Разработка методики расчета неопределенности измерения массовой доли уксусной кислоты в горчице пищевой
Дипломная работа - Химия
Другие дипломы по предмету Химия
вы
весы лабораторные с допускаемой погрешностью взвешивания не более 5 мг;
колбы мерные вместимостью 250 см3 по ГОСТ 1770-74;
стаканы химические вместимостью 50, 100, 250 см3 по ГОСТ 10394-72;
воронки стеклянные диаметром от 75 до 100 мм по ГОСТ 8613-75;
колбы конические вместимостью 250 см3 по ГОСТ 10394-72;
палочки стеклянные по ГОСТ 21400-75;
бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76;
пипетки градуированные вместимостью 25 см3 по ГОСТ 20292-74;
бюретка вместимостью 10 см3 iеной деления не более 0,1 см3 по ГОСТ 20292-74;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, титрованный раствор с(NaOH) = 0,1 моль/дм3 ;
фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.
1.3 Подготовка к испытанию
Взвешиваем коническую колбу на технических весах.
Взвешиваем коническую колбу на аналитических весах.
Добавляем в коническую колбу навеску продукта массой 25 г, взвешиваем на аналитических весах.
Таким образом, точная масса навески m (навески) = mа (колба + навеска) - mа (колбы).
Далее в имеющуюся колбу с навеской доливаем воды до 250 мл. Растворяем навеску, после чего ставим колбу на водяную баню на 15 мин, периодически помешивая. Охлаждаем. Фильтруем через фильтр.
.4 Проведение испытания
В химический стакан отбираем пипеткой 20 мл фильтрата, добавляем 3 капли раствора фенолфталеина и титруем при непрерывном перемешивании раствором гидроокиси натрия. Титрование проводят до получения розовой окраски титруемого раствора, не исчезающей в течение 30 секунд.
.5 Обработка результатов
Титруемую кислотность (Х) в расчёте на уксусную кислоту в процентах вычисляем по формуле:
Х = [ ( VcM ) / m ] тАв [V0 / V1] 0,1 , (1)
где V - объём титрованного раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3 ;
с - молярная концентрация титрованного раствора гидроокиси натрия, моль / дм3 ;
M - молярная масса уксусной кислоты, М ( C2 H4 O2 ) = 60,0 г / моль;
m - масса навески, г;
V0 - объём, до которого доведена навеска, см3;
V1 - объём фильтрата, взятого для титрования, см3.
2. Теоретические основы расчёта неопределённостей
.1 Общие положения
Неопределенность обычно рассчитывается в следующем порядке:
. Описание измерения, составление его модели и выявление источников неопределенности.
Любой процесс измерения можно представить в виде последовательности выполняемых операций. Поэтому для описания измеряемой величины и выявление источников неопределенности целесообразно представить цепь преобразования измеряемой величины в виде схемы, отображающей последовательность процесса измерений. Например:
Этап 1 пробоподготовка
Этап 2и т.д.
Источниками неопределенности могут быть пробоотбор, условия хранения, аппаратурные эффекты, чистота реактивов, условия измерений, влияние пробы, вычислительные и случайные эффекты, влияние оператора.
Модель измерения - эта функциональная зависимость, которая связывает измеряемую величину (У) с другими величинами (Х).
Например, У=f(Х1,тАж,ХN),
где
У - физическая величина измеряемая (выходная величина);
Х - входные величины.
Х может зависеть от других физических величин: Х1= f(z1,тАж,zN),
Существуют прямые измерения, когда выходная величина непосредственно связана с входной, и тогда:
У=Хпоказания прибора
Все входные величины являются источниками неопределенностей. Все выявленные источники неопределенностей располагают на диаграмме причина - следствие, например:
Оценивание значений и стандартных неопределенностей входных величин.
Значение входных величин являются их математическим ожиданием (среднее арифметическое, справочная величина).
Стандартные неопределенности могут быть рассчитаны 2 способами:
) оценивание неопределенностей, возникающие от каждого источника с последующим суммированием.
) определение суммарного вклада неопределенностей от нескольких источников, с использованием информации об эффективности метода.
Показатели эффективности метода устанавливают в процессе разработки МВИ, по межлабораторным и внутрилабораторным использованием.
К показателям эффективности относятся следующие:
смещение метода;
воспроизводимость;
сходимость;
промежуточная прецизионность.
Так как при оценке эффективности не могут быть учтены все факторы неопределенности, то влияние оставшихся факторов следует учесть отдельно.
Для расчета неопределенности от каждого источника необходимо знать закон распределения случайной величины Х. Оценивание их возможно осуществить 2 путями:
по типу А:
х (2.1.)
по типу В: используют 3 закона:
а) нормальное распределение;
б) прямоугольное распределение;
в) треугольное распределение.
Прямоугольное распределение:
, где (2.2)
а - границы неточности измерений.
Этот закон используется, когда известна а, но нет доверительной вероятности (р).
Треугольное распределение: (2.3)
Рассчитываются стандартные неопределенности, вызванные неточностью мерной посуды.
Нормальное распределение:
U(xi)=Sx
U(xi) = при р=0,95 - если дан интервал;
U(xi) = при р = 0,95 - если дан интервал.
Анализ корреляций:
Две входные величины могут быть связаны друг с другом, т.е. коррелированны. Имеется в виду корреляц