Разработка и апробация угольно-пастовых электродов на основе моторных масел
Дипломная работа - Химия
Другие дипломы по предмету Химия
В±разами по скорости развертки, заметны различия в положении кластеров. Также следует отметить уменьшение дисперсии данных внутри кластеров.
Аналогично трехфакторным образам по скорости развертки, трехфакторные образы по природе маркеров предложено использовать в качестве калибровочных для идентификации исследуемых объектов.
синтетическое масломинеральное масло
полусинтетическое маслотрансмиссионное масло
Рис. 3.12. Трехфакторные образы моторных масел по природе маркеров.
Результаты SIMCA-классификации с использованием трехфакторных образов по природе маркеров представлены в табл. 3.6.
Таблица 3.6 Доля правильно и ошибочно распознанных образцов моторных масел с использованием SIMCA-классификации с трехфакторными образами по природе маркеров.
Маркеры - 10-4 М о-нитроанилин, a-динитрофенол, о-нитробензойная кислота на фоне 0.01 М HCl, скорость развертки - 1 В/с
образцы1-й день2 день3 деньNПРNОРNПРNОРNПРNОРс11,000,240,000,260,000,28с21,000,220,330,380,110,11с31,000,210,000,220,330,40с41,000,250,000,290,000,19с51,000,431,000,311,000,47с61,000,110,110,260,780,29с71,000,360,000,310,000,14с81,000,290,890,490,440,15п91,000,210,330,170,440,21п101,000,220,330,210,110,46п111,000,190,000,170,110,08п171,000,130,330,210,330,51м121,000,400,560,651,000,31м131,000,130,000,350,780,38м141,000,420,560,191,000,38м151,000,190,000,130,000,08NПР, NОР - доли правильно и ошибочно распознанных образцов.
По результатам SIMCA-классификации можно сделать вывод, что доля правильно распознанных образцов в целом составляет не менее 33%
При сравнении сходимости результатов идентификации с SIMCA-классификацией с использованием трехфакторных образов по скорости развертки можно заметить, что использование трехфакторных образов по природе маркеров позволяет уменьшить долю ошибочно распознанных образцо в (табл. 3.7).
Таблица 3.7 Сравнение правильности и ошибки SIMCA-классификации исследуемых моторных масел с использованием трехфакторных образов по скорости развертки и природе маркеров
показатели, %ТСТМ6425DО11Sr (О)0.120.10ТС - трехфакторные образы по скорости развертки, маркер - 10-4 М о-нитроанилин на фоне 0.01 М HCl;
ТМ - трехфакторные образы по природе маркеров.
Правильность идентификации (П) определяли как процент правильно распознанных образцов, а ошибку (О) - как процент неверно соотнесенных к другим калибровочным моделям. При этом критерием правильной идентификации является 0%, DО 0%.
.3 Групповая идентификация моторных масел
Для оценки возможностей идентификации моторных масел по их природе предложена групповая идентификация с использованием трехфакторных моделей по скорости развертки и по природе маркеров. Каждую группу представляют масла одного типа - согласно природе исследуемых объектов - синтетические, полусинтетические, минеральные.
Результаты SIMCA-идентификации представлены в табл. 3.8-3.11
Таблица 3.8 Доля правильно и ошибочно распознанных групп моторных масел с использованием SIMCA-классификации. Маркер - 10-3 М Cu+2 на фоне 0.01 М HCl, vразв = 1 В/с
образцы1-й день2 день3 деньNПРNОРNПРNОРNПРNОРсинт1,000,251,000,250,500,05пс1,000,421,000,420,000,00мин1,000,351,000,350,000,00NПР, NОР - доли правильно и ошибочно распознанных образцов.
Таблица 3.9 Доля правильно и ошибочно распознанных групп моторных масел с использованием SIMCA-классификации. Маркер - 10-4 М о-нитроанилин на фоне 0.01 М HCl, vразв = 1 В/с
образцы1-й день2 день3 деньNПРNОРNПРNОРNПРNОРсинт1,000,360,750,390,880,35пс1,000,421,000,501,000,56мин1,000,440,420,500,500,50NПР, NОР - доли правильно и ошибочно распознанных образцов.
Таблица 3.10 Доля правильно и ошибочно распознанных групп моторных масел с использованием SIMCA-классификации с трехфакторными образами по скорости развертки. Маркер - 10-3 М Cu+2 на фоне 0.01 М HCl, vразв = 0.1; 1; 5 В/с
образцы1-й день2 день3 деньNПРNОРNПРNОРNПРNОРсинт0,980,460,750,460,670,44пс1,000,630,770,530,710,51мин1,000,660,520,280,250,19NПР, NОР - доли правильно и ошибочно распознанных образцов.
Таблица 3.11
Доля правильно и ошибочно распознанных групп моторных масел с использованием SIMCA-классификации с трехфакторными образами по природе маркеров. Маркеры - 10-4 М о-нитроанилин, a-динитрофенол, о-нитробензойная кислота на фоне 0.01 М HCl, скорость развертки - 1 В/с
образцы1-й день2 день3 деньNПРNОРNПРNОРNПРNОРсинт1,000,630,990,670,960,58пс1,000,640,940,691,000,71мин0,970,600,970,590,970,57NПР, NОР - доли правильно и ошибочно распознанных образцов.
Из данных таблиц следует, что, в случае групповой идентификации, доля правильно распознанных групп масел для большинства данных составляет более 70%.
Таким образом, предложенные угольно-пастовые электроды в сочетании с различными режимами регистрации вольтамперограмм: скорость развертки потенциалов и природа маркеров обладают свойствами мультисенсорных систем типа электронный язык и позволяют идентифицировать моторные масла различной природы.
Выводы
1)Впервые предложено, что в качестве связующего в угольно-пастовом электроде можно использовать сам аналит - моторное масло.
)Определены рабочие условия снятия аналитического сигнала:
соотношение графит: моторное масло равно 6 : 1; дифференциальные вольтамперограммы при времени накопления 15 секунд; скорости развертки: 0.1; 1; 5 В/с; область катодных потенциалов: 0.0 -1.0 В; маркеры: Cu2+, Pb2+, о-нитроанилин, a-динитрофенол, о-нитробензойная кислота.
)С помощью метода главных компонент установлено наличие полезной химической информации, позволяющее проводить дискриминацию исследуемых объектов по их природе (доля объясненной моделью дисперсии по первой главной компоненте 44%, по в