Технология виноделия
Методическое пособие - Разное
Другие методички по предмету Разное
?ь кислоты из приемной колбы может затянуть в холодильник и в перегонную колбу. Для предупреждения этого присоединяемая к холодильнику отводная трубка должна иметь расширение. Когда прибор собран в перегонную колбу добавляют для предотвращения толчков при кипении стеклянные бусы или кусочки пензы. Приливают 35 - 40 см3 33%-го раствора щелочи. После этого перегонную колбу немедленно, во избежание потерь аммиака, присоединяют к прибору и начинают нагревание.
Пары из колбы поступают сначала в каплеуловителъ, чтобы брызги щелочной жидкости, кипящей в колбе, не попали в приемную колбу. Аммиак и конденсирующиеся в холодильнике водяные пары поступают в приемную колбу с 0,1 моль/дм3 раствором серной кислоты, которая окисляет аммиак в сернокислый аммоний. Перегонка обычно продолжается 45-60 минут. Конец перегонки определяют по реакции дистиллята: если капля его не дает посинения красной лакмусовой бумаги, то перегонку прекращают. По окончании перегонки отводную трубку, не вынимая из колбы, ополаскивают небольшими порциями воды, вынимают отводную трубку из колбы и титруют 0,1 моль/дм3 раствором NаОН до зеленой окраски.
Рисунок 1 - Установка для отгонки аммиака
Расчет
Для установления поправки на чистоту реактивов проводят контрольное сжигание, для чего в колбу Къельдаля вместо сусла помещают кусочек беззольного фильтра и проводят все вышеуказанные операции.
Содержание азота определяют по формуле
,
где х - содержание азота, мг/дм3;
а - количество 0,01 моль/дм3 раствора Н2SO4, отмеренное колбу приемника (1 см3 0,01 моль/дм3 раствора кислоты соответствует 0,14 см3 азота), см3;
а1 - количество 0,01 моль/дм3 раствора NаОН, израсходованное на титрование, см3;
а2 - объем 0,01 моль/дм3 раствора NаОН, пошедший на титрование контрольного опыта, см3;
V - объем сусла, взятого для определения, см3.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 3. Установление соответствия спирта-ректификата действующему стандарту
Этиловый спирт-ректификат применяется в виноделии десертных крепких вин. Для спиртования крепленых вин и виноматериалов разрешается применять спирт-ректификат, удовлетворяющий следующим требованиям:
Таблица 3 - Показатели качества спирта этилового ректификованного
Наименование показателяНорма для спирта1-го сортаВысшей очистки"Базис""Экс-тра""Люкс""Эли-та""Поле-сье""Крыш-таль супер-люкс"Содержание этилового спирта, %об, не менее96,096,296,096,396,396,396,396,3Проба на чистоту с серной кислотойвыдерживаетПроба на окисляемость, мин, не менее1015202022242526Содержание альдегидов, в пересчете на уксусный, мг/дм3, не более104422211Содержание сивушного масла, в пересчете на смесь изоамилового и изобутилового спирта, мг/дм3 , не более154432210,5Содержание эфиров, в пересчете на уксусно-этиловый, мг/дм3 , не более 5010101010553 Содержание метилового спирта, %, не более 0,050,030,030,030,030,020,020,01Содержание свободных кислот, мг/дм3 , не более 201515128886Содержание фурфуролаНе допускается
Для качественной оценки спирта отбирается средняя проба. Для отбора средних проб из спиртовых цистерн и бочек пользуются небольшим пробоотборником конической формы емкостью около 1/4 дм3. Опуская сосуд в цистерну, последовательно отбирают спирт из разных слоев. Спирт из пробоотборников сливают в широкий стеклянный стакан, перемешивают и анализируют.
Определение цвета и прозрачности
В чистый сухой цилиндр из бесцветного и прозрачного стекла емкостью 100-150 см3 наливают спирт и в проходящем рассеянном свете наблюдают цвет, оттенок, наличие в спирте механических примесей.
Определение запаха и вкуса
Небольшое количество испытуемого спирта помещают в сосуд с хорошо закрывающейся пробкой, разбавляют 2-3 объемами холодной питьевой воды при температуре 200С и тотчас же после предварительного сильного перемешивания производят испытание на запах и вкус.
Определение содержания этилового спирта (крепости)
Метод основан на измерении относительной плотности водноспиртового раствора специальным ареометром - металлическим спиртомером. По показанию спиртомера по специальным таблицам определяют крепость раствора (содержание этилового спирта).
Приборы и посуда
Металлический или стеклянный спиртомер;
ртутный термометр;
цилиндр стеклянный диаметром 100 мм.
Крепость спирта определяется металлическим или стеклянным спиртомером с применением термометра с ценой деления не более 0,50С. Крепость спирта-ректификата может быть выражена в весовых или объемных процентах.
Весовые проценты показывают, сколько весовых частей безводного спирта содержится в 100 весовых частях вводно-спиртового раствора.
Объемные проценты представляют собой число объемный частей безводного спирта в 100 объемных частях водно-спиртового раствора при температуре 200С. Так, например, если в 1 дм3 раствора содержится 0,95 дм3 безводного спирта при температуре 20оС, то крепость этого спирта будет 96%об.
Пересчет весовых процентов на объемные может быть произведен по формуле
,
где А - весовой процент содержания спирта в жидкости;
Х - объемный процент его;
d - относительная плотность жидкости при температуре 200С, соответствующая весовым процентам;
,79067 - относительная плотность 100 % спирта при температуре 20оС.
Проведение анализа
Спирт навивают в цилиндр и опускают стеклянный спиртометр и делают отсчет при 20оС.
Проба на чистоту серной кислотой
Проба серной кислотой ?/p>