Противогрибковые лекарственные средства
Дипломная работа - Медицина, физкультура, здравоохранение
Другие дипломы по предмету Медицина, физкультура, здравоохранение
очностью оттитровать щелочью, используя в качестве индикатора фенолфталеин:
Количественное определение кислоты борной проводят в смеси свежепрокипяченной воды (свободной от углекислого газа) и нейтрализованного (по фенолфталеину) глицерина при комнатной температуре. Для контроля полноты образования натриевой соли диглицериноборной кислоты к концу титрования добавляют дополнительную порцию глицерина. Сохранение при этом розовой окраски свидетельствует о достижении эквивалентной точки. Если окраска иiезает, вновь добавляют глицерин и титрование продолжают. Добавление глицерина продолжают до тех пор, пока розовая окраска не перестанет иiезать.[1]
.4 Йод (iodum) и раствор йода спиртовой 5% (solutio iodi spirituosa)
Описание. Серовато-черные с металлическим блеском пластинки или сростки кристаллов с характерным запахом.[1]
Прозрачная жидкость красно-бурого цвета с характерным запахом.
Свойства. Йод летуч при обычной температуре, при нагревании возгоняется, образуя фиолетовые пары. Т. пл. 113-114С.
Растворимость. Йод очень мало растворим в воде, растворим в органических растворителях (эфире, хлороформе). В водных растворах йодидов йод растворяется с образованием комплексной соли (полийодида):
Kl + I2 -> К[I3]
Получение. Йод (слово йодос ? фиолетовый) был впервые обнаружен в 1811 г. Французским фармацевтом Куртуа в золе морских водорослей. Природные минералы йода ? лаутарит и йодаргирит встречаются редко. Источники промышленного получения йода - подземные воды нефтяных и газовых месторождений, отходы при получении чилийской селитры и морские водоросли. Поскольку содержание йода в природных источниках очень мало, основной задачей при его получении является концентрирование элемента.[5]
О.Ю. Магидсон с сотрудниками (1924-1926 гг.) разработал оригинальную технологию получения йода из буровых вод, содержащих 0,001 -0,01% йода в виде йодидов. Процесс состоял из ряда последовательных стадий: очистки буровых вод от примеси нефти и нафтеновых кислот, отстаивания от механических примесей, окисления йодид-ионов до свободного йода нитритом натрия в присутствии серной кислоты:[1]
Выделившийся йод адсорбируют активированным углем. Это наиболее важный этап производства, так как происходит концентрирование (в 200-300 раз) малых количеств йода. Затем йод подвергают десорбции с помощью раствора гидроксидa натрия или сульфита натрия:[1]
Следующий этап - окисление йодидов до свободного йода с помощью различных окислителей. Наиболее часто используют хлор:
Процесс окисления может быть осуществлен электролизом. Заключительный этап - процесс очистки йода от примесей. Для этого йод-сырец подвергают сублимации в стальных, чугунных или керамических ретортах.
Существуют и другие способы получения йода из буровых вод, например окисление с последующим извлечением орфическими растворителями (керосином, дихлорэтаном).
Подлинность. Устанавливают с помощью специфической реакции. Она основана на образовании продукта синего цвета при взаимодействии йода и крахмального клейстера. При кипячении окраска иiезает и появляется вновь при охлаждении. [1]
С помощью рентгеноструктурного анализа и других физико-химических методов установлено, что синий йодид крахмала представляет собой соединения включения (клатраты). Крахмал, представляющий собой смесь двух типов полисахаридов - ?- и ?-амилозы (линейного) и амилопектина (разветвленного), образует с йодом соответственно клатраты синего (?мах 620-680 нм) и красного(?мах 520-550 нм) цвета. Причем молекула ?-амилозы в этих клатратах образует вокруг молекулы йода спираль, каждый виток которой содержит 6 остатков глюкозы.[1]
Испытания на чистоту. Примесь активированного угля, используемого для адсорбции йода в процессе его получения, может быть легко обнаружена растворением растертого в порошок йода с тиосульфатом натрия. При этом проходит реакция:[5]
Образование прозрачного раствора свидетельствует о чистоте лекарственного средства (отсутствие механических примесей).
При получении йода из озоленных морских водорослей или буровых вод может образоваться очень токсичная примесь цианида йода:[1]
Для установления этой примеси йод обесцвечивают, восстанавливая раствором сернистой кислоты, и обнаруживают цианид-ион по образованию берлинской лазури [гексацианоферрат (II) железа (III) натрия], имеющей темно-синюю окраску:
Примесь хлоридов также устанавливают после обесцвечивания раствора йода сернистой кислотой. Для этого раствором нитрата серебра в присутствии аммиака осаждают йодид-ион и отфильтровывают образовавшийся йодид серебра (нерастворимый в аммиаке). Примесь хлорида серебра растворяется с образованием аммиаката серебра и остается в фильтрате. Фильтрат подкисляют азотной кислотой и определяют содержание примеси хлоридов по образованию хлорида серебра (в виде опалесценции):[1]
Количественное определение. Йод определяют титрованием 0,1 М раствором тиосульфата натрия в присутствии индикатора - раствора крахмала. Навеску йода предварительно растворяют в водном растворе йодида калия. [1]
Поскольку процесс протекает в присутствии йодида калия, йод образует вначале комплексное соединение, которое затем