Особенности фармацевтического анализа
Дипломная работа - Медицина, физкультура, здравоохранение
Другие дипломы по предмету Медицина, физкультура, здравоохранение
?ульфаты, фосфаты) титруют алкалиметрически. Растворы, аммиака и щелочей, органические основания (амидопирин, гексаметилентетрамин) определяют ацидиметрически; иодометрию применяют для определения растворов иода, хлорамина, формальдегида и др.
Для количественного экспресс-анализа двух- и трехкомпонентных лекарственных форм сочетают несколько методов. При выборе методик анализа используют те же способы, что и при обычном анализе многокомпонентных смесей титриметрическими методами.
Раiеты в количественном экспресс-анализе можно упростить, пользуясь факторами титрования (Ф), значения которых вычисляют в процентах по формуле
Ф= Т*100/а,
и в граммах по формуле
Ф = Т*b/а
Таким образом, фактор титрования включает навеску (а) и титр исследуемого вещества (Т). Последующий раiет концентрации или массы сводится к вычислению произведения ФVК, а для титрованных растворов с К = 1 - к произведению ФV.
Ответственным этапом внутри аптечного контроля является оценка качества концентрированных растворов (концентратов). Концентраты подвергаются обязательному количественному анализу во всех аптеках. Они содержат одно лекарственное вещество и анализируются как обычный водный раствор высокой концентрации, который перед выполнением определения разбавляют. Для облегчения раiетов результатов титриметрического экспресс-анализа концентратов разработаны специальные таблицы. Пользуясь этими таблицами, можно по объему затраченного титранта судить о соответствии содержания лекарственного вещества допустимым нормам отклонений.
Из физико-химических методов для количественного экспресс-анализа лекарственных форм применяют рефрактометрию. Этот метод пригоден для определения лекарственных веществ в концентратах, жидких и растворимых в воде сухих лекарственных формах, содержащих один или два ингредиента, а также для определения концентрации этилового спирта в водноспиртовых растворах. Обязательным условием выполнения рефрактометрических определений является соблюдение температурного режима. Обычно определения выполняют при 20С. При небольших отклонениях температуры (на 5-7) можно вводить поправку с помощью несложных раiетов.
Рефрактометрию применяют для количественного экспресс-анализа глюкозы, кислот (борной, аскорбиновой, никотиновой); солей неорганических и органических кислот (калия и натрия бромиды, хлориды, иодиды; кальция хлорид и глюконат, калия ацетат, натрия тетраборат, тиосульфат, гидрокарбонат, цитрат, бензоат, салицилат); водорастворимых натриевых солей сульфаниламидов (стрептоцида, норсульфазола, этазола, сульфацила). Более точные результаты достигаются, если концентрация лекарственного вещества выше 5%. Иногда при анализе многокомпонентных смесей рефрактометрию сочетают с титриметрическими методами.
Раiет концентрации лекарственного вещества в лекарственной форме производят также с помощью фактора показателя преломления который вычисляют по формуле
= F0 + K*c,
где F0 - начальный фактор (прирост показателя преломления при переходе от воды к раствору с бесконечно малой концентрацией); К - вторая производная (величина, соответствующая среднему изменению фактора при повышении концентрации препарата на 1%); с - концентрация раствора.
Значения показателей преломления и факторов для различных концентраций лекарственных веществ приведены в таблицах, которые имеются в руководствах по внутриаптечному контролю. Использование таблиц значительно упрощает раiеты.
Концентрацию веществ в однокомпонентных растворах (1) вычисляют по формуле
= (п - n0)/F
где п - показатель преломления анализируемого раствора; n0 - показатель преломления растворителя при той же температуре.
В двух- и трехкомпонентных смесях одно или два лекарственных вещества определяют титриметрическим методом, а содержание третьего компонента (X) устанавливают измерением п раствора смеси. Раiет проводят по формуле
где с и c1 - концентрации ингредиента смеси, установленные титриме- трически, %; F и F1 - соответствующие им факторы; F2 - фактор показателя преломления компонента, определяемого рефрактометрически.
Для определения небольших (0,1-2%) концентраций препаратов в лекарственных формах используют интерферометричес- кий метод, отличающийся от титриметрических небольшим расходом испытуемого объекта. Интерферометрия основана на измерении показателей преломления растворов. Но в отличие от рефрактометрии измеряется разность показателей преломления п испытуемого вещества и эталона с известной величиной n0.
Раiет концентраций X в интерферометрическом анализе выполняют по калибровочным графикам по формуле
= (n - p) / K,
где п - показатель интерферометра; р - поправка; К - удельный коэффициент смещения интерференционной картины.
С помощью интерферометрии анализируют растворимые в воде сухие двухкомпонентные лекарственные формы. Для этого готовят раствор лекарственной формы, а также растворы каждого из двух компонентов, входящих в ее состав в равных концентрациях. Затем измеряют величины смещения интерференционной картины раствора смеси относительно раствора с меньшим значением показателя преломления (?n1). После этого делают аналогичные измерения раствора второго компонента относительно раствора смеси (?n2). Концентрацию первого (X1) и второго (X2) компонентов вычисляют по формулам
Интерферометрию п