Композиционные материалы в системе AlN-Al2O3-ZrO2-ZrN
Дипломная работа - Разное
Другие дипломы по предмету Разное
? гидратные формы оксида алюминия - бемит, гиббсит и байерит.
Рисунок 7 - Штрих рентгенограмма исходного нитрида алюминия.
Данный факт объясним, так как ультрадисперсный нитрид алюминия при хранении вследствие высокой удельной поверхности окисляется, причем образующийся такой же ультрадисперсный оксид алюминий активно взаимодействует с парами воды воздуха.
Возможна и прямая реакция нитрида алюминия парами воды по схеме:
+ H2O = Al2O3H2O +NH4OH
Подтверждением этого является исходящий от исходного нитрида алюминия очень слабый запах аммиака.
В качестве вспомогательных использовались вещества и материалы, указанные в таблице 5.
Таблица 5 - Вспомогательные вещества и материалы.
НаименованиеХимическая формулаГОСТ, ОСТ, ТУНазначениеСпирт этиловыйC2H5OHГОСТ 18300-87Среда для помолаПарафин-ПластификаторАзотN2ГОСТ 9293-74Среда для спеканияСера элементарнаяSТУ6-09-2546-77Материал для заливки шлифовШлифовальные пасты-ГОСТ25593-83ЕОбработка шлифовШары твердосплавные из ВК6WC+6%CoГОСТ3882-74Мелющие тела
.2 Методика исследования
Для получения необходимых сведений об исследуемых материалах определялись: фазовый состав, линейная усадка, плотность, пористость, твердость по Виккерсу, коэффициент трещиностойкости и предел прочности при поперечном изгибе.
.2.1 Рентгенофазовый анализ
Для рентгенофазового анализа синтезированных образцов твердого раствора применялся метод порошка. Образцы измельчались в титановой ступке до размеров частиц 60 мкм. Рентгенограммы снимались на рентгеновском дифрактометре ДРОН-3М. Съемки осуществлялись со скоростью 4/мин с использованием CuKa - излучения с Ni - фильтром.
Промер рентгенограмм проводился с точностью до 0,05 . Расчет параметров решетки и межплоскостных расстояний осуществляется на персональном компьютере по программе IDENT4и PDWin.
.2.2 Определение линейной усадки.
Усадка твердых сплавов при спекании определяется по формуле:
Y = ( ( l0 - l1 ) / l0 )*100%, [%], (21)
где l0 - длина отпрессованного образца до спекания, м;1 - длина образца после спекания, м .
.2.3 Определение плотности
Плотность спеченных твердых сплавов определялась в соответствии с ГОСТ20018-74 по формуле:
r=mi*rb/(mi - mb), кг/м3, (22)
где mi - масса сухого образца, кг;
rb - плотность воды, кг/м3;b - масса образца в воде, кг.
.2.4 Микроскопические исследования
Дисперсность порошков, пористость и средний размер зерен твердой фазы спеченных твердых сплавов определялись на компьютерном комплексе с оптическим металлографическим микроскопом МИМ-10 с помощью компьютерной программы ВидеоТест-3.2.
.2.5 Определение предела прочности при поперечном изгибе
Предел прочности при изгибе определялся на образцах 3335 мм на установке, сконструированной НИИ ГИРИКОНД, в соответствии с ГОСТ 20019-74.
Расчет велся по формуле:
s изг = PК/bh2 , МПа, (23)
где P - разрушающая сила, Н;
К - коэффициент базы испытаний;- ширина образца, м ;- высота образца, м .
.2.6 Определение твердости по Виккерсу
Твердость по Виккерсу определялась на шлифовальных образцах на приборе ТВ. Измерения проводились в соответствии с ГОСТ 2999-75 при нагрузке 20 кг (200Н).
Значение твердости по Виккерсу определялось по формуле:
V = 1,8544P/d2,ГПа, (24)
где Р - нагрузка, Н;- размер диагонали отпечатка.
.2.7 Определение коэффициента трещиностойкости или критического коэффициента интенсивности напряжений К1с
Определение К1с проводилось по методу индентирования пирамидой Виккерса. Длина трещины определяется с помощью оптического устройства твердомера ТП-7р-1 ГОСТ 23677-79 с точностью до 1 мкм. Для получения более достоверных результатов, численное значение К1с определялось по двум формулам. По данным [41] К1с вычисляется по формуле:
К1с=0.035•а•Нv 3/5•E•Ф2/5/ Ф•l1/5, (25)
где а - половина диагонали отпечатка, мкм;
Нv - твердость по Виккерсу, Гпа;
Е - модуль Юнга, ГПа;
Ф - коэффициент пропорциональности, для твердых сплавов Ф=3;- длина трещины, мкм.
Длина трещины l показана на рисунке 8.
Рисунок 8 -
По данным [42] значение К1с определяется по формуле:
К1с= 0,00153Нvс2/аа1/2, МПам1/2, (26)
где Нv - твердость по Виккерсу, ГПа;
с - половина диагонали отпечатка, мкм;
а - длина трещины, мкм
Длина трещины a показана на рисунке 9.
Рисунок 9.
3.2.9 Планирование эксперимента при построении диаграмм состав - свойство
В приложении Д представлена программа расчета моделей симплекс-решетчатого планирования эксперимента с построением линий равных значений для IBM-совместимых компьютеров (среда программирования - Turbo-Basic).
.2.10 Обработка результатов эксперимента
Обработка результатов эксперимента проводилась в соответствии с СТП 2.075.008-81 по стандартным программам с использованием персонального компьютера.
.3 Технология опытных образцов
Как было установлено ранее (см. аналитический обзор), при содержании нитрида алюминия и нитрида циркония более 40% спеченные материалы обладают повышенной пористостью и малой прочностью.
Вследствие этого, при изучении тройной системы (рисунок 10) было принято решение ограничиться областью составов с содержанием ZrO2 60% и более.
Нитрид алюминия, обладающий размером частиц менее 0,2 мкм, может оказать влияние только при содержании н?/p>