Особенности фармацевтического анализа
Дипломная работа - Медицина, физкультура, здравоохранение
Другие дипломы по предмету Медицина, физкультура, здравоохранение
рименяют для количественного экспресс-анализа неорганических веществ (натрия хлорид, цинка сульфат, борная кислота), гидрохлоридов алкалоидов (пилокарпина, эфедрина, папаверина) и органических оснований (новокаина, дикаина, димедрола, дибазола) и др.
Для определения концентрации веществ, обладающих флуоресценцией, используют количественное флуориметрическое определение. Оно включает такие операции, как подготовка анализируемой пробы и стандартного раствора; измерение интенсивности флуоресценции стандартного раствора, анализируемого раствора и контрольной пробы (если она имеет флуоресценцию).
Флуориметрию применяют для количественного экспресс-анализа лекарственных форм, включающих витамины, алкалоиды, антибиотики и др. Содержание лекарственного вещества в одном порошке или таблетке (X) можно вычислить по формуле
где с0 - концентрация раствора стандартного образца, г/мл или %; A - интенсивность флуоресценции анализируемого раствора; A1 - интенсивность флуоресценции контрольной пробы; А2 - интенсивность флуоресценции стандартного раствора; а - навеска, г; b - средняя масса порошка (таблетки), г.
Для количественного экспресс-анализа могут быть использованы фотометрические методы.
Фотоколориметрию или визуальную колориметрию применяют для количественного определения аптечных концентрированных растворов (концентратов). Фотоколориметрическое определение раствора фурацилина 0,02% основано на цветной реакции с раствором гидроксида натрия, а раствора этакридина лактата 0,1% - на образовании окрашенного диазосоединения.
Особенно перспективен дифференциальный фотометричеcкий метод с использованием заменителей растворов сравнения. При разработке методик дифференциального анализа вместо раствора сравнения, содержащего стандартный образец, можно использовать нейтральные светофильтры, матовые стекла, целлофановые пленки, имеющие стабильную оптическую плотность. Предварительно по калибровочному графику, построенному с помощью стандартного образца, необходимо установить, какой концентрации анализируемого лекарственного вещества соответствует по своей оптической плотности заменитель раствора сравнения. В последующем, пользуясь этим заменителем как стандартным образцом, можно экспресс-методом на том же приборе определять концентрацию данного лекарственного вещества в различных лекарственных формах.
4. Методики экспресс-анализа
.1 Анализ неорганических лекарственных веществ
При анализе таких веществ в большинстве случаев приходится иметь дело с водными растворами электролитов, поэтому анализ сводится к определению не растворенного вещества в целом, а отдельных ионов (катионов и анионов).
. Аммония хлорид
,01 г + 1 к Н2О + 1 к р-ва Несслера > красно-бурый осадок
,01 г + 1 к разв. НNО3 + 1 к р-ра AgNО3 > белый осадок;
. Висмута нитрат
,01 г + 1 к разв. НС1 + 1 к р-ра КРЖ > черный осадок + 5 к р-ра КРЖ > оранжевая окраска;
,01 г + 2 к р-ра дифениламина в конц. Н2SO4 > синее окрашивание.
. Калия ацетат
,05 г + 10 к Н2О + 1 к р-ра FеС13 > красно-бурая окраска;
. Калия бромид
,05 г + 1 к Н2O + 1к р-ра Na3[Со(NO2)6) > золотисто-желтый осадок
,05 г + 0,01 г СuSO4 + 5 к конц. H2SO4 > чёрная окраска, иiезающая от прибавления 5 к Н2O
,001 г + 0,5 мл разв. HCl + 0,5 мл р-ра КМnО4 + 0,5 мл хлороформа, взбалтывают > бурая окраска хлороформного слоя
. Калия йодид
,01 г + 3 к Н2O + 2 к р-ра (СНзСОО)2РЬ > желтый осадок:
,005 г + 10 к Н2О + 0,5 мл разв. HCl + 0,5 мл р-ра NaNO2 + 0,5 мл хлороформа, взбалтывают > фиолетовая окраска хлороформного слоя
,05 г + 1 к Н2O + 1к р-ра Na3[Со(NO2)6) > золотисто-желтый осадок
. Кальция глицерофосфат
,01 г + 3 к р-ва Несслера, нагревают > черный осадок;
,01 г + 2 к разв. СН3СООН + 2 к р-ра (СН3СОО)2РЬ > белый осадок
,01 г + 2 к разв. СН3СООН + 2 к р-ра (NH4)2C2O4 > белый осадок
. Кальция хлорид
,01 г + 2 к разв. СН3СООН + 2 к р-ра (NH4)2C2O4 > белый осадок
,01 г + 1 к разв. НNО3 + 1 к р-ра AgNО3 > белый осадок;
. Квасцы алюминиево-калиевые
,05 г + 20 к Н2O + 5 к р-ра ВаС12 > белый осадок:
,05 г + 20 к H2O + 5 к NaOH > студенистый осадок, растворимый в избытке NaOH, от прибавления р-ра NH4C1 > белый осадок
. Кислота борная
,01 г + 20 к С2Н5ОН, зажигают > пламя с зеленой каймой
. Кислота хлористоводородная
к препарата 1 к 5 %-ного р-ра NaHCO3 > пузырьки СО2
,01 г + 1 к разв. НNО3 + 1 к р-ра AgNО3 > белый осадок;
. Магния окись
,005 г + 20 к разв. HCl + 5 к р-ра NH4Cl + 5 к р-ра Na2HPO4 + 20 к р-ра NH4OH > белый осадок
. Магния сульфат
,001 г + 10 к Н2O + 1 к р-ра ВаС12 > белый осадок (сульфаты)
,005 г + 20 к разв. HCl + 5 к р-ра NH4Cl + 5 к р-ра Na2HPO4 + 20 к р-ра NH4OH > белый осадок
. Меди сульфат
,005 г + 5 к Н2O + 1 к р-ра NH4OH > голубой осадок от прибавления 3 к р-ра NН4ОН темно-синее окрашивание
,001 г + 10 к Н2O + 1 к р-ра ВаС12 > белый осадок (сульфаты)
. Натрия бромид
крупинка препарата окрашивает бесцветное пламя горелки в желтый цвет.
,001 г + 0,5 мл разв. HCl + 0,5 мл р-ра КМnО4 + 0,5 мл хлороформа, взбалтывают > бурая окраска хлороформного слоя
. Натрия гидрокарбонат
,01 г + 5 к разв. НС1 > пузырьки СO2
крупинка препарата окрашивает бесцветное пламя горелки в желтый цвет.
. Натрия йодид
,05 г + 1 к Н2O + 1к р-ра Na3[Со(NO2)6) > золотисто-желтый осадок
крупинка препарата окрашивает бесцветное пламя горелки в желтый цвет.
. Натрия нитрит
,01 г + 3 к разв. НС1 > бурые пары;
,01 г + 0,01 г антипирина + 2 к разв. НС1 > зеленая окраска
крупинка препарата окрашивает бесцветное пламя горелки в желтый цвет.
. Натрия сульфат
,005 г + 1 к Н2O + 1 к разв. HCl + 1 к р-ра ВаСl > белый