Композиционные материалы в системе AlN-Al2O3-ZrO2-ZrN

Дипломная работа - Разное

Другие дипломы по предмету Разное

? гидратные формы оксида алюминия - бемит, гиббсит и байерит.

 

Рисунок 7 - Штрих рентгенограмма исходного нитрида алюминия.

 

Данный факт объясним, так как ультрадисперсный нитрид алюминия при хранении вследствие высокой удельной поверхности окисляется, причем образующийся такой же ультрадисперсный оксид алюминий активно взаимодействует с парами воды воздуха.

Возможна и прямая реакция нитрида алюминия парами воды по схеме:

+ H2O = Al2O3H2O +NH4OH

 

Подтверждением этого является исходящий от исходного нитрида алюминия очень слабый запах аммиака.

В качестве вспомогательных использовались вещества и материалы, указанные в таблице 5.

 

Таблица 5 - Вспомогательные вещества и материалы.

НаименованиеХимическая формулаГОСТ, ОСТ, ТУНазначениеСпирт этиловыйC2H5OHГОСТ 18300-87Среда для помолаПарафин-ПластификаторАзотN2ГОСТ 9293-74Среда для спеканияСера элементарнаяSТУ6-09-2546-77Материал для заливки шлифовШлифовальные пасты-ГОСТ25593-83ЕОбработка шлифовШары твердосплавные из ВК6WC+6%CoГОСТ3882-74Мелющие тела

.2 Методика исследования

 

Для получения необходимых сведений об исследуемых материалах определялись: фазовый состав, линейная усадка, плотность, пористость, твердость по Виккерсу, коэффициент трещиностойкости и предел прочности при поперечном изгибе.

 

.2.1 Рентгенофазовый анализ

Для рентгенофазового анализа синтезированных образцов твердого раствора применялся метод порошка. Образцы измельчались в титановой ступке до размеров частиц 60 мкм. Рентгенограммы снимались на рентгеновском дифрактометре ДРОН-3М. Съемки осуществлялись со скоростью 4/мин с использованием CuKa - излучения с Ni - фильтром.

Промер рентгенограмм проводился с точностью до 0,05 . Расчет параметров решетки и межплоскостных расстояний осуществляется на персональном компьютере по программе IDENT4и PDWin.

 

.2.2 Определение линейной усадки.

Усадка твердых сплавов при спекании определяется по формуле:

Y = ( ( l0 - l1 ) / l0 )*100%, [%], (21)

 

где l0 - длина отпрессованного образца до спекания, м;1 - длина образца после спекания, м .

 

.2.3 Определение плотности

Плотность спеченных твердых сплавов определялась в соответствии с ГОСТ20018-74 по формуле:

 

r=mi*rb/(mi - mb), кг/м3, (22)

 

где mi - масса сухого образца, кг;

rb - плотность воды, кг/м3;b - масса образца в воде, кг.

 

.2.4 Микроскопические исследования

Дисперсность порошков, пористость и средний размер зерен твердой фазы спеченных твердых сплавов определялись на компьютерном комплексе с оптическим металлографическим микроскопом МИМ-10 с помощью компьютерной программы ВидеоТест-3.2.

 

.2.5 Определение предела прочности при поперечном изгибе

Предел прочности при изгибе определялся на образцах 3335 мм на установке, сконструированной НИИ ГИРИКОНД, в соответствии с ГОСТ 20019-74.

Расчет велся по формуле:

 

s изг = PК/bh2 , МПа, (23)

 

где P - разрушающая сила, Н;

К - коэффициент базы испытаний;- ширина образца, м ;- высота образца, м .

 

.2.6 Определение твердости по Виккерсу

Твердость по Виккерсу определялась на шлифовальных образцах на приборе ТВ. Измерения проводились в соответствии с ГОСТ 2999-75 при нагрузке 20 кг (200Н).

Значение твердости по Виккерсу определялось по формуле:

V = 1,8544P/d2,ГПа, (24)

 

где Р - нагрузка, Н;- размер диагонали отпечатка.

 

.2.7 Определение коэффициента трещиностойкости или критического коэффициента интенсивности напряжений К1с

Определение К1с проводилось по методу индентирования пирамидой Виккерса. Длина трещины определяется с помощью оптического устройства твердомера ТП-7р-1 ГОСТ 23677-79 с точностью до 1 мкм. Для получения более достоверных результатов, численное значение К1с определялось по двум формулам. По данным [41] К1с вычисляется по формуле:

 

К1с=0.035•а•Нv 3/5•E•Ф2/5/ Ф•l1/5, (25)

 

где а - половина диагонали отпечатка, мкм;

Нv - твердость по Виккерсу, Гпа;

Е - модуль Юнга, ГПа;

Ф - коэффициент пропорциональности, для твердых сплавов Ф=3;- длина трещины, мкм.

Длина трещины l показана на рисунке 8.

 

Рисунок 8 -

 

По данным [42] значение К1с определяется по формуле:

 

К1с= 0,00153Нvс2/аа1/2, МПам1/2, (26)

 

где Нv - твердость по Виккерсу, ГПа;

с - половина диагонали отпечатка, мкм;

а - длина трещины, мкм

Длина трещины a показана на рисунке 9.

 

Рисунок 9.

3.2.9 Планирование эксперимента при построении диаграмм состав - свойство

В приложении Д представлена программа расчета моделей симплекс-решетчатого планирования эксперимента с построением линий равных значений для IBM-совместимых компьютеров (среда программирования - Turbo-Basic).

 

.2.10 Обработка результатов эксперимента

Обработка результатов эксперимента проводилась в соответствии с СТП 2.075.008-81 по стандартным программам с использованием персонального компьютера.

 

.3 Технология опытных образцов

 

Как было установлено ранее (см. аналитический обзор), при содержании нитрида алюминия и нитрида циркония более 40% спеченные материалы обладают повышенной пористостью и малой прочностью.

Вследствие этого, при изучении тройной системы (рисунок 10) было принято решение ограничиться областью составов с содержанием ZrO2 60% и более.

Нитрид алюминия, обладающий размером частиц менее 0,2 мкм, может оказать влияние только при содержании н?/p>