Определение железа в растворах хлорида железа (III)
Контрольная работа - Химия
Другие контрольные работы по предмету Химия
аливании Fe(OH)3, которую осаждали в присутствии хлоридов или промывали жидкостью, содержащей NH4Cl, может произойти потеря железа вследствие улетучивания FeCl3, образующегося по уравнению:
(OH)3 + 3NH4Cl " FeCl3# + 3Н2О + 3NH3 #
Поэтому, чтобы избежать возможных потерь FeCl3, необходимо Fe(OH)3 промывать смесью NH4NO3 + NH4OH, в конце промыть осадок 5-10 мл горячей дистиллированной воды.
5.3 Предварительные расчеты
Рассчитаем навеску FeCl3 , которую следует взять для указанного аналитического определения. Этот анализ относится ко второму типу весовых определений. Следовательно, для анализа должно быть взято такое количество соли железа, чтобы масса получаемой весовой формы при данном определении не превышала 0,1г. Составляем пропорцию, учитывая, что 1 моль Fe(OH)3 образуется из 1 моль FeCl36Н2О:
36Н2О + 3NH4OH " Fe(OH)3 + 3NH4Cl + 6Н2О
М(r) FeCl36Н2О = 2*((56+(35,5*3)+(6*18))) = 541г
М(r) Fe(ОН)3 = 56+((16+1)*3) = 107г
,5г FeCl36Н2О - 107г Fe(OH)3
X г FeCl36Н2О - 0,1г Fe(OH)3
x = 270,5*0,1/107=0,25г FeCl36Н2О
Следовательно, для анализа нужно взять приблизительно 0,25г FeCl36Н2О.
5.4 Посуда
При выполнении анализа существенную роль играет правильный выбор посуды, который зависит от характера проводимых операций и объема применяемых растворов.
В данном определении основными операциями являются растворение навески, осаждение и промывание осадка.
Наиболее подходящим сосудом для растворения и осаждения является высокий химический стакан. Вести осаждение в колбах нельзя, так как количественно извлечь из них выпавший осадок не представляется возможным. Таким образом, для выполнения данного определения потребуется следующая посуда:
.Химический стакан емкостью 200 мл;
.Стеклянная палочка длиной, превышающей высоту стакана в полтора раза;
.Часовое стекло или калька для взятия навески;
.Воронка диаметром 50-70 мм с косо срезанным концом;
.Фарфоровый тигель.
Вся посуда, с которой работает аналитик, должна быть совершенно чистой. Поэтому перед выполнением работы надо тщательно помыть посуду и промывать дистиллированной водой.
5.5 Выполнения определения
Взятие навески. Вначале следует взять кальку, предварительно взвешенную на аналитических весах, насыпают туда соль хлорида железа около 0,25 г и проводят точное взвешивание со всеми описанными ранее предосторожностями. Вычесть из массы кальки с навеской массу кальки, и получают массу навески хлорида железа. Навеску следует перенести в предварительно вымытый химический стакан на 150-200 мл.
Растворение. В стакан с навеской осторожно вливают по палочке из мерного цилиндра 50 мл дистиллированной воды и слегка нагревают содержимое стакана (с опушенной в него палочкой) до тех пор, пока навеска полностью не растворится.
Осаждение. Раствор хлорида железа подкисляют 3-5 мл 2н. раствора азотной кислоты и осторожно нагревают до 75-90С (не до кипения). Для этой цели очень удобны водяные бани с электрическим обогревом. К горячему раствору при перемешивании приливают 10%-ный раствор NH4OH до появления слабого запаха аммиака. Осадитель следует приливать медленно, по каплям, при энергичном перемешивании раствора. После этого содержимое стана перемешивают стеклянной палочкой и для уменьшения адсорбции посторонних веществ разбавляют 100 мл горячей дистиллированной водой.
Проба на полноту осаждения. Дают 4-5 минут отстояться, после чего проверяют на полноту осаждения. Для этого в раствор вводят пипеткой (держа ее кончик на расстоянии 1 см от поверхности раствора) 1-2 капли 2н. раствора NH4OH и внимательно наблюдают, как капли NH4OH смешиваются с раствором. Если в этом месте не происходит помутнения, то считают, что полнота осаждения достигнута.
Декантация и фильтрование. Для отделение осадка от раствора используют беззольный фильтр "красная лента". Воронку берут с углом 60, тогда сложенный вчетверо фильтр и развернутый в воронке фильтр будет плотно прилегать к ее стенке. Воронка должна быть чистая и сухая. Обеззоленный фильтр складывают вчетверо, вставляют в воронку, расплавляют. Фильтр не должен выходить за края воронки. Плотно прижатый к стенке воронки фильтр смачивают водой. Затем помешают воронку с фильтром в кольцо штатива и подставив под воронку чистый стакан, декантируют по стеклянной палочке жидкость на фильтр, стараясь не взмучивать раствор. При декантации нужно часто доливать раствор в фильтр, так как при "полном" фильтре фильтрование идет быстрее вследствие давления столба жидкости, поэтому стакан лучше не выпускать из рук. Все операции проводят тщательно.
Промывание осадка. Когда жидкость над осадком будет отделена, приступают к промыванию осадка. Для этого осадок в стакане промывают 2-3 раза небольшими порциями (15-20 мл) промывной жидкости. Промывают горячим 2%-ным раствором нитрата аммония, к которому прибавляют до слабого запаха раствор аммиака. Затем новыми небольшими порциями промывной жидкости очень осторожно количественно переносят осадок на фильтр, используя стеклянную палочку с резиновым наконечником. Когда весь осадок перенесен на фильтр, его вновь промывают на фильтрате промывной жидкостью. Заканчивают промывание тогда, когда будут полностью отмыты ионы хлора.
Высушивание осадка. Воронку с промытым осадком накрывают листком бумаги, отгибают его края кругом книзу, накалывают маленькие отверстия для ускорения удаления паров воды и ставят для сушки в сушильный шкаф. Не следует добиваться абсолютного высушивания, так как сухой фильтр будет лом?/p>