Исследование методов улучшения характеристик многоканальных спектрометров для атомно-эмиссионного анализа

Дипломная работа - Физика

Другие дипломы по предмету Физика

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ТЕМА

 

Исследование методов улучшения характеристик многоканальных спектрометров

для атомно-эмиссионного анализа

 

1.Введение

 

Спектральные методы исследования используются практически во всех областях научной, производственной и хозяйственной деятельности человека, причём доля задач, решаемых этими методами, с каждым годом увеличивается. Эта всё возрастающая роль спектральных методов требует разработки и создания спектральной аппаратуры нового поколения с максимальной автоматизацией процесса измерений и обработки полученных данных. Возможность создания автоматизированных спектральных приборов стала реальной с появлением многоэлементных твёрдотельных полупроводниковых детекторов излучения (ТДИ). ТДИ - одно- или двумерные массивы детекторов, содержащих до 107 высокочувствительных фотоячеек с размером в единицы микрон каждая. Основные аналитические параметры современных ТДИ сопоставимы и часто лучше, чем у фотоэлектронных умножителей (ФЭУ). Они также как и ФЭУ выдают электрический сигнал. В то же время по пространственному разрешению ТДИ сравнимы с фотопластинками и также одновременно регистрируют весь спектр в рабочем диапазоне длин волн [1]. Спектрометр, оснащенный системой регистрации с ТДИ, является многоканальным спектрометром. Он позволяет одновременно регистрировать до 107 точек спектра. В сочетании с современными персональными компьютерами многоканальные спектрометры обеспечивают полную автоматизацию процесса измерений и обработки спектров.

Одним из самых распространенных методов элементного анализа вещества является атомно-эмиссионный спектральный анализ (АЭС) [4,5], суть которого заключается в том, что по спектру, возбуждаемому с помощью источника возбуждения спектра (ИВС), можно определить концентрацию входящих в исследуемый образец элементов таблицы Менделеева. ИВС разогревает исследуемое вещество до температуры, при которой происходит испарение вещества, расщепление его молекул на отдельные атомы и возбуждение атомов к свечению (эмиссии). Испущенные фотоны с помощью оптической схемы подаются на входную щель спектрометра. Спектрометр производит пространственное разложение спектра, который поступает в систему регистрации. Эмиссионный спектр состоит из большого количества спектральных линий. Каждому элементу таблицы Менделеева соответствует свой набор спектральных линий, отличающийся по длинам волн и амплитудам. Спектральные линии, используемые для анализа элементного состава вещества, называются аналитическими линиями. Качественный АЭС анализ состоит в определении наличия вещества по наличию соответствующих спектральных линий. Количественный анализ основан на использовании градуировочных графиков, полученных при анализе государственных стандартных образцов (ГСО) или стандартных образцов предприятия (СОП), содержащих исследуемые элементы в известных концентрациях.

До недавнего времени спектрометры для АЭС в качестве системы регистрации использовали фотопластинки и ФЭУ, и в соответствии с этим, к ним выдвигались специфические требования. В спектрометрах с ФЭУ для выделения аналитических линий на поверхности фокусировки спектра устанавливались выходные щели (количество выходных щелей и ФЭУ до 32 штук). Это выдвигало высокие требования к температурной стабильности всех деталей спектрометра для минимизации дрейфа аналитических линий относительно выходных щелей, что требовало применения материалов с малыми коэффициентами теплового расширения - инвар, чугун, сталь и др. В то же время, возможность использования большой высоты выходных щелей позволяла с успехом использовать дифракционные решетки, обладающие большим астигматизмом. В спектрографах с фотопластинками для увеличения количества записываемых на фотопластинку спектров использовались дифракционные решетки с минимизацией астигматизма. С другой стороны, падение чувствительности фотопластинок в коротковолновой области спектра (менее 220 нм) привело к тому, что отражательная способность дифракционных решеток спектрографов оптимизировалась для более длинноволновой области спектра и является малой при меньших длинах волн. Применение фотопластинок в качестве системы регистрации выдвигало дополнительные требования - спектр имел определенные ограничения по длине и фокусировался в плоскости.

Оптические системы существующих спектральных приборов не позволяют реализовать все преимущества современных ТДИ. В то же время, применение ТДИ в качестве системы регистрации АЭС спектрометров также выдвигает определенные требования к их характеристикам.

Постановка задачи

Задача состоит в исследовании методов улучшения характеристик многоканальных спектрометров для атомно-эмиссионного анализа путем оптимизаций характеристик спектрометра и ТДИ, а также в создании многоканального спектрометра на основе проведенных исследований.

 

2.Обзор литературы

 

Основными узлами спектрального прибора являются: источник возбуждения спектра с осветительной схемой и входной щелью, диспергирующий элемент, коллиматорный и фокусирующий объективы, система регистрации спектра. Далее в обзоре будут рассмотрены оптические схемы спектрометров, диспергирующие системы, система регистрации спектра - ТДИ. Обзор систем освещения щели приведён в приложении 1.

 

.1 Обзор оптических