Ветеринарно-санитарная оценка туш и внутренних органов сельскохозяйственных животных при отравлении их солями тяжелых металлов
Курсовой проект - Сельское хозяйство
Другие курсовые по предмету Сельское хозяйство
ности сульфата бария образовывать характерные кристаллы.
Оборудование и реактивы. Остаток на фильтре после обработки его ацетатом аммония; микроскоп; спиртовка; предметное стекло; платиновая петля; глазная пипетка; концентрированная серная кислота (уд. масса 1,84).
Часть осадка BaS04 (при малых количествах полностью) платиновой петлей переносят на предметное стекло, наносят на него 2-3 капли концентрированной серной кислоты и нагревают на пламени спиртовки до появления паров серного ангидрида. Охлаждают при комнатной температуре. Через 10-20 мин под микроскопом обнаруживают бесцветные кристаллы BaS04 в виде крестов или пластинок с вытянутыми углами.
Обнаружение меди. Метод основан на экстрагировании меди из минерализата хлороформом в виде диэтилдитиокарбамината меди, последующего вытеснения ее из этого соединения в водный слой ртутью, где она и обнаруживается соответствующими цветными реакциями.
Оборудование и реактивы. Фильтрат минерализата (после отделения сульфатов свинца и бария); лабораторный штатив; делительная воронка, колба, две пробирки; технохимические весы; 25 %-ный раствор гидроокиси аммония (NH4OH), тетрароданомеркурат аммония (5 г хлорида ртути и 5 г роданида аммония растворяют в 6 мл воды); 1 %-ный спиртовый раствор 2,4-дииитрофенола (индикатор); 5 %-ный раствор ферроцианида калия; 2 %-ный раствор хлорида кадмия; 6 н. раствор соляной кислоты; 1 %-ный раствор хлорида ртути (HgCl2); хлороформный раствор диэтилдитиокарбамината свинца - РЬ(ДДТК)2 (0,5 г ацетата свинца растворяют в воде, добавляют 25 мл 10 %-ного раствора нитрата калия и 0,5 г растворенного в воде Ка(ДДТК), образовавшийся белый осадок РЬ(ДДТК)2 экстрагируют хлороформом, водный раствор, свободный от белого осадка РЬ(ДДТК)2, отбрасывают, хлороформный слой фильтруют и добавляют к нему хлороформа до 250 мл); хлороформ, сульфат цинка.
В делительную воронку помещают 10 мл минерализата, прибавляют несколько капель 1 %-ного спиртового раствора 2,4-динитрофенола и по каплям 25 %-ный раствор гидроокиси аммония до появления желтого окрашивания. Приливают 5 мл хлороформного раствора диэтилдитиокарбамината свинца и энергично встряхивают, Хлороформный слой окрашивается от желтого до коричневого цвета (возможно за счет естественного содержания меди в мясе и органах). Хлороформный экстракт промывают 6 н, раствором соляной кислоты, затем дистиллированной водой. Добавляют к нему по каплям (периодически встряхивая) 1%-ный раствор хлорида ртути (0,5-1 мл) до обесцвечивания. Приливают 0,5-1 мл воды, встряхивают и водный слой отделяют. Делят его на две равные части, переносят в пробирки и ставят реакции.
1.Добавляют 0,2 г сульфата цинка и несколько капель раствора тетрароданомеркурата аммония. При наличии меди осадок окрашивается в розово-лиловый цвет.
2.Добавляют 10 капель 2 %-ного раствора хлорида кадмия и 1-2 капли 3 %-ного раствора ферроцианида калия. При наличии меди осадок окрашивается в лиловый цвет.
Обнаружение цинка. Метод основан на экстракции цинка из минерализата хлороформом, связывании ионов кадмия и меди (мешающих обнаружению цинка) тиосульфатом натрия или тиомочевиной, образовании цинка с дитизоном окрашенного соединения - дитизоната цинка.
Оборудование и реактивы. Минерализат; пробирки, пипетка, универсальная индикаторная бумага; насыщенный раствор тиомочевины или насыщенный раствор тиосульфата натрия; 10 %-ный раствор едкого кали или натра; ацетатный буфер (4,2 г ацетата натрия, 3,2 г уксусной кислоты, до 1 л воды); 0,01 %-ный раствор дитизона в хлороформе; хлороформ.
В пробирку берут 0,5 мл минерализата, прибавляют 0,25 мл насыщенного раствора тиосульфата натрия (или тиомочевины) для связывания ионов кадмия, по каплям добавляют 10 %- ный раствор едкого калия или едкого натра до рН смеси 5--5,5 (рН устанавливают универсальной индикаторной бумажкой). Добавляют 1 мл ацетатного буфера, 2-3 капли 0,01 %-ного раствора дитизона в хлороформе и 1 мл хлороформа. Смесь энергично встряхивают. При наличии цинка зеленый цвет хлороформного слоя переходит в розовый или красно-фиолетовый (в зависимости от его количества).
Качественное и количественное определение мышьяка (по Зангер-Блеку).
Рис. 1. Прибор Зангер -- Блека для определения мышьяка:
- пробка; 2 - кожух реактивной бумаги; 3- вата, пропитанная уксуснокислым свинцом; 4- шлифт; 5 - редукционная колба.
Метод основан на восстановлении мышьяка до мышьяковистого водорода (AsH3J), который при взаимодействии с хлоридом IHgCbJ или бромидом (HgBr2) ртути образует окрашенное в желтый или желтовато-коричневый цвет соединение (As2Hg3).
Оборудование и реактивы. Минерализат (измельченный продукт); прибор Зангер-Блека (рис.1.); 6 колб к прибору емкостью 50 мл; 20 %ный раствор серной кислоты; 10 %-ный раствор хлорида олова в 15 н. серной или 6 н. соляной кислоте (при растворении подогревают); купрированный мелкогранулированный цинк (гранулы цинка на несколько секунд, до потемнения, погружают в 0,05 %-ный раствор сульфата меди и затем промывают дистиллированной водой); бромортутная или хлорортутная бумага (полоски фильтровальной бумаги смачивают 5 %-ным спиртовым раствором хлорида или бромида ртути и высушивают при комнатной температуре в вытяжном шкафу); вата, смоченная 5%:ным раствором уксуснокислого свинца и высушенная на воздухе; стандартный раствор мышьяка.
Стандартный раствор мышьяка: 0,1321 г перекристаллизованного мышьяковистого ангидрида растворяют в возможно малом количестве 10 %-ного едкого натра. Полученный раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, нейтрализуют серной кисло