Совершенствование технологии извлечения фторидов из анодных газов электролизного производства
Дипломная работа - Разное
Другие дипломы по предмету Разное
езультаты экспериментов по получению НМК из кислых растворов газоочистки
№ экспериментаДата экспериментаКриолитовый модульПримечание108.12.080,4Испытание различных соотношений и концентраций реагирующих веществ209.12.080,8309.12.081,0410.12.081,4528.04.091,08628.04.091,10
Анализ полученных данных в табл.5.3 позволяет предположить, что изменяя навески соды кальцинированной и гидроксида алюминия, можно получить, как фтористый алюминий, так и низкомодульный криолит из кислых растворов.
5.2.2Получение НМК путем отмывки регенерационного криолита кислыми растворами газоочистки с добавлением гидроксида алюминия
Методика исследований.
В УФС отбирались пробы регенерационного криолита (до и после отмывки от сульфатов). Аналогично первому способу подготавливалась водная суспензия гидроксида алюминия (подогрев и помешивание).
В подогретый до температуры 40оС кислый раствор вливалась подогретая суспензия Al(OH)3. Проводилось тщательное перемешивание, в результате чего кислотный раствор мутнел, и повышалась его температура (образование гексафторалюминиевой кислоты).
После этого в образовавшийся раствор постепенно подавалась пульпа регенерационного криолита и также тщательно перешивалась. Процесс отмывки в кислой среде щелочного криолита протекал в течении 40-60 минут, после чего пульпа отстаивалась, фильтровалась и отправлялась на сушку (рис.5.2).
В табл. 5.4 приведены результаты экспериментов по обработке регенерационного криолита кислыми растворами.
Рис. 5.2 Схема получения НМК методом отмывки регенерационного криолита
Таблица 5.4
Результаты экспериментов по обработке регенерационного криолита кислыми растворами газоочистки
№ экспериментаДата экспериментаКО до обработкиКО после обработки?КОПримечание117.02.093,12,480,62Обработка регенерационного криолита до и после отмывки от сульфатов, испытание различных температурных и реагентных режимов обработки217.02.093,12,550,55317.02.093,12,570,53407.05.093,12,810,29507.05.093,12,740,36619.05.093,42,41719.05.093,42,50,9819.05.093,42,31,1920.05.093,42,50,91020.05.093,42,60,81120.05.093,42,70,71220.05.093,42,80,6Среднее значение3,282,580,70
На основании полученных результатов в табл.5.4 можно сделать вывод: изменение технологических параметров отмывки щелочного криолита кислым раствором с добавлением водной суспензии гидроокиси алюминия позволит получить вторичный криолит заданного КО.
5.2.3Испытание ингибитора коррозии КИ-1МР
Методика.
Испытывались защитные свойства ингибитора кислотной коррозии КИ-1МР по отношению к Стали 3 в растворе смесей плавиковой и серной кислот.
Для этого подготавливались емкости с кислотным раствором в которых содержались разные концентрации ингибитора (1-3) г/л, а также контрольный раствор без ингибитора.
В качестве материала использовались железные гвозди (Ст 3). Перед погружением в раствор гвозди взвешивались на весах с точностью до 0,001 г. В кислом растворе гвозди находились 24 часа, после чего высушивались и снова взвешивались. На основании этих данных был построен следующий график зависимости убыли массы образца от концентрации ингибитора в растворе (Рис 5.3).
Рис. 5.3
Степень защиты ингибитора коррозии КИ-1МР по отношению к Стали 3 в растворе смесей плавиковой и серной кислот зависит от концентрации его в кислом растворе.
.2.4 Опытно-промышленные испытания
Основываясь на результатах проведенных лабораторных испытаний, был сделан вывод о возможности получения НМК по двум способам, испытанных в лабораторных условиях.
Так как получение НМК по способу кристаллизации из кислых растворов газоочистки требовал материальных затрат на обвязку аппаратурно-технологической схемы и монтаж транспортной схемы для закачки кислого раствора в процесс кристаллизации, то для проведения опытно-промышленных испытаний был использован менее затратный способ отмывки регенерационного криолита.
Были выбраны наиболее эффективные технологические параметры, полученные в ходе лабораторных испытаний (обработка кислым раствором регенерационного криолита до репульпации с подогревом и добавлением гидроксида алюминия).
5.2.5 Ход работы
21.06.09г. в дымососной №91 была начата наработка кислого раствора путем орошения анодных газов технической водой в пенном аппарате.
Наработка кислого раствора производилась с добавлением ингибитора кислотной коррозии КИ-1МР в количестве 40кг (концентрация ингибитора составляла 1,33г/л).
В течение 12 часов было наработано 30м3 кислого раствора с концентрацией HF=5,7г/л и H2SO4 = 6,8г/л.
В ОПФ-1 была подготовлена емкость для приема кислого раствора с газоочистки. Поступивший раствор с г/о частично подвергался осветлению методом отстаивания и перекачкой жидкой фазы в другую ёмкость.
Заранее в кюбелях был подготовлен щелочной регенерационный криолит и на погрузчике доставлен в склад сырья, где происходили промышленные испытания. В поз.121 при нагревании в течение 30 минут была приготовлена водная суспензия гидроксида алюминия (вес Al(OH)3-1,2т).
В осветленный кислый раствор небольшими порциями был загружен щелочной криолит из кюбелей, затем из поз.121 была закачена водная суспензия гидроксида алюминия. При этом наблюдалось протекание реакции образования гексафторалюминиевой кислоты (помутнение раствора), после включения мешалки засекли время - началась отмывка щелочного криолита гексафторалюминиевой кислотой.
Отмывка продолжалась в течение 40 минут, наблюдался разогрев баковой аппаратуры до температуры 80-90оС, что свидетельст