Исследование анионного и катионного состава смеси
Дипломная работа - Химия
Другие дипломы по предмету Химия
ю карбоната натрия, и повторяем операции. Повторять нужно до тех пор пока проба осадка не начнёт растворяться в соляной кислоте. Затем растворяем осадок в горячей уксусной кислоте, в получившемся растворе обнаруживаем барий реакцией с дихроматом калия. Выпадает желтый осадок BaCrO4, Реакция идет в уксуснокислой среде(pH=5).
BaSO4v + Na2CO3=BaCO3v + Na2SO4
BaCO3v+ 2CH3COOH=Ba(CH3COO)2+ CO2+H2O
Ba2++Cr2O7-2+ H2O = 2BaCrO4v + 2H+
Отделение и открытие 3 группы
К раствору смеси добавляем Перекись водорода(5-6 капель) и 6М раствор гидрооксида натрия, до полного осаждения, затем добавляем избыток щелочи. Раствор нагреваю в течении 3-5 минут. Осадок не растворился, следовательно, 3 группа отсутствует.
Отделение и открытие 4 группы
Осадок полученный при отделении 3 группы обрабатываем насыщенным раствором NH4Cl, при этом ионы железа и марганца остаются в осадке, а магний переходит в раствор.
Обнаружение магния Mg+2.
Реакция с гидрофосфатом натрия образует с солями магния в присутствии NH4OH белый кристаллический осадок.
MgCl2+ NH4OH+ Na2HPO4= MgNH4PO4v +2 NaCl+ H2O.
По реакции с магнезоном. Щелочной раствор магнезона в присутствие магния дает синее окрашивание.
Определение и открытие 5 группы. При приливании к осадку, полученного при осаждении 3 группы, 6М раствора NH4OH, растворения не происходит-5 группа отсутствует.
2.3 Анализ анионного состава смеси
2.3.1 Дробный анализ
pH р-ра смеси=6-7, следовательно в растворе одновременно присутствуют анионы слабых и сильных кислот.
В дробном анализе обнаруживаем:
Обнаружение сульфат-иона - проводят по образованию осадка BaS04, нерастворимого в НО. Осадок растворим в концентрированной HCl .
Ва2++ S042- > BaSO4v
BaS04 + HCl >
так как осадок не растворился, то сульфат-ион присутствует в смеси
Обнаружение карбонат-иона - реакцией с минеральными кислотами, в ходе реакции выделяется газ, следовательно, карбонат-ионы в задаче присутствуют.
Обнаружение фосфат-иона - с молибденовой жидкостью, так как желтый осадок не выпал, следовательно, фосфата нет в задаче.
Обнаружение ацетат-иона - с хлоридом железа трёх валентного, так как нет красно-бурого окрашивания, следовательно, ацетата нет в задаче.
Обнаружение родонит-иона - с солями железа трёх валентного, так как раствор не окрасился в кроваво-красный цвет, следовательно, родонита в задаче нет.
Обнаружение оксалат-иона - с перманганатом калия в сернокислой среде, так как раствор не обеiветился, следовательно, оксалата нет в задаче.
Обнаружение силикат-иона - по реакции с солями аммония , так как не выпал белый студенистый осадок, значит силиката в задаче нет.
Систематический анализ
Осаждение анионов первой группы
Осаждение группы проводим насыщенным раствором Sr(N03)2.
В растворе 1 проводим обнаружение тиосульфат-иона реакцией с нитратом серебра, так как осадок не выпал, значит тиосульфата нет в задаче.
Осадок 1 содержит SrS04, SrS03, SrC03, SrC204, SrHP04.
SO32- - реакцией с 2 M соляной кислотой и йодной водой, так как раствор не обеiветился, следовательно, сульфита нет в задаче.
S042- -присутствует (из предварительных испытаний).
Осаждение анионов второй группы
Осаждение проводим нитратом серебра в присутствии 2М азотной кислоты.
Осадок 2 содержит AgCI, AgBr, Agl, AgSCN и Ag2S203 .Ta как осадок не потемнел, значит S2032- нет в задаче.
Сl- - подкисляют раствор HNO3 и добавляют AgN03 центрифугируем.
Сl- +Ag+ > AgClv
Отделяем центрифугат от осадка и к осадку добавляем , (NH4)2 СО 3 , так как осадок полностью растворился, можно констатировать отсутствие Вг- ,осадок-хлорид серебра.
AgCI + 2(NH4)2C03> [Ag(NH3)2]Cl + 2NH4HC03
AgCI + 2NH3> [ Ag(NH3)2]Cl
При добавлении раствора NH3, полное растворение, при условии отсутствия SCN"(доказано отрицательным аналитическим эффектом качественной реакции) появление мути после добавления HN03 указывает на присутствие аниона Сl-.
[Ag(NH3)2]Cl + 2HN03 > Ag Clv + 2NH4N03
Отделение анионов третьей группы:
Третья группа анионов отсутствует.
Вывод
Обнаружены следующие катионы: Ba+2, Mg+2, K+.
Обнаружены следующие анионы: Cl-, SO4-2, CO3-2.
Литература
1. Золотов Ю.А., Дорохова Е.Н., Фадеева В.И.
Основы аналитической химии. - М.: Высшая школа, 1999. (стр. 8)
2. Крешков А.П.
Бессероводородные методы качественного полу-микроанализа.. - М.: Химия, 1977(стр. 95-104, 153-167)
3. Харитонов Ю.Я.
Аналитическая химия. В 2-х книгах, кн.1.
Общие теоретические основы. Качественный анализ. Учеб. для вузов. - 2-е изд., испр. - М.: Высшая школа, 2003.(стр. 320-336, стр. 418-512)
4. Шрайбман Г.Н., Халфина П.Д., Булгакова О.Н.
Аналитические реакции анионов.
Анализ смеси анионов. Методические указания к выполнению лабораторных работ по курсу Аналитическая химия для студентов 2 курса химического факультета. Кемерово: КемГУ, 2003.
5. Серебренникова Наталья Всеволодовна
Качественный химический анализ катионов по кислотно-основному методу (Методическое руководство для студентов 2 курса химического факультета). Кемерово: Кемеровский госуниверситет, 1993.