Исследование анионного и катионного состава смеси
Дипломная работа - Химия
Другие дипломы по предмету Химия
? и кальция. Эти реактивы применяют при различных значениях pH раствора. В качестве групповых реагентов на анионы легко разлагаемых кислот используют также растворы кислот (CH3COOH, HCl). Различные отношения анионов к окислителям (KMnO4 + H2SO4) или восстановителям (KI + H2SO4) также позволяет делить анионы на группы по различию их окислительно-восстановительных свойств. Есть классификации, основанные на использовании различных реактивов, в которых число групп анионов колеблется от 3 до 7.
Так, например, при делении анионов на три группы они распределяются следующим образом:
Анионы, образующие осадки с растворимыми солями бария;
Анионы, образующие осадки с растворимыми солями серебра;
Анионы, не образующие осадков ни с растворимыми солями бария, ни с растворимыми солями серебра;
Классификация анионов, основанная на реакциях осаждения
ГруппаАнионыГрупповой признакГрупповой реагентISO42-,SO32-,S2O32-,CO32-,C2O42-,SiO32-,Cr2O72-,CrO42-,B4O72-(BO2-),PO43-,F-,AsO33-,AsO43-Соли бария и серебра нерастворимы в воде, но растворимы в азотной и соляной кислотах, кроме сульфата бария.BaCl2 в нейтральной или слабощелочной среде.IIS2-,Cl-,Br-,I-,SCN-,CN-, IO3-,BrO3-Соли бария растворимы, а соли серебра не растворимы в воде и разбавленной азотной кислоте (кроме BrO3-).AgNO3 в азотнокислой (2М) среде.IIINO3-,NO2-,CH3COO-,MnO4-, и др.Соли бария и серебра растворимы в воде.Отсутствует
При делении анионов на семь групп различают:
Анионы, бариевые соли которых растворимы в воде, серебряные соли малорастворимы в воде, но растворимы в азотной кислоте(NO2-, CH3COO-, HCOO-,CNO-, S2-). Анионы второй группы с BaCl2 или Ba(NO3)2 осадка не образуют. AgNO3 осаждает из достаточно концентрированных растворов соответствующие серебряные соли.
Анионы, бариевые соли которых малорастворимы в воде, но растворимы в НNO3, серебряные соли окрашены в различные цвета, не растворимы в воде и растворимы в НNO3(C2O42-, S2O32-, AsO33-,AsO43-, PO43-).
Анионы, бариевые и серебряные соли которых ведут себя подобным образом, как и соответствующие соли III группы, но их серебряные соли белого цвета(BrO2-, C2O42-,C2H4O62-, CO32-, SO32-,IO3-).
Анионы, бариевые и серебряные соли которых растворимы в воде(ClO3-,ClO4-,S2O82-, NO3-).
Анионы, бариевые соли которых не растворимы в воде и НNO3, а серебряные соли растворимы в воде (SiF62-, F-, SO42-). С анионами этой группы катионы бария образуют белые нерастворимые осадки, а AgNO3 не вызывает образование осадка.
Анионы кремниевой, титановой, циркониевой, вольфрамовой и некоторых других кислот, соли щелочных металлов, которые растворимы в воде, а бариевые и серебряные соли не растворимы.
По окислительно-восстановительным свойствам анионы также обычно делят на три группы. По этой классификации групповыми реагентами являются окислители или восстановители, у которых окислительная или восстановительная форма окрашена.
Классификация анионов, основанная на их окислительно-восстановительных свойствах
ГруппаАнионыГрупповой признакГрупповой реагентINO2-, Cr2O72-, AsO43-, BrO3-Окислители: выделение свободного ионаKI + H2SO4NO3-, NO2-, Cr2O72-, MnO4-Окислители: выделение MnCl62-, бурого цветаMnCl2 + HClконцIIS2-, SO32-,S2O32-, NO2-,С2O64-,Cl-,Br-,I-, CN-, SCN-, AsO33-Восстановители: обеiвечивание раствора KMnO4 с образованием Mn2+.KMnO4 + H2SO4S2-, SO32-,S2O32-, AsO33-Восстановители: восстановление I2 до I-. Исчезновение синий окраски йодокрахмального комплекса.I2 в KI, подкисленный H2SO4(+ крахмал)IIISO42-,CO32-, PO43-,CH3COO-,SiO32-,B4O72-ИндифферентныеОтсутствует
1.4 Отбор проб сухих веществ и способы растворения
Химический анализ чаще всего начинают с отбора и подготовки пробы к анализу. Следует отметить, что все стадии анализа связаны между собой. Так, тщательно измеренный аналитический сигнал не дает правильной информации о содержании определяемого компонента, если неправильно проведен отбор или подготовка пробы к анализу. В большинстве случаев именно отбор и подготовка пробы к химическому анализу лимитирует надежность и, в целом, качество получаемых результатов, а также трудоемкость и длительность аналитического цикла.
Погрешность при подготовке и отборе пробы часто определяют общую ошибку определения компонента, и делает бессмысленным использование высокоточных методов. В свою очередь отбор и подготовка пробы зависят не только от природы анализируемого объекта, но и от способа измерения аналитического сигнала. Приемы и порядок отбора пробы и ее подготовки настолько важны при проведении химического анализа, что обычно предписывается Государственным стандартом (ГОСТ).
Для проведения анализа, как правило, берут так называемую среднюю (представительную) пробу. Это небольшая часть анализируемого объекта, средний состав и свойства которой должны быть идентичны во всех отношениях среднему составу и свойствам исследуемого объекта. Различают генеральную, лабораторную и анализируемую пробы. Генеральная (называемая иногда первичной, большой или грубой) проба отбирается непосредственно из анализируемого объекта. Она достаточно большая - обычно 1-50кг, для некоторых объектов (например, руды) составляет иногда 0,5-5т.
Из генеральной пробы путем ее сокращения отбирают лабораторную пробу. Одну часть лабораторной пробы используют для предварительных исследований, другую - сохраняют для возможных в будущем арбитражных анализов, третью - используют непосредственно для анализа (анализируемая проба). В случае необходимости пробы измельчают и усредняют. Для анализируемой пробы проводят несколько определений компонента: из отдельных навесок (если анализируемый объект - твёрдое вещество) или аликвот (если анализируемый объект - жидкость или ?/p>