Определение железа в растворах хлорида железа (III)
Контрольная работа - Химия
Другие контрольные работы по предмету Химия
? в настоящее время основными в химических лабораториях, во многих случаях не отвечают возросшим требованиям к анализу, таким как высокая чувствительность, экспрессность, селективность, автоматизация и др. Этих недостатков лишены инструментальные методы анализа, которые можно разделить на три большие группы: оптические, электрохимические, хроматографические.
1.2 Гравиметрический анализ
Гравиметрический метод основан на точном измерении массы вещества известного состава, химически связанного с определяемым компонентом и выделенного в виде соединения или в виде простого вещества. Классическое название метода - весовой анализ. Гравиметрический анализ основан на законе сохранения массы вещества при химических превращениях и является наиболее точным из химических методов анализа: предел обнаружения составляет 0,10 %; правильность (относительная ошибка метода) 0,2 %. В гравиметрическом анализе используют методы осаждения, отгонки (прямой и косвенной), выделения, термогравиметрию, электрогравиметрию. В методе осаждения определяемый компонент вступает в химическую реакцию с реагентом, образуя малорастворимое соединение. После проведения ряда аналитических операций (схема 1.1) твердый осадок известного состава взвешивают и проводят необходимые вычисления.
Методы отгонки могут быть прямые и косвенные. В методе прямой отгонки определяемый компонент выделяют из пробы в виде газообразного продукта, улавливают и затем определяют его массу. В методах косвенной отгонки массу газообразного продукта определяют по разности масс анализируемого компонента до и после термической обработки. В практике фармацевтического анализа этот метод широко применяется при определении влажности лекарственных препаратов, растительного сырья. Для некоторых лекарственных препаратов определение потери массы ?m при высушивании (температуре высушивания tсуш) является одним из обязательных фармакопейных тестов, например: анальгин - tсуш = 100...105?С, ?m < 5,5 %; пиридоксина гидрохлорид (витамин В6) - tсуш = 100...105 ?с, ?m < 0,5 %; парацетамол - tсуш = 100...105 ?, ?m< 0,5 % и т. п.
В термогравиметрическом анализе фиксируют изменение массы вещества в процессе нагревания, что позволяет судить о про исходящих превращениях и установить состав образующихся промежуточных продуктов. Термогравиметрический анализ осуществляют при помощи приборов дериватографов. В ходе эксперимента фиксируют изменение массы анализируемого образца (ось ординат) в зависимости от времени или температуры (ось абсцисс) и представляют в виде термогравиметрической кривой - термоrравиграммы. Термогравиметрия широко используется для исследования изменения состава вещества и выбора условий высушивания или прокаливания осадков. Электрогравиметрический анализ основан на электролитическом выделении металлов и взвешивании полученного на электроде осадка. Основным физическим условием электpoлитичecкoгo разделения металлов является определенное напряжение, при котором осаждаются одни и не выделяются другие металлы. В аналитической практике наиболее широкое применение находит гравиметрический метод осаждения, который и будет рассмотрен более подробно.
2. Химическая посуда и оборудование в гравиметрическом анализе
2.1 Химическая посуда
В гравиметрическом анализе используют ту же стеклянную посуду, что и в качественном анализе, но больших размеров.
Химическая посуда и оборудование представлены на рисунках:
Стаканы. В гравиметрическом анализе применяют тонкостенные стаканы (с носиком) объемом 100-250 см3. Для осаждения рекомендуется использовать стаканы объемом 200-250 см3, а для подготовки раствора осадителя объемом 100 см3 (рис. 1).
Рис. 1 - Химические стаканы: а -с носиком; б - без носика; в - калиброванный
Воронки. Для фильтрования применяют стеклянные воронки, имеющие форму правильного конуса (600) и срезанный длинный конец (рис.2). Размер воронки подбирают по объему осадка.
Рис. 2 - Стеклянная воронка
Стеклянные палочки. Используют палочки с оплавленными концами толщиной 5-6 мм и длиной 150-200 мм. На один конец палочки надевают резиновый наконечник длиной 8-10 мм. Часовые стекла. Для взвешивания навесок удобно пользоваться часовыми стеклами диаметром 50-70мм, а для накрывания стаканов или воронок - диаметром 80-100 мм. Стеклянные бюксы. Для взвешивания жидкостей и нестойких на воздухе твердых веществ применяют бюксы с пришлифованной крышкой (рис. 3). Наиболее удобны бюксы высотой 40-50 мм и диаметром 30-60 мм.
Рис. 3 - Стеклянный бюкс
Фарфоровые тигли. Для сжигания фильтров и прокаливания осадков применяют низкие тигли диаметром 35-50 мм с широким дном (рис. 4). Фарфоровые тигли перед использованием осторожно очищают горячей разбавленной (1:1) соляной кислотой, затем хромовой смесью и водой.
Рис. 4 - Фарфоровый тигель
Тигельные щипцы. Устанавливают и вынимают из печи тигли длинными щипцами (300-400 мм), имеющими плоские, загнутые кверху концы.
Эксикаторы. Эти приборы применяют для охлаждения до комнатной температуры нагретых или прокаленных веществ, а также тары (тигли, бюксы, часовые стекла) Эксикатор представляет собой толстостенный стеклянный сосуд, закрывающийся пришлифованной крышкой. В нижней части эксикатора помещено водопоглощающее средство (хлорид или оксид кальция, оксид фосфора (V), концентрированная серная кислота (96%), силикагель). Над поглотителем влаги в э?/p>