Гидравлические машины, подъемно-транспортные устройства и приводы машин. Технология процесса производства капролактама
Отчет по практике - Разное
Другие отчеты по практике по предмету Разное
±олее 65 % ведет к неоправданному перерасходу олеума, а также снижает эффективность процесса перегруппировки, так как SO3 в олеуме оказывает окисляющее действие на лактам.
Критерием отсутствия воды в перегруппированном продукте является массовая доля свободного SО3 в перегруппированном продукте в пределах от 1 % до 5 %.
Примеси, содержащиеся в исходных продуктах, могут влиять на процесс следующим образом:
повышенное содержание анола в аноне ведет к возрастанию экстинкции чистого лактама.
При перегруппировке анол реагирует с олеумом с образованием продуктов разложения;
повышенное содержание анона в оксиме ведет к возможности сульфирования анона и вспенивания при перегруппировке.
В процессе перегруппировки могут иметь место следующие побочные реакции:
две молекулы оксима могут давать декагидрофеназин-I и октагидрофеназин-II.
Этим побочным реакциям способствует повышенное содержание оксима в перегруппированном продукте, что является следствием снижения скорости реакции перегруппировки, происходящей при снижении температуры процесса.
Температура более 140 С может привести к выбросу. Свободная вода в перегруппированном продукте приводит к гидролизу оксима на анон и гидроксиламин:
Реакция идет как цепная.
Процесс нейтрализации перегруппированного продукта проводится при температуре от 40 С до 55 С. При более высокой температуре происходит гидролиз лактама в ? - аминокапроновую кислоту, что снижает выход полезного продукта, а также нарушается технологический режим стадии экстрагирования:
При более низкой температуре возникает опасность кристаллизации сульфата аммония в циркуляционных холодильниках нейтрализации. рН процесса нейтрализации поддерживается в пределах от 4,5 до 6,0 ед. рН. Отклонение от них может привести к неудовлетворительному разделению фаз в сепараторе поз. S - 706, в результате чего в лактамном масле окажется значительное количество сульфата аммония, который, пройдя через стадию экстрагирования, попадает на стадию дистилляции, где явится инициатором полимеризации капролактама. По этой же причине необходимо строго выдерживать массовую долю раствора сульфата аммония после сепаратора поз. S - 706, от 38 % до 43 %. При более высокой массовой доле сульфата аммония возможна его кристаллизация.
4.3.3 Стадия экстрагирования
Для выделения лактама, содержащегося в лактамном "масле", применяется двухступенчатая экстракция. Первая ступень - экстракция лактама бензолом, при этом в водном остатке (далее по тексту рафинат) остаются водорастворимые примеси. На второй ступени лактам экстрагируют водой из бензольного раствора лактама, примеси органического характера, нерастворимые в воде, остаются в бензоле.
Проведение экстрагирования лактамного "масла" бензолом с получением бензольного раствора лактама с концентрацией не более 20 % приводит к небольшому увеличению энергетических расходов, это оправдано тем, что в экстракт с лактамом переходит меньшее количество примесей, особенно водорастворимых смол.
Часть бензола, используемого для экстрагирования, подвергается дистилляции и ректификации для предотвращения накопления примесей. Бензольная и водная экстракции осуществляются при температуре от 30 С до 45 С, так как при более высокой температуре в экстракте растворяется больше примесей, а при более низкой температуре снижается эффективность экстрагирования. Двухступенчатая экстракция проводится в роторно-дисковых экстракторах диаметром 1 400 мм и высотой экстракционной части 16,3 м.
4.3.4 Стадия ионообменной очистки
После экстракционной очистки водный раствор лактама проходит очистку с использованием ионообменных смол. Сначала раствор очищают на анионите, где удаляют анионы (например, НSО3 - , НСОО-, SO32-, SO42-) и происходит адсорбция органических примесей. Процесс в общем виде можно представить уравнением: 2 Ро1-NR-OH + SO42- > (Ро1-NR)2 SO4 + 2 OH- Ионы ОН - поступают в раствор. Затем раствор лактам-воды очищают катионообменной смолой для удаления катионов (например NH4+, NR+). Процесс в общем виде можно представить уравнением: Ро1-SO3-H + NH4+ > Ро1-SO3-NH4 + H+
Ионы Н+ поступают в раствор, взаимодействуют с ионами ОН- с получением воды: ОН- +Н+ > Н2О После этого водный раствор снова проходит через анионит для удаления оставшихся анионов и органических примесей.
Для вытеснения примесей, адсорбированных на смолах, проводят процесс их регенерации. Смолы переводят в солевую форму обработкой раствором азотной кислоты или едкого натра. В колонны, заполненные анионитом, подают раствор азотной кислоты:
Ро1-NR-OH + HNO3 > Ро1-NR-NO3 + H2O
В колонны, заполненные катионитом, подают раствор едкого натра:
Ро1-SO3-H + NaOH > Ро1-SO3-Na + H2O
Избыток кислоты и щелочи удаляют обессоленной водой и проводят активацию смол.
В колонны, заполненные анионитом, подают раствор едкого натра:
Ро1-NR-NO3 + NaOH > Ро1-NR-OH + NaNO3
В колонны, заполненные катионитом, подают раствор азотной кислоты:
Ро1-SO3-Na + HNO3 > Ро1-SO3-H + NaNO3
Затем проводят отмывку колонн обессоленной водой.
Колонны стадии ионообменной очистки эксплуатируют при температуре не более 50 C, температура более 50 С вызывает разрушение термолабильных ионообменных смол.
4.3.5 Стадия выпаривания воды из водного раствора лактама
После очистки на ионообменных смолах 25 - 35 % водный раствор лактама концентpируется путем выпаривания воды. Анализ экспе