Композиционные материалы в системе AlN-Al2O3-ZrO2-ZrN
Дипломная работа - Разное
Другие дипломы по предмету Разное
µ менее 5 % мас., таким образом, и по этому компоненту вводилось ограничение по содержанию с интервалом 5-40%.
Таким образом, для реализации модели неполной третьей степени симплекс-решетчатого планирования эксперимента для системы ZrN-AlN-ZrO2 была выбрана область составов в треугольнике (60% ZrO2 + 40% AlN) - (95% ZrO2 + 5% AlN) - (60% ZrO2 + 5% AlN + 35% ZrN).
Рисунок 10 - План эксперимента модели неполной третьей степени в системе псевдокоординат (5%AlN+20%ZrN+75%ZrO2) - (40%AlN+60%ZrO2) - (5%AlN+75%ZrO2)
Опытные составы в соответствие с планом эксперимента представлены в таблице 6. Состав № 8 в план эксперимента не входил и использовался для проверки адекватности модели.
Таблица 6 - Составы исследованных композиций в системе AlN + ZrN + ZrO2
№составаПроцентное содержание компонентов смеси, %Количество компонентов смеси в расчете на 75 г каждого состава, гZrO2ZrNAlNZrO2ZrNAlN1603554526,253,75260-4045-30395-571,25-3,7546017,522,54513,1216,88577,5-22,558,12-16,88677,517,5558,1213,133,7577211,316,7548,4712,538801010607,57,5Исходные компоненты в указанных в таблице 6 соотношениях загружали в вибромельницу для измельчения и перемешивания в среде этилового спирта. Время измельчения 40 часов. Соотношение материал : шары : спирт = 1 : 10 : 1. Далее шихту высушивали при температуре 70С в вакуумном сушильном шкафу. Затем шихту отделяли от мелющих тел, просеивая через решето с ячейкой 4 мм. В качестве пластификатора использовали 8%-ный раствор парафина в бензине в количестве 4% мас. парафина по сухому весу. Далее шихту протирали через сито с размером ячеек в свету 0,1 мм. Из приготовленной шихты на гидравлическом прессе, под давлением 80 МПа, прессовались образцы в виде палочек размером 3335 мм.
Образцы спекались в графитовой печи в среде азота. Режим спекания был выбран таким образом, чтобы обеспечить медленный нагрев образцов на стадии выгорания пластификатора и полную дегазацию образцов (подъем температуры 400С в час, выдержка при 600С - 30 минут); осуществлялся контроль по вакууму; затем напуск азота и нагрев до изотермической выдержки при температуре спекания (1700С, 1750С и 1800С); плавное охлаждение образцов для снятия термических напряжений (3 часа).
На спеченных образцах определялись: усадка, плотность, предел прочности при изгибе, твердость, трещиностойкость, микроструктура, по методикам описанным выше.
.4 Рентгенофазовый анализ образцов после спекания
При проведении рентгенофазового анализа образцов в системе AlN - ZrN - ZrO2 установлено следующее.
2 - AlN
При анализе рентгенограмм термообработанных смесей для системы ZrO2 - AlN подтвержден ранее установленный факт присутствия в продуктах реакции a-Al2O3 [39].
Диоксид циркония (рисунок 11) находится в виде кубической модификации. Исходный AlN плохо идентифицируется в продуктах термообработки, на рентгенограммах присутствует в виде слабых пиков смещенных в сторону больших углов, что связано, скорее всего, с образованием сложного оксинитрида алюминия.
Рисунок 11- Штрих-рентгенограмма смеси 40% AlN + 60%Z rO2
после термообработки при 1750С в среде азота
- ZrN - ZrO2
При анализе рентгенограмм термообработанных смесей для системы AlN - ZrN - ZrO2 установлено, что в продуктах реакции идентифицируется кубический нитрид циркония (рисунок 12).
Рисунок 12- Штрих-рентгенограмма смеси 40% AlN + 35% ZrN + 60% ZrO2 после термообработки при 1750С в среде азота
Помимо этого присутствует кубическая модификация диоксида циркония и примесь a-Al2O3. Аналогично двойной системе ZrO2 - AlN исходный AlN плохо идентифицируется в продуктах термообработки, на рентгенограммах присутствует в виде слабых пиков смещенных в сторону больших углов
.5 Исследование свойств материала
Симплекс-решеточное планирование эксперимента реализовано по методике, описанной разделе 1, с выбором в качестве основного плана эксперимента модели неполной третьей степени, включающей 7 основных точек. Схема эксперимента в системе псевдокоординат (5%AlN+20%ZrN+75%ZrO2) - (40%AlN+60%ZrO2) - (5%AlN+75%ZrO2) представлена на рисунке 20. Составы исследованных композиций приведены в таблице 6. Состав 8 не входил в план эксперимента и использовался для проверки уравнений регрессии на адекватность.
Образцы для физико-механических испытаний изготавливали по технологической схеме, описанной выше и спекали в при температуре 1700, 1750 и 1800оС в среде аргона.
Свойства изученных материалов представлены в таблице 20.
Таблица 20 - Свойства композиционных материалов в системе AlN + ZrN + ZrO2
№составаУсадка, %Плотность, г/см3Пористость, % об.1700оС1750оС1800оС1700оС1750оС1800оС1700оС1750оС1800оС123,724,323,95,7515,9025,8434,69,37,0234,432,135,94,1754,5574,59925,924,432524,324,25,7965,7055,6785,25,0430,529,730,44,7555,0145,11514,313,010,0530,731,232,25,0455,2655,09825,17,4623,324,123,95,5835,7985,7058,85,14,272828,828,65,3715,2104,95729,07,2825,72625,75,2015,2015,08711,66,0
Предел прочности при изгибе определяется для каждого состава и температуры спекания минимум по шести образцам. Результаты обрабатывались в соответствии с планом эксперимента по программе на языке Basic и представлены в приложении №. В программе рассчитываются коэффициенты регрессии в уравнении зависимости свойств от состава, проводится проверка адекватности принятой модели (по составу № 8).
После проверки коэффициентов регрессии на значимость и оценки доверительных интервалов уравнения регрессии для предела прочности при изгибе для различных температур спекания (1700оС, 1750оС, 1800оС соответственно) выглядели следующим образом:
1700=820X1+268X2+303X3-1260X1X2-01X1X3+216X2X3+2350X1X2X3 (31)1750=768X1+637X2+495X3-685Х1X2-1019X1X3-26X2X3+2873X1X2X3 (32)1800=497Х1+370X2+242X3-47X1X2+472X1X3+963X2X3- 2464X1 X2X3 (33)
По уравнениям (31-33) построены ?/p>