Разработка методики расчета неопределенности измерения массовой доли уксусной кислоты в горчице пищевой
Дипломная работа - Химия
Другие дипломы по предмету Химия
= = 2,005 %
Расчёт стандартных неопределённостей всех входных величин представлен в таблице 4.1.
Таблица 4.1
Входная величинаРасчёт неопределённостиСтепень чистоты NaOH, Р u(P) = = 0,029Масса навески NaOH, mNaOH Навеска анализируемой пробы, mпробы u(m) = = 0,058 гКоличество NaOH, израсходо ванное на титрование, VNaOH1) Объём бюретки u1(VNaOH) = = 0,0204 см3
2) Поправка по объёму на температуру
u2(VNaOH) = = 0,00606 см3
3)Объём перетитровывания
u3(VNaOH) = = 0,0289 см3
Доведение до метки
u4(VNaOH) = S(Vводы) = 0,016
u(VNaOH) =
=0,0393см3Объём, до которого доведена навеска, V0Объём колбы u1(V0) = = 0,0612 cм3
)Поправка по объёму на температуру
u2(V0) = = 0,152 см3
)Доведение до метки
u3(V0) = S(Vводы) = 0,284(V) = =
= = 0,328 см3Объём приготовленного для титрование NaOH, V21)Объём колбы u1(V2) = = 0,327 cм3
)Поправка по объёму на температуру
u2(V0) = = 0,606 см3
)Доведение до метки
u3(V0) = S(Vводы) = 0,173(V) = =
== 0,709 см3 Входная величина: V1Объём пипетки u1(V1) = = 0,0408 см3
)Поправка по объёму на температуру
u2(V0) = = = 0,0152 см3
)Доведение до метки
u3(V1) = S(Vводы) = = 0,287
u(V) = = 0,290 см3 Молярная масса яблочной кислоты М(1/2С4Н6О5)u(C) = 0,00046 г/моль u(О) = 0,00017 г/моль u(Н) = 0,00004 г/моль u(М1/2С4Н6О5) () ==
= 0,00102 г/мольМолярная масса гидроокиси натрия, u(Na) = 0,000058 г/моль
u(O) = 0,00017 г/моль
u(H) = 0,00004 г/моль
u() = = 0,00184 г/мольСходимость методаПо ГОСТу 25555.0-82 допускаемое расхождение между параллельными определениями результатов не должно быть больше 5 % - это относительное значение. Найдём абсолютное: = 0,1003 %, (так как измеряемая величина также выражается в %).
u(сход) = = 0,057 %
Теперь рассчитаем суммарную неопределённость.
Uc(X) = 2,005
Расширенная неопределённость рассчитывается как произведение суммарной неопределённости на коэффициент охвата, который для выбранного уровня доверия Р=95 % k=2.
U = k Uc = 2 0,0467 = 0,0934 %
Полный результат измерения имеет следующий вид:
(2,005 0,093), %
Бюджет неопределённости приведен в Приложении В.
Заключение
В ходе данной курсовой работы была разработана методика расчёта неопределённости измерения кислотности горчицы пищевой. Предварительно составили модель измерения и определили все источники неопределённостей. Также был сделан подробный анализ входных величин и рассчитаны стандартные неопределённости от каждой из них.
Таким образом, суммарная стандартная неопределённость составила 0,0696 % и можно сделать вывод, что данный метод является достаточно точным для определения кислотности горчицы пищевой.
Список использованных источников
1Ламоткин, С.А., Егорова, З.Е., Заяц, Н.И. Основы стандартизации,
сертификации, метрологии. - Мн.: БГТУ, 2005. - 372
2ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000 Общие требования к компетентности
испытательных и калибровочных лабораторий. ИПК Издательство стандартов,2001.24 с.
СТБ 337 Горчица пищевая и соусы горчичные. Общие технические
условия - Мн.: Госстандарт, 1998.- 8с.
Приложение А
Методика расчёта неопределённости измерения концентрации уксусной кислоты в горчице пищевой
1.Назначение
Настоящий документ устанавливает методику расчёта неопределённости метода определения кислотности титрованием раствором гидроокиси натрия по ГОСТ 25555.0-82.
Методика разработана в соответствии с требованиями СТБ ИСО/МЭК 17025-2001 согласно "Руководства по выражению неопределённости".
2.Измерительная задача
Метод измерения: метод основан на титровании исследуемого раствора раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина.
Используемое оборудование: весы лабораторные кл.т. 2 по ГОСТ 24104-80;
гидроокись натрия по ГОСТ 4328-77 (ч.д.а.);
фенолфталеин по ГОСТ 5850-72;
химическая посуда по ГОСТ 1770, 10394, 21400, 20292.
3.Модель измерения
3.1. Выразим математически зависимость между выходной величиной Х и входными величинами.
Х = [(V c M) / m] [V0 / V1] 0.1, (1)
где М - молярная масса уксусной кислоты, г/моль;
m - навеска анализируемой пробы, г;
V - объём раствора NaOH, израсходованный на титрование, см3;
с - концентрация раствора NaOH, моль/дм3,
сNaOH = , (2)
где Р - степень чистоты NaOH;
V2 - объём колбы вместимостью 1000 см 3 для приготовления 0,0001 моль/см3 раствора NaOH, см3;
МNaOH - молекулярная масса NaOH, г/моль;
mNaOH - масса навески NaOH, г.
V0 - объём, до которого доведена навеска, см3;
V1 - объём фильтрата, взятого для титрования, см3.
Таким образом, формула расчёта кислотности имеет следующий вид:
X = , (3)
Все входные величины с указанием применяемых условные обозначений и единиц измерений, в которых они будут оцениваться, приведены в таблице 1.
Таблица 1
Величина XiОбозначениеЕдиница измеренияСтепень чистоты NaOHР-Масса навески NaOHmNaOHгКоличество NaOH, израсходованное на титрование испытуемого раствораVNaOHсм3Объём, до которого доведена навескаV0см3Навеска анализируемой пробыmпробыгОбъём приготовленного для титрование NaOHV2см3Объём фильтрата, взятого для титрованияV1см3Молярная масса уксусной кислотыг/мольМолярная масса NaOHМNaOHг/моль
Результаты измерения
Определить содержание титруемых кислот в пересчёте на уксусную кислоту по формуле (1).
Провести n наблюдений, по которым определить среднее арифметическое значение массовой доли титруемых кислот
, (4)
где n - количество независимых наблюдений.
Анализ входных величин<