m - масса вещества, г; М - молярная масса вещества, г/моль.
Из формулы m(Fе2О3) = 3/2 (m(Fе3О4) • М(Fе2О3)) / М(Fе3О4)
получаем
m(Fе2О3) = m(Fе3О4) • 3М(Fе2О3) / 2М(Fе3О4)
и подставляем в нее численные значения:
m(Fе2О3) = 1,63 •(3 • 159,7) / (2 • 231,5) = 1,687 ? 1,69 г.
Гравиметрический фактор F равен:
F = 3М(Fе2О3) / 2М(Fе3О4) = 1,035.
Следовательно, в общем случае гравиметрический фактор определяют по формуле:
F = (а • Мопред.в-во) / (b • Мгр.ф),
где а и b - небольшие целые числа, на которые нужно умножить молекулярные массы, чтобы число молей в числителе и знаменателе было химически эквивалентно.
Однако не во всех случаях эти расчеты применимы. При косвенном определении железа в Fе2(SО4)3, которое заключается в осаждении и взвешивании BaSО4 (гравиметрическая форма), при расчете аналитического фактора в числителе и знаменателе формулы нет общего элемента. Здесь необходим другой способ выражения химической эквивалентности между этими величинами:
2 M(Fe3+) ?? l М(Fе2(SО4)3) ?? 3 M(SO42-) ?? 3 M(BaSО4).
Гравиметрический фактор для массовой процентной доли железа будет выражаться:
F = 2M(Fe3+) / 3M(BaSО4) .
5. Практическая часть
.1 Определение железа в растворах FeCl3
Определение железо обычно проводят объемными или инструментальными методами анализа являющимися более точными и быстрыми. Однако определение железо гравиметрическим способом является хорошим примером осаждения аморфных осадков.
Метод основан на осаждение гидроксидом аммония ионов Fe3+ в виде Fe(OH)3, получении весовой формы Fe2O3 прокаливанием Fe(OH)3 и пересчете весовой формы на железо.
Уравнение реакции:
3 +3NH4OH" Fe(OH)3$ +3NH4Cl
Fe3+ +3NH4OH" Fe(OH)3$ +3NH4+
При прокаливании гидроксид железа превращается в безводный оксид железа, весовую форму, которую и взвешивают:
2Fe(OH)3"Fe2O3 +3H2O#
Длительного прокаливания избегают, так как это приводит к частичному восстановлению оксида железа:
6Fe2O3 " 4Fe3O4 + O2#
Но если к охлажденной Fe3O4 прибавить 1 каплю концентрированной азотной кислоты и осторожно нагреть тигель на пламени горелки, то восстановленное железо окисляется:
Fe3O4 +2HNO3 " 3Fe2O3 + H2O +2NO2#
Гидроксид железа осаждают из нагретых растворов и в присутствии электролита-коагулятора, так как аморфный осадок гидроксида железа легко может давать коллоидные растворы. Следует также иметь ввиду, что при нагревании соли железа склонны подвергаться гидролизу:
+2HOH" Fe(OH)2Cl+2HCl(OH)2Cl +2HOH" Fe(OH)3+2HCl
Поэтому в процессе анализа для подавления гидролиза и для окисления Fe2+ в Fe3+ прибавляют азотную кислоту:
Fe2+ + 4HNO3 " 3Fe3+ +NO#+2H2O +3NO3-
.2 Условия проведения реакции осаждения
1.Осаждение ведут из кислого раствора при рН=2-3 и при 75-90С.Заканчивают осаждение в нейтральной или слабощелочной среде при рН=7-9.
.Катионы Fe2+, возможно присутствующие в растворе, должны быть предварительно окислены до Fe3+.
.Для предупреждения образования коллоидной системы и для быстрой коагуляции образующегося аморфного осадка в анализируемый раствор предварительно добавляют коагулянт-нитрат аммония (или, что менее желательно, NH4Cl).
.Осаждению мешают многие другие катионы, осаждаемые NH4OH в виде гидроокисей вместе с Fe(OH)3. Число катионов металлов, осаждаемых аммиаком, очень велико. К ним относятся катионы бериллия, алюминия, хрома, циркония, титана, урана, ниобия, тантала, висмута, таллия, галлия, индия, редкоземельных металлов и др. Поэтому перед осаждением Fe(OH)3 мешающие катионы должны быть удалены из анализируемого раствора.
.Осаждению мешают многие анионы, которые осаждаются в аммиачной среде в виде нерастворимых солей катионов, присутствующих в анализируемом растворе. К ним относятся силикаты, фосфаты, бораты, арсенаты и др. Поэтому осаждение Fe(OH)3 должно предшествовать выделение кремневой кислоты и отделение мешающих анионов.
.Неудовлетворительные результаты анализа получаются даже в том случае, если в анализируемом растворе находятся в большом количестве ионы, не осаждаемые в присутствии избытка аммиака, но осаждаемые вместе с Fe(OH)3. К ним относятся катионы меды, кальция, цинка, никеля, кобальта и др. Поэтому осаждение нужно вести в отсутствии больших количеств соосаждаемых катионов.
.Ионы Fe3+ весьма склонны к образованию прочных комплексных соединений с органическими и неорганическими соединениями (оксисоединениями, фторидами, фосфатами и др.). Поэтому в анализируемом растворе не должны содержаться комплексообразующие вещества, маскирующие ионы железа.
.При последующем прок