Влияние барьерного разряда на электрофизические свойства полиимидных пленок
Дипломная работа - Химия
Другие дипломы по предмету Химия
?ряжения U=11,7 кВ
а)
б)
Рис. 2.12. Зависимость q=f(?), полученная из оiиллограмм частичных разрядов в воздушном зазоре ионизационной ячейки при подаче на нее напряжения U=6,5 кВ. а - положительная полуволна; б - отрицательная полуволна
а)
б)
Рис. 2.13. Зависимость q=f(?), полученная из оiиллограмм частичных разрядов в воздушном зазоре ионизационной ячейки при подаче на нее напряжения U=12 кВ. а - положительная полуволна; б - отрицательная полуволна
Средняя амплитуда градуировочного импульса, определенная по оiиллографу, равнялась Uср=139 мВ при длительности импульса ?=50 нс. Величина масштабного коэффициента k составляла:
= q0/Uср = 1,681010 Кл/139 мВ = 1,21109 Кл/В.
Оiиллограммы частичных разрядов за полупериод изучались при положительной и отрицательной полярностях напряжения U в зависимости от его величины, которая составляла 6,5, 8,7, 10, 12 и 15 кВ (примеры таких оiиллограмм для U = 6,5 и 12 кВ представлены на рис 2.12 и 2.13 соответственно). По оiиллограммам с учетом масштабного коэффициента k определялись величины кажущегося заряда за полупериод q для каждого из напряжений, по которым были расiитаны значения среднего тока ЧР IЧР. Результаты раiетов сведены в табл. 2.1.
Таблица 2.1. Значения q и IЧР для разных напряжений на ионизационной ячейке
U, кВq, КлIЧР, А6,57,121087,121068,71,271071,27105101,961071,96105124,831074,83105151,671061,67104
.3 Изучение кинетики сорбции влаги в пленках
Измерения массы образцов производились на аналитических весах ВЛР200гМ 2го класса точности iеной деления 0,1 мг. Весы модели ВЛР200гМ являются равноплечными весами с именованной шкалой и встроенными гирями на неполную нагрузку.
Измерения прироста массы образцов в процессе проведения экспериментов проводились в соответствии с ГОСТ 6433.1-71 [145], ГОСТ 12423-66 [146] и ГОСТ 10315-75 [147], которые распространяются на твердые электроизоляционные материалы и устанавливают методы определения их влагостойкости и водостойкости по влагопоглощению и водопоглощению.
В соответствии с ГОСТ 10315-75 перед испытаниями образцы выдерживались при температуре 552С и относительной влажности не более 20% в течение 5 часов, затем охлаждались до температуры комнатной среды в эксикаторе над силикагелем, не оказывающим влияния на полиимидную пленку. При нормализации и кондиционировании образцы располагались так, чтобы не создавать препятствий для проникновения влаги по всей поверхности пленки, образцы не соприкасались друг с другом и стенками камеры.
При определении прироста массы воду удаляли с поверхности образцов при помощи фильтровальной бумаги. Вычисление прироста массы образцов ?m осуществляли по формуле:
(2.1)
где m0 - масса нормализованного сухого образца, m - масса увлажненного образца.
.4 Изучение химических и структурных изменений в пленках ПМ
В качестве инструментального метода анализа инфракрасная спектроскопия применяется, во-первых, для обнаружения определенных функциональных групп в молекуле изучаемого соединения и, во-вторых, для идентификации соединений путем сравнения их спектров со спектрами аутентичных образцов [148-149].
Инфракрасные (ИК) спектры большинства органических соединений строго индивидуальны, особенно в области 1350-750 см1, которую иногда называют областью отпечатков пальцев. Наличие изолированной функциональной группы или сочетания нескольких функциональных групп в одной молекуле обусловливает появление характерных полос поглощения, благодаря чему их можно идентифицировать в спектре неизвестного соединения [148].
Метод многократно нарушенного полного внутреннего отражения (МНПВО) наиболее эффективен при исследовании образцов, подвергнутых действию разряда, поскольку продукты реакции образуются в тонком поверхностном слое толщиной порядка мкм и долей мкм. Спектры нарушенного полного внутреннего отражения наблюдают, когда исследуемый образец находится в контакте с призмой из оптически менее плотного материала. Излучение проходит через призму и ее границу с образцом под углом, превышающим критический, а затем проникает в образец (на глубину до 1-2 мкм), где теряет часть своей энергии и отражается (рис. 2.14). В качестве материала призм используют прозрачные в различных областях спектра материалы: кварц, кремний, германий, алмаз и др.
Рис. 2.14. Оптическая схема приставки МНПВО
Инфракрасные спектры МНПВО приповерхностных слоев исходных и обработанных в барьерном разряде полиимидных пленок измерялись в диапазоне частот 4000-650 см1 на ИК-Фурье-спектрометре Spectrum One производства фирмы Perkin Elmer с приставкой МНПВО с алмазным кристаллом. Разрешение прибора - 4 см1, отношение сигнал/шум - 24000:1, абсолютное отклонение линии 100% пропускания - 0,5%.
Изучение кинетики изменения полос поглощения 3670 см1, 3640 см1 и 3560 см1, обусловленных накоплением воды в полиимидных пленках, в процессе их увлажнения и последующего прогрева производилось на двухлучевом инфракрасном спектрофотометре ИКС-29.
При анализе спектров расiитывалась величина оптической плотности D, определяемая как:
,(2.2)
где I0, I, - интенсивность света, падающего на образец и прошедшего через него, соответственно, ?(?) - показатель поглощения, с - концентрация поглощающего вещества, l - толщина поглощающего слоя вещества .
Как видно из (2.2), величина D прямо пропорциональна концентрации активных центров поглощения, т.е. по ней можно определять содержание в и?/p>