Аналитическая химия
Методическое пособие - Химия
Другие методички по предмету Химия
т.к. эти в-ва изоморфны, т. е. образуют совместную пространственную кристаллическую решетку. 3 - ий вид происходит между осаждаемым в-вом и присутствующими в р-ре примесями, например, при осаждении ионов бария раствором серной к-ты, то, в присутствии ионов железа образуется комплексная соединения сульвата бария и железа, при этом следует предварительно гидроксидом аммония удалить примеси железа в виде гидроксида железа, отфильтровав последний.
Иногда для удаления примесей используют переосаждение, т. е. осадок, содержащий примесит, например, оксалат кальция и примесь оксалат магния, растворяют в соляной к-те, нейтрализуют и вновь осаждают оксалатом аммония, т.к. концентрация магния становится меньше, то он не влияет на осаждение кальция. 4-ый вид устраняется промывкой и горячей водой, т. к. адсорбция сопровождается десорбцией. Последняя промывка сопровождается обтиранием стеклянной палочки кусочком фильтра и он кладется в в общий фильтр. И затем делают пробу на полноту удаления примесей, из фильтрата берут 2-3 мл р-ра и проводят качественную реакцию, например на хлориды и т.д. Фильтрат затем отбрасывают, если он не содержит основного в-ва и совсем прозрачен. Отделение осадка и прокаливание. После промывки на фильтре остается практически чистый осадок и остается только узнать его массу.
Т. к. количественно снять осадок с фильтра невозможно, в большинстве случаев вместо этого фильтр подсушивают в сушильном шкафу на воронке при 90 - 1050 С, переносят в предварительно доведенный до постоянного веса фарфоровый, металлический или платиновый тигль и сжигают с предварительным озолением на электроплитке и в течение 20 -30 мин в муфельной печи (в случае, если осадок не взаимодействует с углеродом) или без фильтра, высыпают осадок на глянцевую бумагу и накрывают химическим стаканом или воронкой. Фильтр с остатками осадка сжигают в тигле (постоянный вес), добавляют осадок и прокаливают до постоянного веса.
Расчет ведут в 2-ва приема:
. Сначала узнают, ск. г определяемой составной части содержится в полученном кол-ве весовой формы. Эту величину находят из соотношения молекулярных или атомных весов определяемой составной части и весовой формы.
. Затем (как и в первых 2-х случаях) узнают, сколько % составляет масса определяемой составной части от массы всей взятой навески. Температура прокаливания может ориентировочно определяться по цвету каления муфельной печи, от темно-красной - 525 до ослепительно-белой 1400-15000 С.
Фактор пересчета или аналитический фактор: отношение молярной массы определяемого в-ва к молярной массе в-ва, находящегося в осадке Ф= М опред-го в-ва / М в-ва, нах-ся в осадке. Фактор пересчета показывает сколько граммов определяемого в-ва содержит1 г осадка. Например Ф = М (Ва) М (Ва О4) = 137,40 /233,40= 0,5887. По готовой формуле можно вычислить содержание элемента в сложном веществе: % = ( Ф/ )100, масса полученного осадка,; Ф - фактор пересчета, - навеска исследуемого в-ва.
ТЕМА 8
ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ (ОБЪЕМНЫЕ) МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Титриметрический метод основан на точном измерении объемов веществ, вступающих в химическую реакцию. В этом методе используют растворы реактивов точно известной концентрации - титранты. Процесс медленного прибавления титранта к раствору исследуемого вещества называется титрованием. Момент титрования, когда количество прибавленного титранта становится эквивалентным количеству определяемого вещества, называется эквивалентной точкой титрования или точкой эквивалентности. Её находят с помощью индикаторов или по изменению физико-химических характеристик титруемого раствора. Титриметрический анализ отличается быстротой и точностью полученных результатов.
Техника выполнения титриметрического анализа.
Приготовление раствора по точной навеске вещества. Молярные растворы.
Для приготовления 1 л 1 М раствора вещества подсчитывают его молекулярную массу и вычисляют массу навески по формуле: g = ММ1V/1000, где g - навеска вещества, г; М - молекулярная масса, г; М1 - требуемая молярность раствора; V - вместимость мерной колбы, мл. Нормальные растворы. Навеску вычисляют по формуле g = ЭNV / 1000, где Э - эквивалентная масса вещества, г; N -требуемая нормальность раствора; V - вместимость мерной колбы, мл. Установка титра раствора.
Для установки титра растворов, приготовленных по точной навеске, применяют 2-ва способа: отдельных навесок и пипетирования. Более точный, но требующий большего времени для выполнения - способ отдельных навесок. Для его выполнения вычисляют навеску установочного вещества по формуле (см. выше). При этом объем V обычно составляет 25 мл. Затем на аналитических весах взвешивают три навески (равные вычисленной массе) с точностью до 0,0001 г. Эти навески переносят в чистые колбы и растворяют в дистиллированной воде (по 0,25 мл) или в отдельных случаях в кислоте. После полного растворения навески растворы титруют раствором титранта, титр которого необходимо установить.
Расчет титра раствора титранта (Тт) проводят по формуле
Т = Этgу.в./ Эу..в..Vт.,
где Эт - эквивалентная масса титранта, г; Эу.в.-эквивалентная масса установочного вещества, г; gу.в.-навеска установочного вещества, г; Vт объем титранта, затраченного на титрование навески, мл.
В 3-х опытах титр рассчитывают для каждой навески отдельно и по найденным значениям определяют его среднее значение и по полученной величине находят среднее значение нормальности Nпр и коэффициента нормальности К титранта по формулам
пр= Тт1000 /Эт; К =Nпр / Nт?/p>