Аналитическая химия
Методическое пособие - Химия
Другие методички по предмету Химия
?ь точку эквивалентности - аргентометрия с индикатором хроматом калия для определения ионов хлора, до выпадения кирпичнокрасного осадка хромата серебра. В этот момент титрование прекращают и ведут расчет. Название метода определяется раствором титранта: аргентометрия, тиоцианатометрия NН4SСN.
Стандартные и стандартизированные растворы.
Титрованные растворы могут быть получены разными способами и поэтому различают стандартные (приготовленные) и стандартизированные (установленные) р-ры. Стандартные р-ры. Точную навеску в-ва переносят в мерную колбу определенной емкости, растворяют и доводят объем р-ра водой до метки. В этом случае титр р-ра равен навеске (m, г), деленной на объем р-ра (V, мл): Т = m/V. Чтобы перейти к молярной концентрации эквивалента (с), достаточно титр рас-ра умножить на 1000 и разделить на молярную массу эквивалента растворенного в-ва. Например, если 0,5312 г карбоната натрия Nа2СО3 растворили в мерной колбе вместимостью 100 мл, то титр раствора равен Т=0,5312/100=0,005312 г/мл, а молярная концентрация эквивалента с=0,005312? 1000/53,0=0,1002. Титрованные растворы, полученные по точной навеске вещества, называют стандартными (приготовленными). Подобным способом могут быть приготовлены р-ры, отвечающие определенным требованиям: они должны быть хч; устойчивыми при хранении как в твердом виде, так и в растворе; состав их должен строго соответствовать определенной химической формуле. Такие р-ры называют первичными стандартами для установления титра других рабочих растворов. Примеры, для установки титра кислот служат тетраборат натрия Nа2В4О7? 10Н2О и карбонат натрия Nа2СО3. Титры (или нормальные концентрации) растворов оснований устанавливают по таким исходным стандартным веществам, как щавелевая Н2С2О42Н2О или янтарная Н2С4Н4О4. Таким образом, теперь следует объяснить, что такое стандартизированные растворы. Как можнопонять из вышесказанного к ним относятся вещества, не обладающие вышеперечисленными свойствами стандартных растворов. Это минеральные кислоты, щелочи, перманганат калия, тиосульфат натрия. Точные их растворы не возможно приготовить по навеске, т. к. продажные минеральные к-ты имеют непостоянный состав, а выделить их в чистом виде невозможно. А щелочи NаОН и КОН даже при взвешивании поглощают С (1V) и воду из воздуха, т. е. изменяют свой состав Перманганат калия и тиосульфат изменяются при растворении, взаимодействуя с примесями воды.
Следовательно, содержание их в растворе не может соответствовать навеске. Поэтому аналитики готовят растворы этих веществ, взвешивая приблизительно необходимое количество реагента и растворяя навеску в необходимом объеме воды. Затем титруют подходящим раствором стандартного вещества. Зная объем, пошедший на титрование, и концентрацию стандартного вещества - известную концентрацию раствора первичного стандарта, вычисляют нормальную концентрацию и титр стандартизируемого. Растворы, титр которых находят не по точной навеске, а устанавливают по стандартному веществу, называют установленными или стандартизированными (растворами вторичных стандартов). Для соляной к-ты по раствору тетрабората натрия, для гидроксида натрия по стандартному раствору щавелевой к-ты. Применяют идругие приемы, например, устанавливают титр р-ра НС1 путем титрования раствором натрий гидроксида, если нормальная его концентрация установлена предварительно по соответствующему стандартному веществу. Раствор соляной кислоты после такого определения титра может быть также использован для дальнейшего установления титра других веществ. Этот прием очень удобен в практике, т.к. не надо каждый раз готовить стандартные разные растворы, но недостаточно точен и вносит иногда значительную погрешность в анализ. Следовательно, титрованные стандартные растворы следует готовить очень тщательно и пользоваться одной и той же мерной посудой как при их приготовлении, так и при проведении анализа, т. е. в одинаковых условиях. В практике титрованные растворы готовят из фиксаналов или стандарт-титров. Это запаянная стеклянная ампула содержащая количество вещества необходимое для приготовления 1 л точно 0,1 н или 0,01н раствора. Фиксаналы выпускаются в виде жидких (минеральные к-ты, едкие щелочи) и сухих (перманганат калия, карбонат или оксалат натрия и др.).
Рассказать, как готовят раствор из фиксанала (боек, воронка, промывалка). Титрованные растворы обычно хранятся несколько месяцев, если нет специальных указаний, особенно требовательны в этом отношении едкие щелочи, при хранении их необходимо предохранять от контакта с воздухом, их хранят в полиэтиленовой плотно закрытой посуде. Для титрования стандартными растворами есть специальные столы и титровальные установки, которые используются при серийных анализах. При этом стандартные или установочные растворы не контактируют с воздухом и с помощью специальных сифонов раствор поступает в бюретку, есть специальные автоматические бюретки. При пользовании мерной посудой существуют определенные правила пользования и мойки. Для бюреток: каждое титрование начинают с конечного деления шкалы, т. к. при этом лучше всего компенсируются погрешности калибрования бюретки. Выпускают раствор из бюретки не очень быстро (не более 3-4 капель в секунду). Иначе раствор не будет вовремя стекать со стенок и отсчет окажется неверным. Объем расходуемого на тирование р-ра не должен превышать вместимость одной бюретки и не превышать 20 мл для 25 мл бюретки и 30 мл для бюретки на 50 мл. Ошибка на +- 0,02 мл составит 0,02?100 / 10мл = 0,2%. После окончания работы с?/p>