Исследование анионного и катионного состава смеси
Дипломная работа - Химия
Другие дипломы по предмету Химия
?аз). Содержание определяемого компонента в анализируемой пробе должно отражать среднее содержание этого компонента во всём исследуемом объекте, т.е. анализируемые пробы должна быть представительной. Именно погрешность в оборе пробы часто определяет общую погрешность химического анализа и, не оценив погрешности на этой стадии, нельзя говорить о правильности определения компонента в анализируемом объекте.
Чем больше материала отобрано для пробы, тем она представительней. Однако с очень большой пробой трудно работать, это увеличивает время анализа и расходы на него. Таким образом, отбирать пробы нужно так, чтобы они были не очень большими, но представительными.
Способы отбора пробы и её величина, прежде всего, определяются физическими и химическими свойствами анализируемого объекта. При отборе пробы нужно учитывать:
) агрегатное состояние анализируемого объекта;
) не однородность анализируемого материала и размер частиц, с которых начинается не однородность;
) требуемую точность оценки содержания компонента во всей массе анализируемого объекта в зависимости от задачи анализа и природы исследуемого объекта.
Один из факторов, который нужно учитывать при выборе способа отбора пробы - возможность изменения состава объекта и содержания определяемого компонента во времени. Рассмотрим подробнее отбор пробы твёрдых веществ.
При отборе генеральной, лабораторной и анализируемой пробы твёрдых веществ, прежде всего, возникает вопрос о размере пробы, который должен обеспечивать её представительность. Оптимальная масса пробы обусловлена неоднородностью анализируемого объекта, размером частиц, с которых начинается неоднородность, и требованиями к точности анализа, обычно определяемой погрешностью в отборе пробы. Зависимость массы представительной пробы от размера неоднородных частиц.
Для расчёта оптимальной массы представительной пробы существует несколько приёмов. Часто используют приближённую формулу Ричердса-Чеччота:
Q=Kd2
где Q - масса пробы, обеспечивающая её представительность, кг; d - наибольший диаметр неоднородных частиц, мм; K - эмпирический коэффициент пропорциональности, характеризующий степень неоднородности распределения определяемого компонента в материале, меняется в пределах 0,02-1.
Отбор пробы сыпучих продуктов тем труднее чем неоднороднее анализируемый объект: в пробе должны быть представлены куски разного размера, полно отражающие состав образца. При отборе пробы сыпучих продуктов массу исследуемого объекта перемешивают и пробу отбирают в разных местах ёмкости и на разной глубине, используя при этом специальные щупы-пробоотборники. После отбора генеральной (или лабораторной) пробы твёрдого вещества осуществляют процесс гомогенизации, включающий операции измельчения (дробления) и просеивания. Пробы, содержащие крупные куски разбивают в дробильных машинах, меньшие измельчают в специальных ступках (из закалённой инструментальной стали).
Для тонкого измельчения используют фарфоровые, агатовые, яшмовые и кварцевые ступки с пестиками из того же материала.
Т.к. в процессе дробления куски разного размера растираются по разному, то возможны потери в виде пыли, приводящие к изменению состава пробы. Чтобы избежать этого, в процессе измельчения периодически делят крупные и мелкие частицы просеиванием, и крупные частицы растирают отдельно. Операции и измельчения и просеивания чередуют до тех пор, пока не получат достаточно растёртую однородную пробу.
Следующий этап отбора пробы - усреднение, включающее операции перемешивания и сокращения пробы. Перемешивание проводят механически в ёмкостях, перекатывания из угла в угол на разных плоскостях, перемешиванием методом конуса и кольца.
Сокращение пробы проводят различными способами (метод конуса и кольца, квантование, шахматный способ отбора, механический делитель). Этот процесс, как правило, многостадийный, включающий повторное перемешивание и деление. Степень сокращения может быть определена заранее на основании расчёта величины генеральной и анализируемой проб, которые получают в результате последовательного уменьшения объёма анализируемого объекта.
В процессе отбора и хранения пробы возможны потери определяемого компонента, внесение загрязнений, изменение химического состава. Всё это приводит к увеличению общей погрешности анализа.
Переведение солей (или оксидов) в раствор
При анализе смеси веществ может оказаться так, что часть пробы растворима в воде, часть - в кислотах, часть - в растворе аммиака и т.д. В этом случае целесообразно провести дробное растворение пробы и получить ряд вытяжек - растворов, содержащих различные катионы и анионы и их смеси. Следует при этом добиваться, чтобы та часть пробы, которая растворяется в данном растворителе, была полностью извлечена из смеси и переведена в соответствующую вытяжку. Каждую вытяжку анализируют отдельно, так как при этом достигается дополнительное разделение сложной смеси и устраняется мешающее действие некоторых ионов.
Растворение в воде
В воде растворяются большинство нитратов, галогенидов (кроме галогенидов серебра, ртути и свинца), сульфатов
(кроме BaSO4, SrSO4. PbSO4, CaSO4) и ацетатов. Только в водной вытяжке находятся катионы K+, Na+, NH4+ и анионы NO2- и NO3-. Растворимость солей в воде, как правило, увеличивается с повышением температуры, иногда очень значительно.
Некоторые соли, растворяясь в воде, гидролизуются с образование?/p>