Исследование методов улучшения характеристик многоканальных спектрометров для атомно-эмиссионного анализа
Дипломная работа - Физика
Другие дипломы по предмету Физика
?й 0.4мм.
Пропускная способность левого и правого каналов приведена в приложении 5.
В качестве фотодиода использовался калиброванный фотодиод AXUV-100G (Рис.4.4) [9] (серийный номер 00-229), протестированный Национальным Институтом Стандартизации и Технологии (США). Номер теста 39080S.
На рис. 4.8 показан ТДИ, квантовую эффективность которого необходимо определить.
В качестве осветительной системы используются лампы: для УФ области спектра (185-470нм) - лампа ДДС-30 [10], для видимой и ИК области спектра (400-800нм)- лампа с вольфрамовой нитью накала.
Зависимость интенсивности от длины волны для лампы ДДС-30 приведена в приложении 6.
Для длин волн меньше 200нм начинает сказываться поглощение воздухом, поэтому использовалось газонаполнение монохроматора чистым азотом.
4.3Результаты измерения КЭ многоэлементного ТДИ
На рис. 4.9 приведены результаты измерения КЭ ТДИ из двух партий (обозначения 1,2). Особое внимание следует обратить на КЭ под номером 2 (слой нитрида). Как и ожидалось для этого ТДИ, имеется значительное снижение чувствительности при ?<250нм. Именно ТДИ из этой партии явился причиной создания вышеописанной установки. ТДИ другой партии обладают удовлетворяющей для АЭС квантовой эффективностью.
4.4Анализ ошибок, возникающих при измерении КЭ многоэлементного ТДИ
Основными источниками ошибок являются:
1)Неточность выставления высоты диафрагмы КФ - 5%
2)Нелинейность АЦП: неточность определения интенсивности излучения при изменении времени экспозиции - 10% (меньшая величина ошибки на большем сигнале)
)Неточность определения интенсивности излучения на ТДИ зависит от отношения шум/сигнал. Это отношение особенно большое на нижних границах действия двух источников излучения. То есть, для лампы ДДС-30 в районе 180-183нм отношение шум/сигнал порядка 1 из-за поглощения излучения воздухом. Для вольфрамовой лампы - отношение шум/сигнал в области 400 нм тоже порядка 1. Для того, чтобы снизить эту ошибку в ТДИ, можно увеличить время экспозиции (время накопления фотонов в детекторе), но для КФ ошибка останется на прежнем уровне. Поэтому, в области сшивки обеих ламп 400-470 нм, для области 400-460 нм нужно использовать лампу ДДС-30, а в области 460-480нм - вольфрамовую лампу.
)Изменение КЭ калиброванного фотодиода - 15% (3% в год)
)Измерение фототока на КФ- 0.01-20% в зависимости от длины волны
)Ошибка значения длины волны монохроматического излучения, выходящего из монохроматора (приложение 4) - 0.5 нм. Не оказывает существенного влияния на общую ошибку измерений.
Общая ошибка метода определения КЭ ТДИ составляет 30%.
5Многоканальный спектрометр
На основе оптической схемы Пашена - Рунге, вогнутой решетки ВМК-2 и ТДИ была разработана конструкция многоканального спектрометра.
5.1 Технические требования к многоканальному спектрометру
)Спектральный диапазон: 187-350нм и 390-450нм (в этой области расположены аналитические линии практически всех элементов таблицы Менделеева, необходимые для АЭС анализа). В промежутке 350-390 нм должна располагаться дифракционная щель (в этой области расположены молекулярные линии для источника спектра на воздухе - мешающие АЭС анализу). Тогда, угол падения 26,5. ВДР имеет 2400 штр/мм и это влияет на размеры спектрометра и на размеры регистрирующего ТДИ.
2)Спектрометр предназначен для работы на воздухе. Поэтому корпус спектрометра является несущей конструкцией оптической схемы.
3)Для настройки спектрометра каждый узел должен иметь необходимые юстировки. Вращение ВДР вокруг оптической оси и изменение угла между нормалью решётки и плоскостью спектрометра (поднятие и опускание спектра) должно осуществляться с помощью микровинтов, так как эти юстировки оказывают наибольшее влияние на качество спектральных линий. Установка угла падения не так критична к качеству спектра и поэтому может осуществляться с помощью вращения на прослабленных винтах. Линейки фотодиодов должна быть точно установлены на окружности Роуланда, поэтому корпус линейки фотодиодов (корпус ТДИ) должен также иметь микровинты для поиска поверхности фокусировки.
5.2 Выбор материала корпуса спектрометра
Традиционным материалом при изготовлении спектрометра является чугун. Это связано с его малым коэффициентом температурного расширения (), то есть корпус длиной 1 метр изменяет свою длину на 1 мкм при изменении температуры на 1 градус. Алюминий и его сплавы имеют в 20 раз больший коэффициент температурного расширения (). Значит ли это, что сплав алюминия не подходит для корпуса спектрометра, так как тепловые расширения спектрометра будут очень большими и это приведёт к сдвигу спектральных линий?
Отличительной чертой нового спектрометра является использование в качестве системы регистрации многоэлементных ТДИ.
Спектрометр с ФЭУ имеет несколько аналитических спектральных линий, регистрация интенсивности которых осуществляется с помощью нескольких ФЭУ, установленных на окружности Роуланда. При ширине входной щели 15 мкм, выходная щель для каждой линии имеет ширину 100 мкм. Это было сделано именно для того, чтобы при изменении температуры окружающего воздух спектральные линии после сдвига всё ещё регистрировались ФЭУ. Ясно, что для густого спектра, могли регистрироваться и соседние линии. Требования к температурной стабильности окружающего воздуха были 1.
ФЭУ закреплялись к корпусу спектрометра, каждый на своём рассто