Исследование анионного и катионного состава смеси
Дипломная работа - Химия
Другие дипломы по предмету Химия
? осадков гидроксидов или основных солей, растворимых в кислотах. Это характерно для некоторых солей Al3+, Fe2+, Sn2+, Sn (IV), Cr3+, особенно для солей Bi (III) и Sb (III).
Для обнаружения анионов в водной вытяжке катионы тяжёлых металлов лучше осадить насыщенным раствором Na2СО3, а после отделения осадка постепенно нейтрализовать СН3СООН.
Растворение в СН3СООН.
Уксуснокислую вытяжку 2 М СН3СООН проводят из нерастворившегося в воде остатка при нагревании. В раствор переходят карбонаты большинства катионов, фосфаты двухзарядных катионов, оксиды марганца и цинка.
Растворение в HCl.
Остаток после обработки СН3СООН обрабатывают при нагревании 2 М НCl. При этом растворяются фосфаты трёхзарядных катионов, сульфиты (за исключением солей Pb2+, Ag+, Hg22+), соли висмута, сульфиды Mn2+, Fe2+, Zn2+, Pb2+. Нерастворившийся осадок обрабатывают концентрированной HCl при нагревании. В раствор переходят труднорастворимые соли сурьмы и олова в виде хлоридных комплексов, сульфид Cd2+ (выделение Н2S), диоксиды марганца и свинца (может выделиться Cl2). Солянокислые вытяжки объединяют и используют для обнаружения катионов (из анионов только S2- и РО43-). Нерастворившийся остаток хорошо промывают водой.
Растворение в HNO3.
Проводят, если после обработки HCl остаётся тёмный остаток, растворимый в концентрированной HNO3 при нагревании раствор упаривают досуха и остаток растворяют в воде, отделяя серу центрифугированием. Полученный раствор используют для обнаружения катионов. Если при этом остаётся белый остаток, то, вероятнее всего, в нём содержатся нерастворимые сульфаты (BaSO4, SrSO4, CaSO4, PbSO4) и/или AgCl, AgBr, AgI.
Щелочная вытяжка
При нагревании остатка с 30%-ным раствором щёлочи в раствор перейдёт PbSO4. Раствор подкисляют и проверяют присутствие Pb2+ и SO42-.
Аммиачная вытяжка
Если белый осадок не растворился в щёлочи, то его обрабатывают 25%-ным раствором аммиака. В раствор перейдут AgCl и частично AgBr.
Обработка насыщенным раствором Na2CO3.
(Содовая вытяжка) проводится для перевода в раствор белого осадка (BaSO4, SrSO4, и, частично, CaSO4) после аммиачной вытяжки. Сульфаты переводят в карбонаты повторным кипячением со свежими порциями соды, а полученные карбонаты растворяют в уксусной кислоте и анализируют.
Некоторые труднорастворимые вещества (такие как силикаты, оксиды кремния, алюминия, железа, хрома и т.п.) переводят в растворимые соединения, сплавляя их со щелочами, карбонатами или гидросульфатами щелочных металлов. Полученные расплавы растворяют в воде или в разбавленных кислотах. При обработке нерастворимых соединений карбонатом натрия не все анионы одинаково легко переходят в карбонатный раствор. Некоторые соединения тяжёлых металлов (сульфиды, галогениды, фосфаты и др.) остаются в осадке вместе с гидроксидами, карбонатами и гидроксокарбонатами. Поэтому соответствующие анионы открывают и в растворе, и в осадке, особенно, когда анионы не обнаружены в содовой вытяжке.
2. Экспериментальная часть
.1 Предварительные испытания
Смесь белого цвета, без характерного запаха. В воде растворяется не полностью, в кислотах частичное растворение с выделением газа (возможно присутствие CO3-2 ). Остаток нерастворимой части смеси переводим в раствор с помощью содовой вытяжки.
2.2 Анализ катионного состава
.2.1 Дробный анализ
Анализ смеси катионов I-VI групп начинают с анализа на следующие катионы: NH4+, Na+, Cr3+, Sn2+, Fe2+, Fe3+, Mn2+, Sb3+, Bi3+, Cu2+, Cd2+, Ni2+, Co2+, K+.
NH4+ - реактивом Несслера. Аналитическим эффектом является выпадение Красно-бурого осадка [OHg2NH2]I. Не обнаружен.
K+- добавляют 2н раствор CH3COOH до pH = 5 и раствор кобальтинитрита натрия. Наблюдаем появление желтого осадка, что говорит о присутствии калия. Реакция дала положительный результат.
2KCI + Na3[Co(NO2)6] = K2Na[Co(NO2)6]v + 2NaCI.
Реакции мешают ионы NH4+, перед реакцией их удаляем.
Fe2+ - в солянокислой среде K3Fe(CN)6. Не обнаружен.
Fe3+ - в солянокислой среде K4Fe(CN)6. Не обнаружен.
Cr3+ - реакцией окисления в кислой среде до Cr2O72- и превращением последнего с помощью H2O2 в перекись хрома CrO5. Sn2+ - окислением солями висмута Bi(NO3)3. Не обнаружен.
Mn2+- реакцией окисления до MnO42- висмутатом натрия. Не обнаружен.
Bi3+ - восстановлением до металлического висмута станнитом натрия Na2SnO2. Не обнаружен.
Ni2+ - c диметилглиоксимом. Не обнаружен.
Co2+ - с роданидом аммония. Роданид аммония NH4SCN образует с Co2+ комплексную соль состава (NH4)2[Co(SCN)4]. Не обнаружен
Cd2+ - с иодидом калия. Не обнаружен.
Ni2+ - с гексацианоферратом калия. Не обнаружен.
.2.2 Систематический анализ катионов
Отделение катионов 1 группы
При прибавлении к раствору смеси HCl, осадка не образовывается, что свидетельствует об отсутствии катионов первой группы.
Отделение катионов 2 группы.
При прибавлении к раствору задачи 2Н раствора H2SO4 выпадает осадок, что свидетельствует о присутствии 2 аналитической группы.
Проверяем осадок на растворимость в HCl, осадок не растворяется. Возможно присутствие ионов Ba+2.
Проводим содовую вытяжку, для этого к осадку 2 группы добавляем карбонат натрия, нагреваем до кипения, оставляем на 3-4 минуты. Раствор сливаем, к осадку добавляем новую порци